專利名稱：制備過氧碳酸鉺的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種制備過氧碳酸鉺的方法，屬于一種材料制備工藝。
背景技術：
活性氧化合物在化學反應過程中發(fā)出可見光，過氧碳酸鹽是化學發(fā)光研究領域中比較活躍領域之一。過氧碳酸鉺是一種不易溶于水、在溫度為100°c以下不發(fā)生分解、易保存的固體，由于鉺離子特殊的電子層結(jié)構，容易接受能量并發(fā)出特征波長的光，鉺屬于稀土元素中激活離子，具有優(yōu)異的發(fā)光性能及能量轉(zhuǎn)換功能，在化學發(fā)光過程中起到輔助催化增強作用，過氧碳酸鉺是一種活性氧化合物，具有高能量，活性氧由于比基態(tài)氧分子的能量狀態(tài)要高，因此表現(xiàn)出了遠高于基態(tài)氧分子的反應活性，在化學發(fā)光活性比過氧碳酸鈉高，
是一種相對“綠色”的氧化劑。過氧碳酸鉺具有靈敏度高、選擇性好的化學發(fā)光體系，將成為化學發(fā)光研究及應用的熱點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種顆粒均勻、流動性好，形貌由薄片組成花狀顆粒的過氧碳酸鉺制備方法。技術解決方案本發(fā)明在反應器中加入碳酸氫銨和濃度為28%的氨水，碳酸氫銨與氨水摩爾比為1: O. 67-1. 17，再加入去離子水，碳酸氫銨與去離子水摩爾比為I 6-9. 1，得到濃度為3. 7-4. 5mol/L碳酸氫銨溶液，在室溫下，向碳酸氫銨溶液中加入濃度為1. 21-1. 71mol/L的氯化鉺溶液，碳酸氫銨與氯化鉺摩爾比為1: O. 036-0. 058，得到碳酸氫銨、氨水和氯化鉺的混合溶液；向混合溶液中加入濃度為30%的雙氧水，氯化鉺與雙氧水摩爾比為1: 2. 95-7，反應1-4小時，靜止陳化12小時開始產(chǎn)生過氧碳酸鉺沉淀，陳化24-48小時，將沉淀過濾、洗滌，得到顆粒均勻、流動性好，形貌由薄片組成花狀顆粒的過氧碳酸鉺產(chǎn)品。發(fā)明效果本發(fā)明中碳酸氫銨濃度和靜止陳化時間是關鍵，加入氨水可提高溶液中碳酸氫銨濃度，碳酸氫銨濃度低于3. 7mol/L時，加入氯化鉺溶液有少量絮狀沉淀不易被溶解，氯化鉺在碳酸氫銨溶液中的濃度較小，產(chǎn)品收率低，不利于工業(yè)化生產(chǎn)；溶液中隨著碳酸氫銨濃度從3. 7mol/L提高到4. 5mol/L時，氯化鉺濃度升高，生成的過氧碳酸鉺沉淀一次收率也提高，符合工業(yè)化生產(chǎn)條件；只有形成碳酸氫銨、氨水和氯化鉺的混合溶液，加入雙氧水時才能生成過氧碳酸鉺沉淀。靜止陳化時間達到12小時，開始產(chǎn)生過氧碳酸鉺沉淀，陳化時間達到24小時以上，得到顆粒均勻、流動性好的過氧碳酸鉺沉淀。本發(fā)明便于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，利用工廠傳統(tǒng)草酸鉺沉淀工序，就可以制備出過氧碳酸鉺產(chǎn)品。


圖1為本發(fā)明過氧碳酸鉺的XRD圖譜；
圖2為本發(fā)明過氧碳酸鉺的紅外光譜圖；圖3為本發(fā)明過氧碳酸鉺的SEM圖。
