一種控釋農(nóng)藥顆粒劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種控釋農(nóng)藥顆粒劑及其制備方法，包括由內(nèi)至外設(shè)置的第一層有效成分層、第二層有效成分層和保護(hù)層，本發(fā)明通過在不同的有效成分層采用不同的交聯(lián)劑，且配合設(shè)置各層的合適配比，來促進(jìn)或調(diào)節(jié)農(nóng)藥活性成分的釋放，達(dá)到速效、中效和長(zhǎng)效兼?zhèn)涞姆乐尾∠x害的效果。
【專利說明】
一種控釋農(nóng)藥顆粒劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種控釋農(nóng)藥顆粒劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]農(nóng)藥可以用來殺滅昆蟲、真菌和其他危害作物生長(zhǎng)的生物。農(nóng)藥的原藥一般不能直接使用，必須加工配制成各種類型的制劑，才能使用。目前使用使用最早、用量最大的是粉劑，由于其可以直接撒施或拌土使用，工效高，不用水，特別適于干旱缺水的山區(qū)或半山區(qū)及林地使用，但是粉劑的最大缺點(diǎn)是易飄移污染環(huán)境，農(nóng)藥有效利用率低，一般只有20%的粉劑沉積在目標(biāo)生物上，另外葉面附著性差，易被風(fēng)吹落或被雨水沖刷，而且藥效期比較短。因此自20世紀(jì)70年代以來，粉劑的生產(chǎn)和使用呈下降趨勢(shì)。取而代之的主要?jiǎng)┬褪穷w粒劑。
[0003]農(nóng)藥的顆粒劑是由農(nóng)藥原藥和載體等助劑加工成的粒狀制劑，顆粒劑的制備工藝是選擇具有吸附能力、粒度范圍符合要求的載體顆粒，如砂子、麥飯石等，然后將溶解在水中或有機(jī)溶劑的農(nóng)藥噴施在載體顆粒上，水或溶劑揮發(fā)即成顆粒劑產(chǎn)品。目前農(nóng)藥粒劑在全世界得到普遍的推廣應(yīng)用，顆粒劑之所以能成為一種常用的農(nóng)藥藥劑是因?yàn)槠渚哂兄T多優(yōu)點(diǎn):(I)施藥時(shí)具有方向性，使撒布藥劑能充分到達(dá)靶標(biāo)作物而對(duì)天敵等有益生物安全；(2)藥粒不附著于植物的莖葉上，避免直接接觸產(chǎn)生藥害；(3)施藥時(shí)無粉塵飛揚(yáng)，不污染環(huán)境;(4)施藥過程中可減少操作人員身體附著或吸入藥量，避免中毒事故;(5)使高毒農(nóng)藥低毒化，避免人畜中毒；(6)使用方便，效率高;但其也有一些不足之處，例如傳統(tǒng)的農(nóng)藥顆粒劑的制備方法使用溶劑，容易產(chǎn)生溶劑污染，且不易降解，還可能會(huì)引起土壤板結(jié)，而且農(nóng)藥顆粒只包裹一層或兩層，在土壤中藥效持續(xù)的時(shí)間也不夠長(zhǎng)。
[0004]授權(quán)公告號(hào)為CN102696586 B的發(fā)明專利公開了一種具緩控性農(nóng)藥粒和非緩控性農(nóng)藥粒的混合粒劑。將農(nóng)藥活性物質(zhì)與填充料、表面活性劑混合均勻;所述的農(nóng)藥活性物質(zhì)、填充料與表面活性劑按照重量百分比計(jì)，農(nóng)藥活性物質(zhì)為I%~20%，表面活性劑為0.1%?10%，余量為粘土，該農(nóng)藥粒的混合粒劑既保留農(nóng)藥有效活性原有的速效性，又能改善該農(nóng)藥有效活性的理化穩(wěn)定性;但是該農(nóng)藥粒的混合粒劑采用了表面活性劑，可能會(huì)對(duì)土壤造成溶劑污染，另外，不同層之間用包裹不同厚度衣膜及部分不包膜來達(dá)到緩釋和速效的控制，對(duì)其工藝要求比較苛刻。