一種掃描電子顯微鏡進行超細粉末狀樣品形貌觀察的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于電子顯微鏡檢測技術領域，具體涉及一種掃描電子顯微鏡進行超細粉末狀樣品形貌觀察的方法。
【背景技術】
[0002]掃描電子顯微鏡作為一種先進的分析測試儀器，主要用途集中在微觀形貌觀察和成分初步測定上，具有制樣簡單、放大倍數(shù)可調(diào)、范圍寬、景深大等特點，已廣泛地應用在材料斷口分析、微區(qū)成分分析、各種鍍膜表面形貌分析、層厚測量和顯微組織形貌及納米材料分析等領域中，是現(xiàn)代科學研宄中廣泛使用的基本儀器。
[0003]超細粉末(ultrafine powder)是指顆粒尺寸小于10 μm的粉末。最早給出超細粉末定義的是日本的上田良二。日本科學家久寶發(fā)現(xiàn)了金屬超微粒子的電子特殊性，即超微粒子保持電中性，對比熱、磁性和超導性都有影響。這個現(xiàn)象又得到了很多科學工作者的驗證。因此，科學界把這一發(fā)現(xiàn)命名為久寶效應。久寶效應的發(fā)現(xiàn)使科學家們開始了對超細粉末的開發(fā)和應用研宄，并在電子、化工、冶金、航空、農(nóng)業(yè)、醫(yī)學等方面取得了一些研宄成果。然而在一般的超細粉末中，常會有一定數(shù)量的一次顆粒通過表面張力或固體的鍵橋左右形成更大的顆粒，即團聚體，造成掃描電子顯微鏡下分辨率低、很難觀察其微觀形貌，給進一步的分析和研宄帶來困難。目前對于粉末類樣品，最常用的是機械分散法。例如公開號為CN102419382A的發(fā)明專利公開的機械方法是先將粉末樣品自然撒落于導電銅膠的表面，再用氣流吹拭，達到分散粉末的目的。此種方法對于一般顆粒尺寸在10 μπι以上的大顆粒效果較好，但對于顆粒尺寸在1ym以下的超細粉末來說，粉末自然撒落過程中，必然會導致顆粒大小隨機性大，顆粒分布不均勻，粉末在撒落過程中容易產(chǎn)生堆疊。因此，此種分析方法缺乏選擇性，易造成掃描電子顯微鏡觀察結果的不準確。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有掃描電子顯微鏡進行超細粉末狀樣品形貌觀察的不足之處，提供了一種掃描電子顯微鏡超細粉末狀樣品形貌觀察的分析方法，具有方法簡便易行，可以實現(xiàn)超細粉末的快速、選擇性檢測，且檢測過程中不需要樣品之外的其他試劑等特點。
[0005]本發(fā)明的方法，包括如下的步驟:
[0006]I)用吸附物的帶靜電的光滑面來吸附超細粉末樣品；
[0007]作為實施例的優(yōu)選，所述的吸附物為塑料薄膜；
[0008]作為實施例的優(yōu)選，步驟I)的一種具體操作如下:將兩片塑料薄膜摩擦起靜電后，將一張塑料薄膜帶電的一面水平放置在超細粉末樣品上方，距離粉末2cm左右，利用靜電作用力吸附一部分粉末在薄膜上；
[0009]2)用雙面導電膠帶中的一面黏合薄膜上吸附的粉末；
[0010]作為優(yōu)選，使用壓縮空氣吹掃黏合于雙面導電膠帶上的粉末，使得僅有少量與導電膠帶黏附強的粉末留下；
[0011]3)將雙面導電膠帶的另一邊粘附在掃描電子顯微鏡的樣品臺上；
[0012]4)對黏合于雙面導電膠帶上的粉末進行鍍金處理；
[0013]5)使用掃描電子顯微鏡進行觀察。
[0014]所述的超細粉末樣品的顆粒尺寸為200nm?10 μπι。
[0015]本發(fā)明采用上述技術方案后，主要有以下效果:
[0016](I)檢測成本低。本發(fā)明中選用塑料薄膜成本低廉，不需要其他額外的儀器輔助。
[0017](2)檢測選擇性好。本發(fā)明方法能夠得到超細粉末樣品中粒度較均勻的粉末部分，受靜電吸引吸附的粉末都是超細粉末樣品中顆粒較細的，且顆粒粒度大小相近的才會被同時吸附，在掃描電子顯微鏡的觀察中可以得到粒度均勻的圖片。
