一種從失效scr催化劑中提取鈦、釩、鎢金屬氧化物的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從失效的SCR催化劑中提取鈦、釩、鎢金屬氧化物的方法，包括如下步驟：向預處理后的催化劑中加氫氧化鈉和碳酸鈉，混勻后焙燒，冷卻至室溫后研磨；催化劑粉末加水溶解后過濾，得濾渣Ⅰ和濾液Ⅰ；濾渣Ⅰ水洗后干燥，加稀硫酸酸解后過濾得鈦液，鈦液中加硫酸水解，過濾得白色沉淀，洗滌后干燥、煅燒得二氧化鈦；濾液Ⅰ加氯化銨沉淀，過濾得濾渣Ⅱ和濾液Ⅱ，濾渣Ⅱ烘干后煅燒得五氧化二釩；濾液Ⅱ加過量濃鹽酸，沉淀物加熱蒸發(fā)得三氧化鎢固體。本發(fā)明所用的原材料簡單、易得、價格便宜；工藝簡單，易于操作，設備成本低，能耗低；且可同時提取TiO2，V2O5，WO3，提取率高。
【專利說明】
一種從失效SCR催化劑中提取鈦、釩、鎢金屬氧化物的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于SCR催化劑回收再生領(lǐng)域，涉及一種回收SCR催化劑中鈦、釩、鎢金屬氧化物的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氮氧化物(NOx)是大氣污染的主要成分之一，是形成酸雨以及破壞臭氧層的主要原因，我國的發(fā)電廠又以火力發(fā)電為主，發(fā)電的同時產(chǎn)生大量的NOx，是NOx排放的主要來源。因此國家“十二五”期間對NOx的治理做了嚴格的規(guī)定:NOx排放標準為200?250mg/m。東部及其它地區(qū)省會城市單機容量20萬千瓦及以上的現(xiàn)役燃煤機組必須實行脫硝改造，其他地區(qū)單機30萬千瓦及以上的現(xiàn)役燃煤機組必須實行脫硝改造。
[0003]SCR脫硝技術(shù)具有選擇性強，裝置簡單，處理效果高，無副產(chǎn)物等優(yōu)點作為重要的脫硝技術(shù)，被廣泛應用于火電廠脫硝上。其中SCR催化劑作為SCR脫硝技術(shù)中最關(guān)鍵的組成部分，其成本占總成本的30 %左右。一般的SCR催化劑采用“2+1”的安裝方式，也就是使用三年后，就要更換新的催化劑，因此將會產(chǎn)生大量失效的SCR催化劑。
[0004]目前工程中使用最多的催化劑是金屬氧化物催化劑，主要是氧化鈦基V2O5-WO3(Mo03)/Ti02系列催化劑。其主要成分包括T12，V2O5，W03 ,MoO3等。其中TO3或者MoO3占至丨」5 %-10% ,V2O5占到1%-3%，Ti〇2占到85%左右。
[0005]對于失效的SCR催化劑的處理主要包括以下幾種:1.填埋，2.再生，3.回收催化劑中的金屬氧化物。三種方法相比較，回收是最理想的處理辦法，由于SCR催化劑中含有V2O5等有毒的金屬氧化物，屬于危險固廢，需要申報后在獲得許可的危險廢棄物填埋處理廠進行處理。對SCR催化劑進行再生的成本較高，再生后脫硝效率和新的催化劑有一定差距，再生次數(shù)有限，最后還是得面臨失效的SCR催化劑的處理問題。對失效SCR催化劑中的金屬氧化物進行回收利用，不但可以變廢為寶，同時還解決了失效SCR催化劑的處理問題。
[0006]中國專利申請CN104726713A描述的是一種失效SCR脫硝催化劑含金屬氧化物綜合回收工藝。該專利采用磨碎的失效SCR催化劑，與氫氧化鈉溶液，碳酸鈉，加熱溶解，使SCR脫硝催化劑中的WO3、V2O5溶于氫氧化鈉溶液中生成Na2WO4和Na VO3，過濾后得到濾液及濾渣，濾渣中的二氧化鈦使用硫酸法提取，濾渣中加入一定量的濃硫酸，加熱到130?170°C，溶解2-6h后，過濾得到鈦液，水解，干燥煅燒后得到二氧化鈦成品；濾液調(diào)節(jié)PH后，加入硝酸銨，得到NH4VO3和二次濾液，二次濾液調(diào)節(jié)PH后，加入NaCl，反應得到Na2WO4.2H20，分離雜質(zhì)成分后經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶得鎢酸鈉產(chǎn)品。