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供了一種控釋農(nóng)藥顆粒劑及其制備方法，本方法可降低農(nóng)藥的使用量，減少對(duì)環(huán)境的污染，減少了農(nóng)民施放農(nóng)藥的次數(shù)。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為:
一種控釋農(nóng)藥顆粒劑，包括由內(nèi)至外設(shè)置的第一層有效成分層和第二層有效成分層，其中:
第一層有效成分層中各組分的重量比例為:農(nóng)藥活性成分A:交聯(lián)劑B:輔料C=1:1?3:2-35；
第二層有效成分層中各組分的重量比例為:農(nóng)藥活性成分D:粘結(jié)劑E:交聯(lián)劑F:輔料G=1:3?6:0.35?0.75:2?50；
其中，農(nóng)藥活性成分A與農(nóng)藥活性成分D相同或者不同，輔料C與輔料G相同或者不同； 交聯(lián)劑B采用水溶性高分子聚合物、纖維素和纖維素鹽中的一種或兩種。
[0007]作為更優(yōu)選的技術(shù)方案，第一層有效成分層主要由以下組分按重量份配比制成:農(nóng)藥活性成分A:交聯(lián)劑B:輔料C=1:1.2?2:25?30;
第二層有效成分層中各組分的重量比例為:農(nóng)藥活性成分D:粘結(jié)劑E:交聯(lián)劑F:輔料G=1:4: 0.6:30?45D
[0008]所述第一層有效成分層和第二層有效成分層的重量比例為:第一層有效成分層第二層有效成分層=1:0.8?10。
[0009]優(yōu)選的，所述交聯(lián)劑B為聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纖維素鈉、羥乙基纖維素和甲基纖維素中的一種或兩種。更優(yōu)選的，所述交聯(lián)劑B為聚乙烯吡咯烷酮或羧甲基纖維素鈉。
[0010]優(yōu)選的，第二層有效成分層中，所述粘結(jié)劑E為糊精，所述交聯(lián)劑F為硼砂，糊精和硼砂的重量比為1:0.15。
[0011]優(yōu)選的，所述第二層有效成分層外還包裹有保護(hù)層，保護(hù)層中各組分的重量比例為:粘結(jié)劑H:交聯(lián)劑1:顏料:輔料J=4:0.6:0.025:95.4;其中:粘結(jié)劑H與粘結(jié)劑E相同或者不同；交聯(lián)劑I與交聯(lián)劑F相同或者不同；輔料J與輔料G相同或者不同。保護(hù)層可有效防止農(nóng)藥活性成分在包裝、運(yùn)輸?shù)倪^程中脫落。更優(yōu)選的，第一層有效成分層、第二層有效成分層和保護(hù)層的重量比例為:第一層有效成分層:第二層有效成分層:保護(hù)層=1:0.8?5: 0.Ι-Ο.0l0
[0012]以上所述的輔料C、輔料G、輔料J，采用制備農(nóng)藥的常規(guī)輔料，如粘土、白炭黑、沸石、高嶺土、碳酸鈣、蒙脫土、陶土等。
[0013]以上所述的粘結(jié)劑H，可以采用糊精、聚酰胺樹脂中的一種;交聯(lián)劑I，可以采用硼砂、丙烯酸樹脂、環(huán)氧樹脂中的一種。
[0014]以上所述的農(nóng)藥活性成分A、農(nóng)藥活性成分D，優(yōu)選包括吡蟲啉、噻蟲胺、噻蟲嗪、噻蟲啉、噻唑磷、烯啶蟲胺、殺螟丹、殺蟲雙、殺蟲單、螺螨乙酯、乙螨唑、氟蟲腈、鏈霉素、氟氯氰菊酯、阿維菌素和惡霉靈中的一種或多種。
