一種超細(xì)核殼銅-銀雙金屬粉末的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明公開了一種超細(xì)核殼銅-銀雙金屬粉末的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]超細(xì)銅粉末有許多特性并應(yīng)用于催化劑，導(dǎo)電漿料和電極制造等很多領(lǐng)域，例如在丙烯腈水化反應(yīng)中，銅超微粒子分散膠體作催化劑有很高的催化活性和100%的選擇性。但是單純的超細(xì)銅粉末存在一些缺點(diǎn)，如穩(wěn)定性差、易氧化，限制其在工業(yè)上的應(yīng)用。許多新奇特性的開發(fā)集中在雙金屬粉末領(lǐng)域，例如用PVP保護(hù)的銅-鈀合金分散系作催化劑比PVP保護(hù)的銅分散系活性高7倍。雙金屬粉末的制備、性能研究和用途開發(fā)成為人們注目的課題。
[0003]為了克服上述問題，本發(fā)明超細(xì)核殼銅-銀雙金屬粉末的制備方法。該粉末可以應(yīng)用于催化劑，導(dǎo)電涂料等領(lǐng)域，由于銅顆粒的表面包裹了一層銀，大大提高了銅粉的抗氧化性能。由于銀有良好的導(dǎo)電性，因而使用銅-銀雙金屬粉末比使用單一銅粉末的導(dǎo)電性有所提高。相對于銀粉，以雙金屬粉末代替單一貴金屬粉末，可以降低生產(chǎn)的成本這種粉末有著廣闊的應(yīng)用前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，發(fā)明一種超細(xì)核殼銅-銀雙金屬粉末的制備方法。其技術(shù)方案是一種超細(xì)核殼銅-銀雙金屬粉末的制備方法，其特征是:采用液相化學(xué)還原法分別制備了粒徑均為50nm和I μ m的超細(xì)銅粉末，采用置換反應(yīng)法制備得到了與原銅粉粒徑和形貌大致相同的抗氧化的核殼銅-銀雙金屬粉末。
[0005]銅粉的制備:采用液相化學(xué)還原法，以次亞磷酸鈉為還原劑，以明膠作保護(hù)劑，在水溶液中還原硫酸銅，制得粒徑約為50 μ m的銅粉。
[0006]微米級銅粉的制備方法是:在反應(yīng)器中配制抗壞血酸溶液(分析純)和明膠(化學(xué)純)混合溶液100ml，其中抗血酸濃度為0.6 mol/L，明膠濃度為O?5%(質(zhì)量百分濃度)，用6.0mol/L氫氧化鈉(化純)調(diào)節(jié)pH=14，并將該溶液恒溫至85°C。在另一容器中配制0.5mol/L的硫酸銅(化學(xué)純)溶液100 ml，然后在攪拌下將硫酸銅溶液加入至反應(yīng)器中，反應(yīng)40min結(jié)束。將所得銅粉用去離子水洗滌4次，在40°C溫度下烘干，即得粒徑約為I μ m的銅粉。
[0007]核殼銅-銀雙金屬粉末的制備:采用置換反應(yīng)法，將銀氨配合物溶液(或EDTA配合物溶液)加入至銅粉的分散體系中，在銅顆粒表面發(fā)生置換反應(yīng)形成核殼銅-銀雙金屬粉末。
[0008]本發(fā)明的特點(diǎn)是:由于銀的性質(zhì)比銅穩(wěn)定得多，因而在銅粉表面包裹銀是一種有效的防止銅顆粒氧化的方法。同過本發(fā)明方法制備的超細(xì)核殼銅-銀雙金屬粉末穩(wěn)定性好，粒度均勻，抗氧化性能顯著提高。該粉末可以應(yīng)用于催化劑，導(dǎo)電涂料等領(lǐng)域，由于銅顆粒的表面包裹了一層銀，大大提高了銅粉的抗氧化性能。由于銀有良好的導(dǎo)電性，因而使用銅-銀雙金屬粉末比使用單一銅粉末的導(dǎo)電性有所提高。相對于銀粉，以雙金屬粉末代替單一貴金屬粉末，可以降低生產(chǎn)的成本這種粉末有著廣闊的應(yīng)用前景。該制備工藝流程簡單、可操作性強(qiáng)、成本低，具有連續(xù)批量生產(chǎn)的潛能，便于迅速向市場擴(kuò)展。
【具體實(shí)施方式】
[0009]采用液相化學(xué)還原法分別制備了粒徑均為50nm和I μ m的超細(xì)銅粉末，采用置換反應(yīng)法制備得到了與原銅粉粒徑和形貌大致相同的抗氧化的核殼銅-銀雙金屬粉末。
