專利名稱：羰基合成乙酸酐工藝中去除丙酮的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種羰基合成乙酸酐工藝中去除丙酮的裝置。屬于羧酸酐的制備，特別 涉及采用羰基合成的方法制備乙酸酐工藝過(guò)程中產(chǎn)生的雜質(zhì)丙酮的去除裝置。
背景技術(shù)：
由乙酸甲酯和甲醇或甲醇和二甲醚與一氧化碳反應(yīng)得到乙酸和乙酸酐，即羰基合 成方法制備乙酸酐是二十世紀(jì)八十年代發(fā)展起來(lái)的新工藝。因?yàn)槠渚哂心芎男　⒊杀据^低， 有利于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，之前的烯酮法和乙醛氧化法逐步被羰基合成法取代。但是羰基化工藝過(guò)程中產(chǎn)生的少量丙酮，如不及時(shí)除去，就會(huì)變成“焦油”。由此帶 來(lái)的不利影響如下1.丙酮會(huì)降低一氧化碳的轉(zhuǎn)化率。2.導(dǎo)致醋酐產(chǎn)品的色度變差。3.由于丙酮的積累而產(chǎn)生的焦油粘附在催化劑銠的表面，降低了其催化活性。美國(guó)專利No. 4252748中描述了一種復(fù)雜的方法，需四次蒸餾和一次萃取。裝置和 工藝過(guò)程太復(fù)雜。我國(guó)專利00817411. 3,92111407. 9,92105695. 8，利用水和丙酮互溶，而水 在醋酸甲酯和碘甲烷中的溶解度極低，從而用水把丙酮從丙酮、醋酸甲酯和碘甲烷中分離 出來(lái)，但是需產(chǎn)生大量工業(yè)廢水。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于避免上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，而提供一種構(gòu)造簡(jiǎn)單，丙酮 去除率高，產(chǎn)生廢水較少的從羰基合成乙酸酐工藝中去除丙酮的裝置。較理想的避免由于 反應(yīng)產(chǎn)物中的雜質(zhì)丙酮的存在，而帶來(lái)的一氧化碳的轉(zhuǎn)化率的降低，乙酸酐產(chǎn)品的色度變 差，以及由于丙酮的積累而產(chǎn)生的焦油粘附在催化劑銠的表面，降低了其催化活性的諸多 問(wèn)題。本發(fā)明的目的可以通過(guò)如下措施來(lái)達(dá)到本發(fā)明的羰基合成乙酸酐工藝中去除丙酮的裝置，其特征在于包括如下由管線和 管件連接的操作單元a.以丙酮富集精餾塔2為主體的初步分餾單元，主要由輸料管線Al、丙酮富集精 餾塔2、再沸器A3、冷凝器A4通過(guò)管線及管件連接而成；b.以共沸分餾精餾塔6為主體的共沸分離丙酮單元，主要由輸料管線B5、共沸分 餾精餾塔6、再沸器B7、冷凝器B8、回流管15通過(guò)管線及管件連接而成；c.以雙腔萃取溢流分相器9為主體的萃取分相單元，主要由雙腔萃取溢流分相器 9、進(jìn)水管線10、正戊烷進(jìn)入管線11，以及通過(guò)隔板12分割開來(lái)的回流腔13和水萃取、分相 腔14構(gòu)成；其中，操作單元a和操作單元b通過(guò)5-輸料管線B5連接，操作單元b和操作單元 c通過(guò)輸料管線B5以及冷凝器B8連接；
工藝過(guò)程包括如下操作步驟a.初步分餾