[0015]以上所述的控釋農(nóng)藥顆粒劑的制備方法，包括以下步驟:
(1)第一層有效成分層的準(zhǔn)備:農(nóng)藥活性成分A與交聯(lián)劑B攪拌混合均勻，加入輔料C，制得混合A料；
(2)第二層有效成分層的準(zhǔn)備:農(nóng)藥活性成分D、粘結(jié)劑E與交聯(lián)劑F攪拌混合均勻，加入輔料G，制得混合B料；
(3 )造粒:在造粒盤投入混合A料，開啟造粒盤，噴水并開始造粒，有顆粒出現(xiàn)后加熱，溫度為70?90°C，混合A料完全制成顆粒且固化后，加入混合B料，調(diào)整加熱溫度，溫度為80?100°C，混合B料完全固化后，得控釋農(nóng)藥顆粒劑中間品，造粒結(jié)束，停止加熱，在上述造粒過程中保持顆粒的水分含量控制在8?15%的范圍內(nèi)；
(4)將控釋農(nóng)藥顆粒劑中間品烘干至水分含量低于1.5%；
(5)篩分，控制粒度為2.0?5.0mm，得控釋農(nóng)藥顆粒劑，粒度不合格品進(jìn)行粉碎后重新造粒。
[0016]所述步驟(3)中，在加入混合B料，待混合B料完全固化后，再噴入一層保護(hù)層混合料，待保護(hù)層混合料完全固化后，得控釋農(nóng)藥顆粒劑中間品。
[0017]進(jìn)一步的，所述步驟(3)中，在加入混合B料，待混合B料完全固化后，再噴入一層保護(hù)層混合料，保持加熱溫度為80?100°C，待保護(hù)層混合料完全固化后，得控釋農(nóng)藥顆粒劑中間品。
[0018]以上所述的步驟(3)中，第一層有效成分可以噴施在載體顆粒，也可以直接制成固體顆粒。
[0019]本發(fā)明的有益效果為:(I)本發(fā)明通過在不同的有效成分層采用不同的交聯(lián)劑，以達(dá)到不同的固結(jié)效果，來促進(jìn)或調(diào)節(jié)農(nóng)藥活性成分的釋放，達(dá)到速效、中效和長(zhǎng)效兼?zhèn)涞臍绮∠x害的效果；(2)本發(fā)明輔以不同層不同的包裹厚度，來調(diào)節(jié)農(nóng)藥活性成分的釋放速度，幫助實(shí)現(xiàn)農(nóng)藥顆粒劑的緩控釋性能，保證農(nóng)藥活性成分在作物生長(zhǎng)的過程中能實(shí)現(xiàn)平穩(wěn)的釋放；(3)本發(fā)明選用適宜的水溶性交聯(lián)劑，整個(gè)造粒過程中無需額外添加有機(jī)溶劑、表面活性劑進(jìn)行預(yù)溶，只需控制合適的水分含量和溫度即可實(shí)現(xiàn)交聯(lián)劑的固化，使整個(gè)造粒過程關(guān)鍵控制點(diǎn)少，質(zhì)量穩(wěn)定性高，而且不添加有機(jī)溶劑、表面活性劑也不會(huì)對(duì)土壤造成污染，避免了土地產(chǎn)生板結(jié)的現(xiàn)象發(fā)生；(4)采用本發(fā)明的控釋農(nóng)藥顆粒劑，只需一次施藥，農(nóng)藥顆粒劑可按病蟲害一般防治需求延長(zhǎng)農(nóng)藥的釋放期，達(dá)到提前防蟲、滅菌、除草的目的，如此一來，減少了用藥次數(shù)，降低了勞動(dòng)力成本;降低了農(nóng)藥使用量，減少了對(duì)環(huán)境的污染;(5)本發(fā)明能廣泛用于各種農(nóng)藥顆粒劑的生產(chǎn)，應(yīng)用范圍廣，具有廣泛的市場(chǎng)前景。
【具體實(shí)施方式】