[0018](3)樣品分散性好。本發(fā)明方法分散超細粉末效果好，相當于二次分散，即先用靜電吸附篩選了一部分樣品中的粒度較小較均勻的顆粒，再用壓縮空氣流吹走這些較細顆粒中粘不牢的較大顆粒。能效解決超細粉末樣品的堆積問題
[0019](4)樣品不受污染。本發(fā)明方法將樣品放在雙面導電膠上吹掃后再粘到樣品臺上，可以避免產(chǎn)生在樣品臺上吹掃造成對其他樣品污染的問題。
[0020](5)使用方便。采用本發(fā)明的技術方案對超細粉末進行掃描電子顯微鏡檢測時，不需準備除樣品以外的其他試劑，直接進行檢測，操作方便。
【附圖說明】
[0021]圖1:為應用常規(guī)機械分散法得到PVDF粉末電鏡圖片；
[0022]圖2:為應用實施例1所得圖PVDF粉末電鏡圖片；
[0023]圖3:為應用常規(guī)機械分散法得到納米二氧化硅粉末電鏡圖片
[0024]圖4:為應用實施例2所得納米二氧化硅粉末電鏡圖片
[0025]圖5:為應用常規(guī)機械分散法得到碳納米管電鏡圖片；
[0026]圖6:為應用實施例3所得碳納米管電鏡圖片。
【具體實施方式】
[0027]下面結合實施例對本發(fā)明的掃描電子顯微鏡進行超細粉末狀樣品形貌觀察的分析方法進行詳細的描述。
[0028]實施例1
[0029]本實施例提供的超細粉末狀樣品PVDF形貌觀察的分析方法具體步驟如下:
[0030]I)將超細粉末樣品PVDF20mg?40mg均勻平鋪在稱量紙上；
[0031]2)將兩片塑料薄膜(面積1cmX 1cm，厚度50-80 μm)摩擦起靜電后，將其中一張塑料薄膜帶電的一面水平放置在粉末上方，距離PVDF粉末2cm左右，利用靜電作用力吸附一部分粉末在塑料薄膜上Γ薄膜上；
[0032]3)剪一塊雙面導電膠帶，用膠帶其中一面黏合部分薄膜上靜電吸附的粉末；
[0033]4)使用壓縮空氣充分吹掃黏合于雙面導電膠帶上的PVDF粉末，使得僅有少量與導電膠帶黏附強的粉末留下；
[0034]5)揭下雙面導電膠帶另一邊的保護層，將其粘附在樣品臺上；
[0035]6)用離子濺射儀對樣品用黃金靶材進行鍍金處理(噴金厚度10_20nm);
[0036]7)使用掃描電子顯微鏡進行觀察(工作距離8-10mm，加速電壓10KV，發(fā)射電流10 μ A) O
[0037]實施例2
[0038]本實施例提供的超細粉末狀樣品納米級別的合成二氧化硅形貌觀察的分析方法具體步驟如下:
[0039]I)將超細粉末樣品二氧化硅20mg?40mg均勻平鋪在稱量紙上；
[0040]2)將兩片塑料薄膜(1cmXlOcm)摩擦起靜電后，將其中一張塑料薄膜帶電的一面水平放置在粉末上方，距離二氧化硅粉末2cm左右，利用靜電作用力吸附一部分粉末在薄膜上；
[0041]3)剪一塊雙面導電膠帶，用膠帶其中一面黏合部分薄膜上靜電吸附的粉末；
[0042]4)使用壓縮空氣充分吹掃黏合于雙面導電膠帶上的二氧化硅粉末，使得僅有少量與導電膠帶黏附強的粉末留下；
[0043]5)揭下雙面導電膠帶另一邊的保護層，將其粘附在樣品臺上；
[0044]6)用離子濺射儀對樣品用黃金靶材進行鍍金處理(噴金厚度10_20nm);
[0045]7)使用掃描電子顯微鏡進行觀察(工作距離8-10mm，加速電壓10KV，發(fā)射電流10 μ A) O
[0046]實施例3
[0047]本實施例提供的碳納米管粉末形貌觀察的分析方法具體步驟如下:
[0048]I)將碳納米管粉末20mg?40mg均勻平鋪在稱量紙上；
[0049]2)將兩片塑料薄膜(1cmXlOcm)摩擦起靜電后，將其中一張塑料薄膜帶電的一面水平放置在粉末上方，距離二氧化硅粉末2cm左右，利用靜電作用力吸附一部分粉末在薄膜上；
[0050]3)剪一塊雙面導電膠帶，用膠帶其中一面黏合部分薄膜上靜電吸附的粉末；
[0051]4)使用壓縮空氣充分吹掃黏合于雙面導電膠帶上的二氧化硅粉末，使得僅有少量與導電膠帶黏附強的粉末留下；
[0052]5)揭下雙面導電膠帶另一邊的保護層，將其粘附在樣品臺上；