來(lái)自羰基合成系統(tǒng)的含有乙酸甲酯、CH3I、丙酮和微量乙酸的低沸點(diǎn)混合物通過(guò) 輸料管線Al從丙酮富集精餾塔2的中部進(jìn)入丙酮富集精餾塔2，富含醋酸甲酯，以及少量 CH3I和丙酮的塔頂餾出物，經(jīng)冷凝器A4冷凝后，其中部分作為塔頂回流，其余作為循環(huán)物料 送入羰基化反應(yīng)系統(tǒng)；丙酮在塔底進(jìn)一步富集后，通過(guò)輸料管線B5從共沸分餾精餾塔6的 中部進(jìn)入共沸分餾精餾塔6 ；b.共沸分離丙酮來(lái)自丙酮富集精餾塔2塔底混合物流，在共沸分餾精餾塔6中被分餾，正戊烷與丙 酮共沸物從塔頂餾出，經(jīng)冷凝器B8冷凝后，全部進(jìn)入雙腔萃取溢流分相器9，待萃取分相； 塔底物料不斷被送入羰基化反應(yīng)系統(tǒng)循環(huán)利用；c.萃取分相來(lái)自步驟b的塔頂餾出物，進(jìn)入雙腔萃取溢流分相器9的水萃取、分相腔14中，與 來(lái)自進(jìn)水管線10的水混合，被萃取分相；有機(jī)相越過(guò)隔板12溢流進(jìn)入回流腔13，與來(lái)自正 戊烷進(jìn)入管線11補(bǔ)加的正己烷匯合，全回流入共沸分餾精餾塔6，繼續(xù)執(zhí)行共沸帶出丙酮 的任務(wù)，下層水?dāng)y帶溶解的丙酮送入后處理工段。本發(fā)明的目的還可以通過(guò)如下措施來(lái)達(dá)到，下面公開更優(yōu)選的技術(shù)方案本發(fā)明的羰基合成乙酸酐工藝中去除丙酮的方法，步驟a中所述來(lái)自羰基合成系 統(tǒng)的含有乙酸甲酯、CH3I、丙酮和微量乙酸的低沸點(diǎn)混合物百分重量組成為醋酸甲酯50 65，CH3120 50，丙酮4 12，乙酸0. 5 5。本發(fā)明的羰基合成乙酸酐工藝中去除丙酮的方法，步驟a中所述丙酮富集精餾塔 2的底部釜液溫度保持在55 65°C，頂部出塔氣流溫度40 50°C。本發(fā)明的羰基合成乙酸酐工藝中去除丙酮的方法，步驟a中所述丙酮富集精餾塔 2的塔頂回流比控制在2. 5 1 1.5 1之間。本發(fā)明的羰基合成乙酸酐工藝中去除丙酮的方法，其特征在于步驟b中所述共沸 分餾精餾塔6的底部釜液溫度50 60°C，頂部出塔氣體溫度30 40°C。本發(fā)明的羰基合成乙酸酐工藝中去除丙酮的方法，所述共沸分餾精餾塔6的回流 液流量與丙酮富集精餾塔2的進(jìn)料流量比為1 0. 1 0. 1 1。本發(fā)明公開的羰基合成乙酸酐工藝中去除丙酮的方法，相比現(xiàn)有技術(shù)有如下積極 效果1.提供了一種工藝簡(jiǎn)單，丙酮去除率高，產(chǎn)生廢水較少的從羰基合成乙酸酐工藝 中去除丙酮的方法。較理想的避免了由于反應(yīng)產(chǎn)物中的雜質(zhì)丙酮的存在，而帶來(lái)的一氧化 碳的轉(zhuǎn)化率的降低，乙酸酐產(chǎn)品的色度變差，以及由于丙酮的積累而產(chǎn)生的焦油粘附在催 化劑銠的表面，降低了其催化活性的諸多問(wèn)題。2.可以根據(jù)需要用來(lái)連續(xù)或半連續(xù)地將羰基化反應(yīng)器中的丙酮的濃度降低到預(yù) 定的范圍內(nèi)。3.可以生產(chǎn)出高質(zhì)量的乙酸酐，乙酸酐產(chǎn)品的顏色得到明顯改善。乙酸酐色度 Hazen 單位 < 5。4. 一氧化碳轉(zhuǎn)化率由原來(lái)的75%提高到95%。
5.延長(zhǎng)了催化劑銠的活性和使用壽命。


圖1是本發(fā)明的羰基合成乙酸酐工藝中去除丙酮的方法工藝流程示意中1-輸料管線A2-丙酮富集精餾塔
3-再沸器A
4-冷凝器A
5-輸料管線B
6-共沸分餾精餾塔
7-再沸器B
8-冷凝器B
9-雙腔萃取溢流分相器
10-進(jìn)水管線
11-正戊烷進(jìn)入管線
12-隔板