具體實施例方式實施例1在反應器中加入350g碳酸氫銨和28%氨水300ml，加入去離子水520ml，得到濃度為4. 43mol/L碳酸氫銨溶液，在室溫下，向碳酸氫銨溶液中加入130ml濃度為1. 71mol/L的氯化鉺溶液，得到碳酸氫銨、氨水和氯化鉺的混合溶液；向混合溶液中加入IlOml濃度為30%的雙氧水，反應1. 5小時，靜止陳化12小時開始產(chǎn)生過氧碳酸鉺沉淀，靜止陳化24小 時后，將沉淀過濾、洗滌，得到顆粒均勻、流動性好，形貌由薄片組成花狀顆粒的過氧碳酸鉺
女口
廣叩o實施例2在反應器中加入455g碳酸氫銨和28%氨水260ml，加入去離子水806ml，得到濃度為4. 43mol/L碳酸氫銨溶液，在室溫下，向碳酸氫銨溶液中加入208ml濃度為1. 32mol/L的氯化鉺溶液，得到碳酸氫銨、氨水和氯化鉺的混合溶液；向混合溶液中加入150ml濃度為30%的雙氧水，反應4小時，靜止陳化12小時開始產(chǎn)生過氧碳酸鉺沉淀，靜止陳化26小時后，將沉淀過濾、洗滌，得到顆粒均勻、流動性好，形貌由薄片組成花狀顆粒的過氧碳酸鉺產(chǎn)品。實施例3在反應器中加入390g碳酸氫銨和28%氨水390ml，加入去離子水715ml，得到濃度為3. 8mol/L碳酸氫銨溶液，在室溫下，向碳酸氫銨溶液中加入178ml濃度為1. 21mol/L的氯化鉺溶液，得到碳酸氫銨、氨水和氯化鉺的混合溶液；向混合溶液中加入87ml濃度為30%的雙氧水，反應2. 5小時，靜止陳化12小時開始產(chǎn)生過氧碳酸鉺沉淀，靜止陳化30小時后，將沉淀過濾、洗滌，得到顆粒均勻、流動性好，形貌由薄片組成花狀顆粒的過氧碳酸鉺
女口
廣叩o
權利要求
1.制備過氧碳酸鉺的方法，其特征在于，向反應器中加入碳酸氫銨和濃度為28%的氨水，碳酸氫銨與氨水摩爾比為1: O. 67-1. 17，再加入去離子水，碳酸氫銨與去離子水摩爾比為1: 6-9. 1，得到濃度為3. 7-4. 5mol/L碳酸氫銨溶液，在室溫下，向碳酸氫銨溶液中加入濃度為1. 21-1. 71mol/L的氯化鉺溶液，碳酸氫銨與氯化鉺摩爾比為1: O. 036-0. 058，得到碳酸氫銨、氨水和氯化鉺的混合溶液；向混合溶液中加入濃度為30%的雙氧水，氯化鉺與雙氧水摩爾比為1: 2. 95-7，反應1-4小時，靜止陳化12小時開始產(chǎn)生過氧碳酸鉺沉淀，陳化24-48小時，將沉淀過濾、洗滌，得到顆粒均勻、流動性好，形貌由薄片組成花狀顆粒的過氧碳酸鉺產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備過氧碳酸鉺的方法，屬于一種材料制備工藝。本發(fā)明用碳酸氫銨、氨水和去離子水配制碳酸氫銨溶液，向溶液中加入氯化鉺溶液，得到碳酸氫銨、氨水和氯化鉺的混合溶液，向混合溶液中加入雙氧水，靜止陳化12小時開始產(chǎn)生過氧碳酸鉺沉淀，陳化24-48小時，將沉淀過濾、洗滌，得到顆粒均勻、流動性好，形貌由薄片組成花狀顆粒的過氧碳酸鉺產(chǎn)品。
文檔編號C01B15/10GK102992273SQ20121038349
公開日2013年3月27日 申請日期2012年9月22日 優(yōu)先權日2012年9月22日
發(fā)明者郝先庫, 張瑞祥, 趙永志, 王士智, 汪立新, 劉海旺, 胡珊珊, 馬顯東, 許宗澤 申請人:包頭市京瑞新材料有限公司