[0053]6)用離子濺射儀對樣品用黃金靶材進行鍍金處理(噴金厚度10_20nm);
[0054]7)使用掃描電子顯微鏡進行觀察(工作距離8-10mm，加速電壓10KV，發(fā)射電流10 μ A) O
[0055]實驗結果分析
[0056](I)PVDF粉末在兩種分析方法下的電鏡圖片對比
[0057]由圖1和圖2對比可以看出，常規(guī)機械分散法得到圖1中的PVDF粉末雖然經(jīng)過氣流吹拭，但5千倍下仍然能看出團聚嚴重。本發(fā)明實施例1得到的電鏡圖片圖2可以看出，在I萬倍下PVDF分散的很好，沒有明顯團聚現(xiàn)象。
[0058](2)納米級別的合成二氧化硅粉末在兩種分析方法下的電鏡圖片對比
[0059]由圖3和圖4對比可以看出，常規(guī)機械分散法得到圖3中的合成二氧化硅粉末雖然經(jīng)過氣流吹拭，但2萬倍下仍然能看出團聚嚴重。本發(fā)明實施例2得到的電鏡圖片4可以看出，在同樣2萬倍下合成二氧化硅粉末分散的很好，沒有明顯團聚現(xiàn)象。
[0060](3)碳納米管粉末在兩種分析方法下的電鏡圖片對比
[0061]由圖5和圖6對比可以看出，常規(guī)機械分散法得到的碳納米管粉末雖然經(jīng)過氣流吹拭，但2萬倍下仍然能看出團聚嚴重，納米管的疊加較密集。本發(fā)明實施例2得到的電鏡圖片可以看出，在2萬倍下碳納米管粉末分散的很好，沒有明顯團聚現(xiàn)象，放大到15萬倍可以清晰地看到單個碳納米管的表面形貌。
[0062]由此可見，本發(fā)明超細粉末狀樣品形貌觀察的分析方法得到了分散性好、高清晰度、良好襯度的掃描電子顯微鏡二次電子圖像，對于納米級別的粉末樣品也有較好的分散作用。
【主權項】
1.一種掃描電子顯微鏡進行超細粉末狀樣品形貌觀察的方法，其特征在于，所述的方法包括有如下的步驟: 1)用吸附物的帶靜電的光滑面來吸附超細粉末樣品； 2)用雙面導電膠帶中的一面黏合薄膜上吸附的粉末； 3)將雙面導電膠帶的另一邊粘附在掃描電子顯微鏡的樣品臺上； 4)對黏合于雙面導電膠帶上的粉末進行鍍金處理； 5)使用掃描電子顯微鏡進行觀察。2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟I)的吸附物為塑料薄膜。3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的步驟I)是將兩片塑料薄膜摩擦起靜電后，將一張塑料薄膜帶電的一面水平放置在超細粉末樣品上方，距離粉末2cm左右，利用靜電作用力吸附一部分粉末在薄膜上。4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟2)中使用壓縮空氣吹掃黏合于雙面導電膠帶上的粉末，使得僅有少量與導電膠帶黏附強的粉末留下。5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的超細粉末樣品的顆粒尺寸為200nm?.10 μ m.
【專利摘要】本發(fā)明的目的是提供一種掃描電子顯微鏡超細粉末狀樣品形貌觀察的分析方法，本發(fā)明的方法，包括如下的步驟：1)用吸附物的帶靜電的光滑面來吸附超細粉末樣品；2)用雙面導電膠帶中的一面黏合薄膜上吸附的粉末；3)將雙面導電膠帶的另一邊粘附在掃描電子顯微鏡的樣品臺上；4)對黏合于雙面導電膠帶上的粉末進行鍍金處理；5)使用掃描電子顯微鏡進行觀察。本發(fā)明方法能夠得到超細粉末樣品中粒度較均勻的粉末部分，受靜電吸引吸附的粉末都是超細粉末樣品中顆粒較細的，且顆粒粒度大小相近的才會被同時吸附，在掃描電子顯微鏡的觀察中可得到粒度均勻的圖片。
【IPC分類】G01N15/00
【公開號】CN104990840
【申請?zhí)枴緾N201510304738
【發(fā)明人】毛麗莉, 孟春霞
【申請人】中國海洋大學
【公開日】2015年10月21日
【申請日】2015年6月5日