該工藝雖然能同時提取SCR催化劑中的金屬氧化物，但是提取步驟過多，能耗大，需要使用大量的濃硫酸，廢液中酸的含量較多，未提到廢液的處理問題，得到的最終產(chǎn)物不是純的金屬氧化物。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明提供了一種從失效的SCR催化劑中提取鈦、釩、鎢金屬氧化物的方法，回收利用的同時，又解決了固體廢棄物的處置問題，提取步驟簡單，廢酸少，簡單處理后即可循環(huán)利用。
[0008]—種從失效的SCR催化劑中提取鈦、釩、鎢金屬氧化物的方法，包括如下步驟:
[0009](I)原料吹掃和清洗:對失效的SCR催化劑依次進行吹掃、清洗、烘干和粉碎預處理。
[0010]對失效的SCR催化劑進行吹掃、清洗，去除表面以及孔道內(nèi)的粉塵及雜質(zhì)，將清洗后的SCR催化劑放入烘箱中干燥，烘干溫度65?85 °C，烘干3?8h，含水率< I % ;將干燥后的催化劑研磨，過120?240目篩。
[0011](2)焙燒:向預處理后的催化劑中加入氫氧化鈉和碳酸鈉，混勻后焙燒得燒結(jié)快，待燒結(jié)快冷卻至室溫后研磨得催化劑粉末。
[0012]優(yōu)選地，該步驟中焙燒在550?650°C下焙燒2?5h，焙燒時勻速升溫至550?6500C，保持550?650°C下焙燒2?5h，緩慢降至室溫后，將燒結(jié)塊研磨，過150?300目篩得到均勻粉末。
[0013]優(yōu)選地，該步驟中催化劑粉末、氫氧化鈉和碳酸鈉的質(zhì)量比為1:(I?5):(0.1?
0.5)。
[0014]最優(yōu)選，該步驟中焙燒在6000C下焙燒3h，焙燒時勻速升溫至600°C，保持600°C下焙燒3h;催化劑粉末、氫氧化鈉和碳酸鈉的質(zhì)量比為I:1.5:0.25o
[0015](3)溶解:將步驟(3)所得催化劑粉末加水溶解后過濾，得濾渣I和濾液I。
[0016]優(yōu)選地，加水溶解時水的加入量以固液質(zhì)量比為1:1.5?1:15計，加水后升溫至50?100°C，溶解I?8h。
[0017]進一步優(yōu)選地，加水溶解時水的加入量以固液質(zhì)量比為1:3計，加水后升溫至800C，溶解4h，水解過程在水浴中進行。
[0018](4)提取二氧化鈦:將濾渣I加入質(zhì)量濃度為10%?40%的硫酸，調(diào)節(jié)pH至0.3?
0.8，酸解后產(chǎn)生鈦液，鈦液加壓加熱水解，水解后過濾得白色沉淀，白色沉淀洗滌后經(jīng)干燥、煅燒得二氧化鈦；
[0019]優(yōu)選地，該步驟中濃度為1 %?40 %的稀硫酸的加入量以調(diào)節(jié)pH到0.3?0.8的范圍為準，加入稀硫酸后在40?65°C下酸解I?5h生成Ti(SO4)2或T1SO4;加壓加熱水解，水解溫度為90?130 °C，壓力為0.1?0.5MPa，水解時間為3?6h ；；沉淀的煅燒溫度為600-700 °C，煅燒時間2_3h。
[0020]進一步優(yōu)選地，該步驟中濃度為15%?20%的稀硫酸的加入量以調(diào)節(jié)PH到0.5計，加入稀硫酸后在45?55°C下酸解2h生成Ti(SO4)2或T1SO4;水解過程在110°C、0.2兆帕下進行，水解時間為5h。
[0021]該步驟得到的廢酸溶液中，酸含量較低，膜凈化處理后可直接排放，也可濃縮后循環(huán)利用。
[0022](5)將濾液I調(diào)節(jié)pH到8-9后加入氯化銨固體進行沉淀，過濾后得濾渣Π和濾液Π，濾渣Π烘干得偏釩酸銨固體，煅燒后得五氧化二釩。
