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從羰基合成廢銠催化劑中回收銠制備水合氯化銠的方法與流程

文檔序號:12578136閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種從羰基合成反應(yīng)廢銠催化劑中回收銠制備水合氯化銠的方法,其特征在于:向羰基合成反應(yīng)廢銠催化劑中加入一定量的碳后放入高溫爐中,在有氧條件下,以一定的控溫程序焚燒,程序終點(diǎn)恒溫一定時(shí)間確保物料基本炭化,轉(zhuǎn)入無氧高溫焙燒,高溫焙燒一定時(shí)間后,隔絕空氣降溫到室溫,得到活性銠灰,加入一定量鹽酸,邊攪拌邊滴加一定量雙氧水,溶解其中活性銠,過濾得到粗氯銠酸溶液,粗氯銠酸溶液采用離子交換法除去Fe、Ni、Ca離子雜質(zhì)后,濃縮干燥得到水合氯化銠,過濾產(chǎn)生的濾渣為碳渣,返回下次使用;

其中所述羰基合成反應(yīng)廢銠催化劑包括從羰基合成反應(yīng)裝置排出的含銠廢催化劑或濃縮后的濃縮含銠廢催化劑,銠含量0.05wt%~10wt%以及含銠廢催化劑經(jīng)過蒸餾后所得的銠渣,銠含量為0.3wt%~10wt%;

所述加入碳為木炭、活性炭、石墨中的一種或兩種或幾種的混合物;

所述加入碳的質(zhì)量為羰基合成反應(yīng)廢銠催化劑質(zhì)量的0.5-1.5倍。

所述焙燒控溫程序?yàn)椋菏紫壬郎刂?50℃,恒溫2~3小時(shí),再升溫至500℃-550℃,恒溫1~2小時(shí);

所述高溫焙燒溫度為1100~1150℃,焙燒時(shí)間0.5~1小時(shí);

所述加入鹽酸的質(zhì)量濃度為HCl含量36%~38%;加入鹽酸的體積ml/g計(jì)為活性銠灰質(zhì)量的8~15倍;

所述加入雙氧水的質(zhì)量濃度為H2O2含量30%;加入雙氧水體積ml/g計(jì)為活性銠灰質(zhì)量的5~10倍。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:

所述加入的碳為活性炭;

所述的加入碳的質(zhì)量為羰基合成反應(yīng)廢銠催化劑質(zhì)量的0.7~0.8倍;

所述加入鹽酸的體積ml/g計(jì)為所述的活性銠灰質(zhì)量的10~12倍;

所述加入雙氧水體積ml/g計(jì)為所述的活性銠灰質(zhì)量的7~8倍。

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