13-回流腔
14_水萃取、分相腔
15_回流管
具體實(shí)施例方式本發(fā)明下面將結(jié)合實(shí)施例作進(jìn)一步詳述實(shí)施例1一種羰基合成乙酸酐工藝中去除丙酮的裝置，其特征在于包括如下由管線和管件 連接的操作單元a.以丙酮富集精餾塔2為主體的初步分餾單元，主要由輸料管線A1、丙酮富集精 餾塔2、再沸器A3、冷凝器A4通過(guò)管線及管件連接而成；b.以共沸分餾精餾塔6為主體的共沸分離丙酮單元，主要由輸料管線B5、共沸分 餾精餾塔6、再沸器B7、冷凝器B8、回流管15通過(guò)管線及管件連接而成；c.以雙腔萃取溢流分相器9為主體的萃取分相單元，主要由雙腔萃取溢流分相器 9、進(jìn)水管線10、正戊烷進(jìn)入管線11，以及通過(guò)隔板12分割開來(lái)的回流腔13和水萃取、分相 腔14構(gòu)成；其中，操作單元a和操作單元b通過(guò)5-輸料管線B5連接，操作單元b和操作單元 c通過(guò)輸料管線B5以及冷凝器B8連接；利用本發(fā)明的羰基合成乙酸酐工藝中去除丙酮的裝置，一種羰基合成乙酸酐工藝 中去除丙酮的方法，其工藝過(guò)程包括如下操作步驟a.初步分餾來(lái)自羰基合成系統(tǒng)的含有醋酸甲酯50 65，CH3I 20 50，丙酮4 12，乙酸0. 5 5的低沸點(diǎn)混合物通過(guò)輸料管線A1從丙酮富集精餾塔2的中部進(jìn)入丙酮富集精餾塔 2，其流量為1.2m3/h?？刂扑獪囟?0°C，塔頂溫度49°C，富含醋酸甲酯，以及少量CH3I和 丙酮的塔頂餾出物，經(jīng)冷凝器A4冷凝后，其中部分作為塔頂回流，回流比控制在2. 5 1，其 余作為循環(huán)物料送入羰基化反應(yīng)系統(tǒng)；丙酮在塔底進(jìn)一步富集后，通過(guò)輸料管線B5從共沸 分餾精餾塔6的中部進(jìn)入共沸分餾精餾塔6 ；b.共沸分離丙酮來(lái)自丙酮富集精餾塔2塔底混合物流，通過(guò)輸料管線B5從共沸分餾精餾塔6的中 部進(jìn)入共沸分餾精餾塔6 ；控制共沸分餾精餾塔6的底部釜液溫度55°C，頂部出塔氣體溫度 35 °C。在共沸分餾精餾塔6中被分餾，正戊烷與丙酮共沸物從塔頂餾出，經(jīng)冷凝器B8冷 凝后，全部進(jìn)入雙腔萃取溢流分相器9，待萃取分相；塔底物料不斷被送入羰基化反應(yīng)系統(tǒng) 循環(huán)利用；c.萃取分相來(lái)自步驟b的塔頂餾出物，進(jìn)入雙腔萃取溢流分相器9的水萃取、分相腔14中，與 來(lái)自進(jìn)水管線10的水混合，水的流量為0. 15m3/h，被萃取分相；有機(jī)相越過(guò)隔板12溢流進(jìn) 入回流腔13，與來(lái)自正戊烷進(jìn)入管線11補(bǔ)加的正己烷匯合，通過(guò)回流管15全回流入共沸分 餾精餾塔6，繼續(xù)執(zhí)行共沸帶出丙酮的任務(wù)，下層水?dāng)y帶溶解的丙酮送入后處理工段。上述過(guò)程中，共沸分餾精餾塔6的回流液流量與丙酮富集精餾塔2的進(jìn)料流量比 為 1 0. 1。實(shí)施例2一種羰基合成乙酸酐工藝中去除丙酮的方法，其工藝過(guò)程包括如下操作步驟a.初步分餾來(lái)自羰基合成系統(tǒng)的含有醋酸甲酯50 65，CH3I 20 50，丙酮4 12，乙酸 0. 5 5的低沸點(diǎn)混合物通過(guò)輸料管線A1從丙酮富集精餾塔2的中部進(jìn)入丙酮富集精餾塔 2，其流量為0. 7m3/h。