[0010]銅粉的制備:采用液相化學(xué)還原法，以次亞磷酸鈉為還原劑，以明膠作保護(hù)劑，在水溶液中還原硫酸銅，制得粒徑約為50 μ m的銅粉。
[0011]微米級銅粉的制備方法是:在反應(yīng)器中配制抗壞血酸溶液(分析純)和明膠(化學(xué)純)混合溶液100ml，其中抗血酸濃度為0.6 mol/L，明膠濃度為O?5%(質(zhì)量百分濃度)，用6.0mol/L氫氧化鈉(化純)調(diào)節(jié)pH=14，并將該溶液恒溫至85°C。在另一容器中配制0.5mol/L的硫酸銅(化學(xué)純)溶液100 ml，然后在攪拌下將硫酸銅溶液加入至反應(yīng)器中，反應(yīng)40min結(jié)束。將所得銅粉用去離子水洗滌4次，在40°C溫度下烘干，即得粒徑約為I μ m的銅粉。
[0012]核殼銅-銀雙金屬粉末的制備:采用置換反應(yīng)法，將銀氨配合物溶液(或EDTA配合物溶液)加入至銅粉的分散體系中，在銅顆粒表面發(fā)生置換反應(yīng)形成核殼銅-銀雙金屬粉末。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種超細(xì)核殼銅-銀雙金屬粉末的制備方法，其特征是:采用液相化學(xué)還原法分別制備了粒徑均為50nm和I μ m的超細(xì)銅粉末，采用置換反應(yīng)法制備得到了與原銅粉粒徑和形貌大致相同的抗氧化的核殼銅-銀雙金屬粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)核殼銅-銀雙金屬粉末的制備方法，其特征是:銅粉的制備:采用液相化學(xué)還原法，以次亞磷酸鈉為還原劑，以明膠作保護(hù)劑，在水溶液中還原硫酸銅，制得粒徑約為50 μ m的銅粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)核殼銅-銀雙金屬粉末的制備方法，其特征是:微米級銅粉的制備方法是:在反應(yīng)器中配制抗壞血酸溶液(分析純)和明膠(化學(xué)純)混合溶液100ml，其中抗血酸濃度為0.6 mol/L,明膠濃度為O?5%(質(zhì)量百分濃度)，用6.0mol/L氫氧化鈉(化純)調(diào)節(jié)pH=14，并將該溶液恒溫至85°C，在另一容器中配制0.5mol/L的硫酸銅(化學(xué)純)溶液100 ml,然后在攪拌下將硫酸銅溶液加入至反應(yīng)器中，反應(yīng)40min結(jié)束，將所得銅粉用去離子水洗滌4次，在40°C溫度下烘干，即得粒徑約為I μ m的銅粉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)核殼銅-銀雙金屬粉末的制備方法，其特征是:核殼銅-銀雙金屬粉末的制備:采用置換反應(yīng)法，將銀氨配合物溶液(或EDTA配合物溶液)加入至銅粉的分散體系中，在銅顆粒表面發(fā)生置換反應(yīng)形成核殼銅-銀雙金屬粉末。
【專利摘要】本發(fā)明一種超細(xì)核殼銅-銀雙金屬粉末的制備方法。其技術(shù)方案是：采用液相化學(xué)還原法分別制備了粒徑均為50nm和1μm的超細(xì)銅粉末，采用置換反應(yīng)法制備得到了與原銅粉粒徑和形貌大致相同的抗氧化的核殼銅-銀雙金屬粉末。本發(fā)明的特點(diǎn)是：同過本發(fā)明方法制備的超細(xì)核殼銅-銀雙金屬粉末穩(wěn)定性好，粒度均勻，抗氧化性能顯著提高。由于銀有良好的導(dǎo)電性，因而使用銅-銀雙金屬粉末比使用單一銅粉末的導(dǎo)電性有所提高。相對于銀粉，以雙金屬粉末代替單一貴金屬粉末，可以降低生產(chǎn)的成本這種粉末有著廣闊的應(yīng)用前景。該制備工藝流程簡單、可操作性強(qiáng)、成本低，具有連續(xù)批量生產(chǎn)的潛能，便于迅速向市場擴(kuò)展。
【IPC分類】B22F9-24, B22F1-02
【公開號】CN104690285
【申請?zhí)枴緾N201310657585
【發(fā)明人】馬文超
【申請人】青島平度市舊店金礦
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2013年12月9日