[0020]本發(fā)明提供了一種控釋農(nóng)藥顆粒劑，包括由內(nèi)至外設(shè)置的第一層有效成分層和第二層有效成分層，其中:第一層有效成分層中各組分的重量比例為:農(nóng)藥活性成分A:交聯(lián)劑B:輔料C=1: 1-3: 2-35;第二層有效成分層中各組分的重量比例為:農(nóng)藥活性成分D:粘結(jié)劑E:交聯(lián)劑F:輔料G= 1:3-6:0.35-0.75: 2-50;其中，農(nóng)藥活性成分A與農(nóng)藥活性成分D相同或者不同，輔料C與輔料G相同或者不同；交聯(lián)劑B采用水溶性高分子聚合物、纖維素和纖維素鹽中的一種或兩種。
[0021]上述二層結(jié)構(gòu)中各組分更加優(yōu)選的配比為，第一層有效成分層主要由以下組分按重量份配比制成:第一層有效成分層主要由以下組分按重量份配比制成:農(nóng)藥活性成分A:交聯(lián)劑B:輔料C=1:1.2?2:25?30;第二層有效成分層中各組分的重量比例為:農(nóng)藥活性成分D:粘結(jié)劑E:交聯(lián)劑F:輔料G= 1:4: 0.6:30?45。
[0022]本發(fā)明提供了上述二層結(jié)構(gòu)的優(yōu)選配比:第一層有效成分層、第二層有效成分層、第三層有效成分層的重量比例為:第一層有效成分層第二層有效成分層:第三層有效成分層=1:0.8?10
[0023]交聯(lián)劑B優(yōu)選的為聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纖維素鈉、羥乙基纖維素和甲基纖維素中一種或兩種。更為優(yōu)選的是聚乙烯吡咯烷酮或羧甲基纖維素鈉。
[0024]在第二層有效成分層中，粘結(jié)劑E優(yōu)選為糊精，交聯(lián)劑F優(yōu)選為硼砂，糊精和硼砂的重量比為1:0.15。
[0025]為更好地保護(hù)農(nóng)藥活性成分在包裝和運(yùn)輸?shù)倪^程中不脫落，在第二層有效成分層外還包裹有保護(hù)層，保護(hù)層中各組分的重量比例為:粘結(jié)劑H:交聯(lián)劑1:顏料:輔料J=4:0.6:
0.025:95.4;其中:粘結(jié)劑H與粘結(jié)劑E相同或者不同；交聯(lián)劑I與交聯(lián)劑F相同或者不同；輔料J與輔料G相同或者不同。本發(fā)明提供了第一層有效成分層、第二層有效成分層和保護(hù)層的優(yōu)選重量比例為:第一層有效成分層:第二層有效成分層:保護(hù)層=1:0.8?5: 0.1?0.01。
[0026]以上所述的輔料C、輔料G、輔料J，采用制備農(nóng)藥的常規(guī)輔料，如粘土、白炭黑、沸石、高嶺土、碳酸鈣、蒙脫土、陶土等。
[0027]以上所述的粘結(jié)劑H，可以采用糊精、聚酰胺樹脂中的一種;交聯(lián)劑I，可以采用硼砂、丙烯酸樹脂、環(huán)氧樹脂中的一種。
[0028]本發(fā)明所述的農(nóng)藥活性成分A、農(nóng)藥活性成分D，優(yōu)選包括吡蟲啉、噻蟲胺、噻蟲嗪、噻蟲啉、噻唑磷、烯啶蟲胺、殺螟丹、殺蟲雙、殺蟲單、螺螨乙酯、乙螨唑、氟蟲腈、鏈霉素、氟氯氰菊酯、阿維菌素和惡霉靈中的一種或多種。
[0029]以下提供更為具體的控釋農(nóng)藥顆粒劑及其制備方法的具體實(shí)施例，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于以下實(shí)施例。
[0030]實(shí)施例1
第一層有效成分層:噻蟲胺4kg，聚乙稀卩比略燒酮6.4kg，高嶺土和粘土 140kg ；第二層有效成分層:殺蟲單16kg，糊精64kg，硼砂9.6kg，高嶺土、粘土和碳酸^7601?。