[0023]優(yōu)選地，該步驟中偏釩酸銨的加入量以固液質(zhì)量比為1:80?1:120計;沉淀過程中邊加熱邊攪拌，溫度控制在35?45 °C。
[0024]進一步優(yōu)選地，該步驟中偏f凡酸錢的加入量以固液質(zhì)量比為1:100計;沉淀過程中邊加熱邊攪拌，溫度控制在40 °C。
[0025]偏釩酸銨固體在500°C，煅燒2h得五氧化二釩。
[0026](6)濾液Π中加入過量的濃鹽酸，生成鎢酸沉淀，過濾后分離出沉淀物，加熱蒸發(fā)得到三氧化鎢固體。
[0027]優(yōu)選地，濃鹽酸的加入量以每3OmI溶液加I?1.5mI濃鹽酸計，濃鹽酸的濃度為37%。
[0028]本發(fā)明提取T12采用的是氫氧化鈉熔鹽法，相比硫酸法，鈦的轉(zhuǎn)化率大大提高，酸解，水解過程使用的是低濃度硫酸，廢水，廢渣的排放量較少，提取V205、W03采用鈉化焙燒法，催化劑中V2O5、W03和碳酸鈉混合均勻后經(jīng)過高溫焙燒生成Na2WO4和NaVO3，相較于鈉液溶解工藝，采用焙燒法反應更充分，V205、W03的提取率更高。高溫焙燒過程中同時實現(xiàn)了 3種金屬氧化物的轉(zhuǎn)化，T12與氫氧化鈉高溫熔融生成Na2T13, Na2T13相較于T12更容易與酸發(fā)生反應，加熱到50°C左右就能完全溶于稀硫酸，使用硫酸法直接提取T12需要加熱到150°C，反應3-5h，需要消耗大量的能源，產(chǎn)生高濃度的硫酸廢液。本發(fā)明則避免了這個問題，SP使產(chǎn)生的硫酸廢液也可通過處理后，循環(huán)使用，解決了廢酸的排放問題，使用熔鹽法制得的產(chǎn)品具有純度高，化學成分均勻，晶體形貌好，物相純度高等優(yōu)點在焙燒過程中T12轉(zhuǎn)化的同時，大部分的V2O5、W03也轉(zhuǎn)化為Na2WO4和NaVO3，剩下部分在后期的溶解過程中，也能與氫氧化鈉反應。
[0029]相較于現(xiàn)有工藝，本發(fā)明有如下效果:
[0030](I)能同時提取Ti02，V2O5,W03，提取率高，其中T12能達到97% ,V2O5能達到95%，WO3能達到98 %。
[0031 ] (2)所用的原材料簡單、易得、價格便宜。
[0032](3)工藝簡單，易于操作，設備成本低，能耗低。
【附圖說明】
[0033]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0034]實施例1:如圖1所示:從廢棄的SCR催化劑中回收金屬氧化物的方法按以下步驟進行:
[0035](I)原料吹掃和清洗:對失效的SCR催化劑進行吹掃、清洗，去除表面以及孔道內(nèi)的粉塵及雜質(zhì)，將清洗后的SCR催化劑放入烘箱中干燥，70°C，烘干4小時，將干燥后的催化劑研磨，過150目篩。
[0036](2)焙燒:將干燥研磨后的催化劑加入氫氧化鈉和碳酸鈉，充分攪拌均勻，其中催化劑與氫氧化鈉，碳酸鈉的質(zhì)量比為4:6:1，放入馬弗爐中焙燒，焙燒溫度設為550°C，勻速升溫到達設定溫度后，保持溫度3h后，緩慢降溫到達室溫后，將燒結(jié)塊研磨，過200目篩得到均勻粉末。
[0037](3)溶解:將步驟(2)制得的粉末送入溶解罐中加水溶解，固液質(zhì)量比為1:3，升溫至70°C，溶解3.5h，降至室溫，將混合物過濾得到濾渣及溶液。
[0038](4)提取:由步驟(3)分離得到的濾渣，水洗后干燥，以固液比為1: 18的比例加入濃度為15%的稀硫酸，加熱到500C，酸解3h，生成Ti (S04)2或T1SO4，過濾得到鈦液。在鈦液中加入硫酸，調(diào)節(jié)ph至0.5，加熱到110°C，加壓到0.2兆帕，水解5.5h，產(chǎn)生白色沉淀得到偏鈦酸，充分洗滌后干燥，煅燒得到二氧化鈦，煅燒溫度650 V，煅燒時間2h，得二氧化鈦。
[0039](5)由步驟(3)得到的溶液，調(diào)節(jié)PH到9，以固液比1: 100的比例加入的氯化銨固體，邊加熱邊攪拌，溫度控制在40°C，產(chǎn)生偏釩酸銨沉淀。過濾后，沉淀烘干得到偏釩酸銨固體，5000C，煅燒2h得五氧化二釩。溶液用于提取鎢。
[0040](6)由步驟(5)得到的溶液，加入過量的鹽酸，每30ml溶液加Iml濃鹽酸，產(chǎn)生鎢酸沉淀，過濾后分離出沉淀物加熱蒸發(fā)得到三氧化鎢固體。
[0041]根據(jù)上述工藝，得到二氧化鈦的回收率為97%，五氧化二釩的回收率為92%，三氧化鎢為96 %。
[0042]實施例2:如圖1所示:從廢棄的SCR催化劑中回收金屬氧化物的方法按以下步驟進行:
[0043](I)原料吹掃和清洗:對失效的SCR催化劑進行吹掃、清洗，去除表面以及孔道內(nèi)的粉塵及雜質(zhì)，將清洗后的SCR催化劑放入烘箱中干燥，85°C，烘干3小時，將干燥后的催化劑研磨，過150目篩。
[0044](2)焙燒:將干燥研磨后的催化劑加入氫氧化鈉和碳酸鈉，充分攪拌均勻，其中催化劑與氫氧化鈉，碳酸鈉的質(zhì)量比為3:5:1，放入馬弗爐中焙燒，焙燒溫度設為650°C，勻速升溫到達設定溫度后，保持溫度2h后，緩慢降溫到達室溫后，將燒結(jié)塊研磨，過200目篩得到均勻粉末。
[0045](3)溶解:將步驟(2)制得的粉末送入溶解罐中加水溶解，固液質(zhì)量比為1:4，升溫至80 V，溶解4h，降至室溫，將混合物過濾得到濾渣及溶液。
[0046](4)提取:由步驟(3)分離得到的濾渣，水洗后干燥，以固液比為1: 18的比例加入濃度為18%的稀硫酸，加熱到450C，酸解2h，生成Ti (S04)2或T1SO4，過濾得到鈦液。在鈦液中加入硫酸，調(diào)節(jié)Ph至0.5，加熱到100°C，加壓到0.2兆帕，水解6h，產(chǎn)生白色沉淀得到偏鈦酸，充分洗滌后干燥，煅燒得到二氧化鈦，煅燒溫度600 V，煅燒時間3h。
[0047](5)由步驟(3)得到的溶液，調(diào)節(jié)PH到9，以固液比1:80的比例加入的氯化銨固體，邊加熱邊攪拌，溫度控制在35°C，產(chǎn)生偏釩酸銨沉淀。過濾后，沉淀烘干得到偏釩酸銨固體。溶液用于提取鎢。
[0048](6)由步驟(5)得到的溶液，加入過量的鹽酸，每30ml溶液加1.5ml濃鹽酸，產(chǎn)生鎢酸沉淀，過濾后分離出沉淀物加熱蒸發(fā)得到三氧化鎢固體。
[0049]根據(jù)上述工藝，得到二氧化鈦的回收率為96%，五氧化二釩的回收率為95%，三氧化鎢的回收率為98 %。
[0050]實施例3:如圖1所示:從廢棄的SCR催化劑中回收金屬氧化物的方法按以下步驟進行:
[0051 ] (I)原料吹掃和清洗:對失效的SCR催化劑進行吹掃、清洗，去除表面以及孔道內(nèi)的粉塵及雜質(zhì)，將清洗后的SCR催化劑放入烘箱中干燥，75°C，烘干4小時，將干燥后的催化劑研磨，過150目篩。
[0052](2)焙燒:將干燥研磨后的催化劑加入氫氧化鈉和碳酸鈉，充分攪拌均勻，其中催化劑與氫氧化鈉，碳酸鈉的質(zhì)量比為37:1，放入馬弗爐中焙燒，焙燒溫度設為600°C，勻速升溫到達設定溫度后，保持溫度2后，緩慢降溫到達室溫后，將燒結(jié)塊研磨，過200目篩得到均勻粉末。
[0053](3)溶解:將步驟(2)制得的粉末送入溶解罐中加水溶解，固液質(zhì)量比為1:3，升溫至75 °C，溶解3h，降至室溫，將混合物過濾得到濾渣及溶液。
[0054](4)提取:由步驟(3)分離得到的濾渣，水洗后干燥，以固液比為1: 18的比例加入濃度為20 %的稀硫酸，加熱到55°C，酸解2.5h，生成Ti (S04)2或T1SO4，過濾得到鈦液。在鈦液中加入硫酸，調(diào)節(jié)Ph至0.5，加熱到120°C，加壓到0.2兆帕，水解5h，產(chǎn)生白色沉淀得到偏鈦酸，充分洗滌后干燥，煅燒得到二氧化鈦，煅燒溫度700 V，煅燒時間2.5h。