[0031]制備方法包括以下步驟:
(1)第一層有效成分層的準(zhǔn)備:將第一層有效成分中的噻蟲胺和聚乙烯吡咯烷酮攪拌混合均勾，加入高嶺土和粘土，制得混合A料；
(2)第二層有效成分層的準(zhǔn)備:將第二層有效成分中的殺蟲單、糊精和硼砂攪拌混合均勾，加入高嶺土和粘土，制得混合B料；
(3 )在造粒盤投入混合A料，開啟造粒盤，噴水開始造粒，有顆粒出現(xiàn)后加熱，溫度為70?90°C，混合A料完全制成顆粒且固化后，加入混合B料，調(diào)整加熱溫度，溫度為80?100°C，待混合B料完全固化，得控釋農(nóng)藥顆粒劑中間品，造粒結(jié)束，停止加熱，在造粒過程中保持顆粒的水分含量控制在8?15%的范圍內(nèi)；
(4)將控釋農(nóng)藥顆粒劑中間品烘干至水分含量低于1.5%；
(5)篩分，控制粒度為2.0?5.0mm，得控釋農(nóng)藥顆粒劑，粒度不合格品進(jìn)行粉碎后重新造粒。
[0032]上述控釋農(nóng)藥顆粒劑，對(duì)甘蔗螟蟲、蚜蟲、葉蟬、飛虱的防治效果好，其藥后80天對(duì)蚜蟲的防治效果達(dá)到100%，藥后100天對(duì)蚜蟲的防治效果達(dá)到96%，其藥后80天對(duì)甘蔗螟蟲的防效效果為93.0%，藥后100天對(duì)甘蔗螟蟲的防治效果為90%，對(duì)甘蔗、水稻等作物無藥害，另外其對(duì)水稻二化螟、三化螟、稻縱卷葉螟、稻薊馬以及地老虎和蠐螬等地下害蟲也有一定的防治效果，使用期間土壤無板結(jié)現(xiàn)象發(fā)生。
[0033]實(shí)施例2
第一層有效成分層:噻蟲嘆10kg，羧甲基纖維素鈉15kg，高嶺土和粘土300kg;第二層有效成分層:氟氯氰菊酯15kg，糊精64kg，硼砂9.6kg，高嶺土、粘土和石膏578.23kg ；保護(hù)層:糊精325g，硼砂48.75g，顏料2g，高嶺土和粘土 7.8kg。
[0034]制備方法包括以下步驟:
(I)第一層有效成分層的準(zhǔn)備:將第一層有效成分中的噻蟲嗪和聚乙烯吡咯烷酮攪拌混合均勾，加入高嶺土和粘土，制得混合A料；
(2)第二層有效成分層的準(zhǔn)備:將第二層有效成分中的氟氯氰菊酯、糊精和硼砂攪拌混合均勾，加入高嶺土和粘土，制得混合B料；
(3 )在造粒盤投入混合A料，開啟造粒盤，噴水開始造粒，有顆粒出現(xiàn)后加熱，溫度為70?90°C，混合A料完全制成顆粒且固化后，加入混合B料，調(diào)整加熱溫度，溫度為80?100°C，混合B料完全固化后，噴入一層保護(hù)層混合料，待保護(hù)層混合料完全固化，得控釋農(nóng)藥顆粒劑中間品，造粒結(jié)束，停止加熱，在造粒過程中保持顆粒的水分含量控制在8?15%的范圍內(nèi)；
(4)將控釋農(nóng)藥顆粒劑中間品烘干至水分含量低于1.5%；
(5)篩分，控制粒度為2.0?5.0mm，得控釋農(nóng)藥顆粒劑，粒度不合格品進(jìn)行粉碎后重新造粒。
[0035]上述控釋農(nóng)藥顆粒劑，對(duì)蚜蟲、鞘翅目、半翅目、同翅目和鱗翅目的防治效果好，其藥后80天對(duì)鞘翅目、半翅目、同翅目和鱗翅目的防治效果為92.0%。藥后120天對(duì)蚜蟲的防治效果為91.0%，對(duì)稻類、甜菜、油菜、馬鈴薯、棉花、菜豆、果樹、花生、向日葵、大豆等作物無藥害，另外其對(duì)飛虱、葉蟬、粉虱也有較好的防治效果，使用期間土壤無板結(jié)現(xiàn)象發(fā)生。
[0036]實(shí)施例3