[0055](5)由步驟(3)得到的溶液，調(diào)節(jié)PH到8，以固液比1: 120的比例加入的氯化銨固體，邊加熱邊攪拌，溫度控制在45°C，產(chǎn)生偏釩酸銨沉淀。過濾后，沉淀烘干得到偏釩酸銨固體。溶液用于提取鎢。
[0056](6)由步驟(5)得到的溶液，加入過量的鹽酸，每30ml溶液加1.2ml濃鹽酸，產(chǎn)生鎢酸沉淀，過濾后分離出沉淀物加熱蒸發(fā)得到三氧化鎢固體。
[0057]根據(jù)上述工藝，得到二氧化鈦的回收率為95%，五氧化二釩的回收率為94%，三氧化鎢為96 %。
[0058]實施例4:如圖1所示:從廢棄的SCR催化劑中回收金屬氧化物的方法按以下步驟進行:
[0059](I)原料吹掃和清洗:對失效的SCR催化劑進行吹掃、清洗，去除表面以及孔道內(nèi)的粉塵及雜質(zhì)，將清洗后的SCR催化劑放入烘箱中干燥，80°C，烘干3.5小時，將干燥后的催化劑研磨，過150目篩。
[0060](2)焙燒:將干燥研磨后的催化劑加入氫氧化鈉和碳酸鈉，充分攪拌均勻，其中催化劑與氫氧化鈉，碳酸鈉的質(zhì)量比為4:7:1，放入馬弗爐中焙燒，焙燒溫度設為650°C，勻速升溫到達設定溫度后，保持溫度2.5h后，緩慢降溫到達室溫后，將燒結(jié)塊研磨，過200目篩得到均勻粉末。
[0061](3)溶解:將步驟(2)制得的粉末送入溶解罐中加水溶解，固液質(zhì)量比為1:4，升溫至80 V，溶解3h，降至室溫，將混合物過濾得到濾渣及溶液。
[0062](4)提取:由步驟(3)分離得到的濾渣，水洗后干燥，以固液比為1: 18的比例加入濃度為15%的稀硫酸，加熱到500C，酸解3h，生成Ti (S04)2或T1SO4，過濾得到鈦液。在鈦液中加入硫酸，調(diào)節(jié)Ph至0.5，加熱到110°C，加壓到0.2兆帕，水解6h，產(chǎn)生白色沉淀得到偏鈦酸，充分洗滌后干燥，煅燒得到二氧化鈦，煅燒溫度700 V，煅燒時間2h。
[0063](5)由步驟(3)得到的溶液，調(diào)節(jié)PH到9，以固液比1: 120的比例加入的氯化銨固體，邊加熱邊攪拌，溫度控制在40°C，產(chǎn)生偏釩酸銨沉淀。過濾后，沉淀烘干得到偏釩酸銨固體。溶液用于提取鎢。
[0064](6)由步驟(5)得到的溶液，加入過量的鹽酸，每30ml溶液加Iml濃鹽酸，產(chǎn)生鎢酸沉淀，過濾后分離出沉淀物加熱蒸發(fā)得到三氧化鎢固體。
[0065]根據(jù)上述工藝，得到二氧化鈦的回收率為97%，五氧化二釩的回收率為95%，三氧化鎢為98 %。
[0066]實施例5:如圖1所示:從廢棄的SCR催化劑中回收金屬氧化物的方法按以下步驟進行:
[0067](I)原料吹掃和清洗:對失效的SCR催化劑進行吹掃、清洗，去除表面以及孔道內(nèi)的粉塵及雜質(zhì)，將清洗后的SCR催化劑放入烘箱中干燥，80°C，烘干3小時，將干燥后的催化劑研磨，過150目篩。
[0068](2)焙燒:將干燥研磨后的催化劑加入氫氧化鈉和碳酸鈉，充分攪拌均勻，其中催化劑與氫氧化鈉，碳酸鈉的質(zhì)量比為5:7:1，放入馬弗爐中焙燒，焙燒溫度設為600°C，勻速升溫到達設定溫度后，保持溫度3h后，緩慢降溫到達室溫后，將燒結(jié)塊研磨，過200目篩得到均勻粉末。
[0069](3)溶解:將步驟(2)制得的粉末送入溶解罐中加水溶解，固液質(zhì)量比為1:4，升溫至75 °C，溶解3.5h，降至室溫，將混合物過濾得到濾渣及溶液。
[0070](4)提取:由步驟(3)分離得到的濾渣，水洗后干燥，以固液比為1: 18的比例加入濃度為20%的稀硫酸，加熱到55°C，酸解2h，生成Ti (SO4)2或Ti0S04，過濾得到鈦液。在鈦液中加入硫酸，調(diào)節(jié)Ph至0.5，加熱到120°C，加壓到0.2兆帕，水解5h，產(chǎn)生白色沉淀得到偏鈦酸，充分洗滌后干燥，煅燒得到二氧化鈦，煅燒溫度650 V，煅燒時間2h。