第一層有效成分層:殺蟲單5kg，阿維菌素50kg，羧甲基纖維素鈉55kg，高嶺土和粘土300kg ；第二層有效成分層:殺蟲單5kg，阿維菌素50kg，糊精165kg，硼砂24.75kg，高嶺土、粘土和碳酸1丐345.25kg。
[0037]制備方法包括以下步驟:
(1)第一層有效成分層的準(zhǔn)備:將第一層有效成分中的殺蟲單、阿維菌素和羧甲基纖維素納攬摔混合均勾，加入尚嶺土和粘土，制得混合A料；
(2)第二層有效成分層的準(zhǔn)備:將第二層有效成分中的殺蟲單、阿維菌素、糊精和硼砂攪拌混合均勾，加入高嶺土和粘土，制得混合B料；
(3 )在造粒盤投入混合A料，開啟造粒盤，噴水開始造粒，有顆粒出現(xiàn)后加熱，溫度為70?90°C，混合A料完全制成顆粒且固化后，加入混合B料，調(diào)整加熱溫度，溫度為80?100°C，混合B料完全固化后，噴入一層保護(hù)層混合料，待保護(hù)層混合料完全固化，得控釋農(nóng)藥顆粒劑中間品，造粒結(jié)束，停止加熱，在造粒過程中保持顆粒的水分含量控制在8?15%的范圍內(nèi)；
(4)將控釋農(nóng)藥顆粒劑中間品烘干至水分含量低于1.5%；
(5)篩分，控制粒度為2.0?5.0mm，得控釋農(nóng)藥顆粒劑，粒度不合格品進(jìn)行粉碎后重新造粒。
[0038]上述控釋農(nóng)藥顆粒劑，對(duì)水稻螟蟲的防治效果好，其藥后80天的防效效果為94.0%，藥后90天的防治效果為89.5%，對(duì)甘蔗、水稻等作物無藥害，另外其對(duì)水稻二化螟、三化螟、稻縱卷葉螟、稻薊馬、飛虱、葉蟬也有一定的防治效果，使用期間土壤無板結(jié)現(xiàn)象發(fā)生。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種控釋農(nóng)藥顆粒劑，包括由內(nèi)至外設(shè)置的第一層有效成分層和第二層有效成分層，其特征在于: 第一層有效成分層中各組分的重量比例為:農(nóng)藥活性成分A:交聯(lián)劑B:輔料C=l:l?3:2-35； 第二層有效成分層中各組分的重量比例為:農(nóng)藥活性成分D:粘結(jié)劑E:交聯(lián)劑F:輔料G=1:3?6:0.35?0.75:2?50； 其中，農(nóng)藥活性成分A與農(nóng)藥活性成分D相同或者不同，輔料C與輔料G相同或者不同； 交聯(lián)劑B采用水溶性高分子聚合物、纖維素和纖維素鹽中的一種或兩種。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的控釋農(nóng)藥顆粒劑，其特征在于: 第一層有效成分層主要由以下組分按重量份配比制成:農(nóng)藥活性成分A:交聯(lián)劑B:輔料C=1:1.2?2:25?30; 第二層有效成分層中各組分的重量比例為:農(nóng)藥活性成分D:粘結(jié)劑E:交聯(lián)劑F:輔料G=1:4: 0.6:30?45。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的控釋農(nóng)藥顆粒劑，其特征在于: 所述第一層有效成分層和第二層有效成分層的重量比例為:第一層有效成分層:第二層有效成分層=1:0.8?10。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的控釋農(nóng)藥顆粒劑，其特征在于: 所述交聯(lián)劑B為聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纖維素鈉、羥乙基纖維素和甲基纖維素中的一種或兩種。