[0071](5)由步驟(3)得到的溶液，調(diào)節(jié)PH到8，以固液比1:80?1: 100的比例加入的氯化銨固體，邊加熱邊攪拌，溫度控制在40°C，產(chǎn)生偏釩酸銨沉淀。過濾后，沉淀烘干得到偏釩酸銨固體。溶液用于提取鎢。
[0072](6)由步驟(5)得到的溶液，加入過量的鹽酸，每30ml溶液加1.5ml濃鹽酸，產(chǎn)生鎢酸沉淀，過濾后分離出沉淀物加熱蒸發(fā)得到三氧化鎢固體。
[0073]根據(jù)上述工藝，得到二氧化鈦的回收率為96%，五氧化二釩為93%，三氧化鎢為96%。
【主權(quán)項】
1.一種從失效的SCR催化劑中提取鈦、釩、鎢金屬氧化物的方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)對失效的SCR催化劑依次進行吹掃、清洗、烘干和粉碎預處理； (2)向預處理后的催化劑中加入氫氧化鈉和碳酸鈉，混勻后焙燒得燒結(jié)快，待燒結(jié)快冷卻至室溫后研磨得催化劑粉末； (3)將步驟(2)所得催化劑粉末加水溶解后過濾，得濾渣I和濾液I; (4)將濾渣I進行酸解，鈦液加壓加熱水解，水解后過濾得白色沉淀，白色沉淀洗滌后經(jīng)干燥、煅燒得二氧化鈦； (5)將濾液I調(diào)節(jié)pH至8-9后加入氯化銨固體生成偏釩酸銨沉淀，過濾后得濾渣Π和濾液Π，濾渣Π烘干后煅燒得五氧化二釩； (6)濾液Π中加入過量的濃鹽酸，生成鎢酸沉淀，過濾后分離出沉淀物并加熱蒸發(fā)得三氧化鎢固體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從失效的SCR催化劑中提取鈦、釩、鎢金屬氧化物的方法，其特征在于，步驟(I)中烘干溫度為65?85°C，烘干3?8h，含水率< I % ；粉碎后過120?240目篩。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，步驟(2)中所述焙燒溫度為在550?650V，焙燒時間2_5h。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，步驟(2)中煅燒過程，催化劑粉末:氫氧化鈉:碳酸鈉的質(zhì)量比為1: (I?5):(0.1?0.5)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，步驟(2)中燒結(jié)塊研磨，粉末過篩目數(shù)為150?300目篩。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，步驟(3)中水解過程，固液質(zhì)量比為1:1.5?1:15，水解溫度為50?100 0C，水解時間為I?8h。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，步驟(4)硫酸濃度為10%?40%，每I克濾渣加入10?50mL稀硫酸;酸解過程，酸解溫度為40?65°C，酸解時間l_5h ；加壓水解過程，壓力為0.1?0.5MPa，水解溫度為90?130 °C，水解時間為3_6h。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，步驟(5)中氯化銨:濾液I的質(zhì)量比為1:50?1:200。
【文檔編號】C22B1/02GK105969991SQ201610446760
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年6月18日
【發(fā)明人】王岳軍, 劉偉, 吳忠標, 莫建松, 壽冬金
【申請人】浙江天藍環(huán)保技術(shù)股份有限公司