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的控釋農(nóng)藥顆粒劑，其特征在于: 所述交聯(lián)劑B為聚乙烯吡咯烷酮或羧甲基纖維素鈉。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的控釋農(nóng)藥顆粒劑，其特征在于: 第二層有效成分層中，所述粘結(jié)劑E為糊精，所述交聯(lián)劑F為硼砂，糊精和硼砂的重量比為1:0.15。7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的控釋農(nóng)藥顆粒劑，其特征在于: 所述第二層有效成分層外還包裹有保護(hù)層，保護(hù)層中各組分的重量比例為:粘結(jié)劑H:交聯(lián)劑I:顏料:輔料J=4:0.6:0.025:95.4;其中:粘結(jié)劑H與粘結(jié)劑E相同或者不同；交聯(lián)劑I與交聯(lián)劑F相同或者不同；輔料J與輔料G相同或者不同。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的控釋農(nóng)藥顆粒劑，其特征在于: 所述第一層有效成分層、第二層有效成分層和保護(hù)層的重量比例為:第一層有效成分層:第二層有效成分層:保護(hù)層=1:0.8-5:0.1-0.0l09.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的控釋農(nóng)藥顆粒劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)第一層有效成分層的準(zhǔn)備:農(nóng)藥活性成分A與交聯(lián)劑B攪拌混合均勻，加入輔料C，制得混合A料； (2)第二層有效成分層的準(zhǔn)備:農(nóng)藥活性成分D、粘結(jié)劑E與交聯(lián)劑F攪拌混合均勻，加入輔料G，制得混合B料； (3)造粒:在造粒盤投入混合A料，開啟造粒盤，噴水并開始造粒，有顆粒出現(xiàn)后加熱，溫度為70?90°C，混合A料完全制成顆粒且固化后，加入混合B料，調(diào)整加熱溫度，溫度為80?100°C，混合B料完全固化后，得控釋農(nóng)藥顆粒劑中間品，造粒結(jié)束，停止加熱，在上述造粒過程中保持顆粒的水分含量控制在8?15%的范圍內(nèi)； (4)將控釋農(nóng)藥顆粒劑中間品烘干至水分含量低于1.5%; (5)篩分，控制粒度為2.0?5.0mm，得控釋農(nóng)藥顆粒劑，粒度不合格品進(jìn)行粉碎后重新造粒。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的控釋農(nóng)藥顆粒劑的制備方法，其特征在于: 所述步驟(3)中，在加入混合B料，待混合B料完全固化后，再噴入一層保護(hù)層混合料，保持加熱溫度為80?100°C，待保護(hù)層混合料完全固化后，得控釋農(nóng)藥顆粒劑中間品;所述保護(hù)層混合料由粘結(jié)劑H、交聯(lián)劑1、顏料和輔料J組成。
【文檔編號(hào)】A01N25/10GK106035322SQ201610353234
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年5月25日
【發(fā)明人】苑立志, 覃歡
【申請(qǐng)人】廣西南寧農(nóng)事幫農(nóng)業(yè)科技服務(wù)有限公司