控制塔釜溫度57°C，塔頂溫度48°C，富含醋酸甲酯，以及少量CH3I和 丙酮的塔頂餾出物，經(jīng)冷凝器A4冷凝后，其中部分作為塔頂回流，回流比控制在1.5 1，其 余作為循環(huán)物料送入羰基化反應(yīng)系統(tǒng)；丙酮在塔底進(jìn)一步富集后，通過(guò)輸料管線B5從共沸 分餾精餾塔6的中部進(jìn)入共沸分餾精餾塔6 ；b.共沸分離丙酮來(lái)自丙酮富集精餾塔2塔底混合物流，通過(guò)輸料管線B5從共沸分餾精餾塔6的中 部進(jìn)入共沸分餾精餾塔6 ；控制共沸分餾精餾塔6的底部釜液溫度60°C，頂部出塔氣體溫度 40 °C。在共沸分餾精餾塔6中被分餾，正戊烷與丙酮共沸物從塔頂餾出，經(jīng)冷凝器B8冷 凝后，全部進(jìn)入雙腔萃取溢流分相器9，待萃取分相；塔底物料不斷被送入羰基化反應(yīng)系統(tǒng) 循環(huán)利用；c.萃取分相來(lái)自步驟b的塔頂餾出物，進(jìn)入雙腔萃取溢流分相器9的水萃取、分相腔14中，與 來(lái)自進(jìn)水管線10的水混合，水的流量為0. 2m3/h,被萃取分相；有機(jī)相越過(guò)隔板12溢流進(jìn)入 回流腔13，與來(lái)自正戊烷進(jìn)入管線11補(bǔ)加的正己烷匯合，通過(guò)回流管15全回流入共沸分餾精餾塔6，繼續(xù)執(zhí)行共沸帶出丙酮的任務(wù)，下層水?dāng)y帶溶解的丙酮送入后處理工段。
上述過(guò)程中，共沸分餾精餾塔6的回流液流量與丙酮富集精餾塔2的進(jìn)料流量比 為 0. 1 1。
權(quán)利要求
一種羰基合成乙酸酐工藝中去除丙酮的裝置，其特征在于包括如下由管線和管件連接的操作單元a.以丙酮富集精餾塔(2)為主體的初步分餾單元，主要由輸料管線A(1)、丙酮富集精餾塔(2)、再沸器A(3)、冷凝器A(4)通過(guò)管線及管件連接而成；b.以共沸分餾精餾塔(6)為主體的共沸分離丙酮單元，主要由輸料管線B(5)、共沸分餾精餾塔(6)、再沸器B(7)、冷凝器B(8)、回流管(15)通過(guò)管線及管件連接而成；c.以雙腔萃取溢流分相器(9)為主體的萃取分相單元，主要由雙腔萃取溢流分相器(9)、進(jìn)水管線(10)、正戊烷進(jìn)入管線(11)，以及通過(guò)隔板(12)分割開來(lái)的回流腔(13)和水萃取、分相腔(14)構(gòu)成；其中，操作單元a和操作單元b通過(guò)5-輸料管線B(5)連接，操作單元b和操作單元c通過(guò)輸料管線B(5)以及冷凝器B(8)連接；工藝過(guò)程包括如下操作步驟a.初步分餾來(lái)自羰基合成系統(tǒng)的含有乙酸甲酯、CH3I、丙酮和微量乙酸的低沸點(diǎn)混合物通過(guò)輸料管線A(1)從丙酮富集精餾塔(2)的中部進(jìn)入丙酮富集精餾塔(2)，富含醋酸甲酯，以及少量CH3I和丙酮的塔頂餾出物，經(jīng)冷凝器A(4)冷凝后，其中部分作為塔頂回流，其余作為循環(huán)物料送入羰基化反應(yīng)系統(tǒng)；丙酮在塔底進(jìn)一步富集后，通過(guò)輸料管線B(5)從共沸分餾精餾塔(6)的中部進(jìn)入共沸分餾精餾塔(6)；b.共沸分離丙酮來(lái)自丙酮富集精餾塔(2)塔底混合物流，在共沸分餾精餾塔(6)中被分餾，正戊烷與丙酮共沸物從塔頂餾出，經(jīng)冷凝器B(8)冷凝后，全部進(jìn)入雙腔萃取溢流分相器(9)，待萃取分相；塔底物料不斷被送入羰基化反應(yīng)系統(tǒng)循環(huán)利用；c.萃取分相來(lái)自步驟b的塔頂餾出物，進(jìn)入雙腔萃取溢流分相器(9)的水萃取、分相腔(14)中，與來(lái)自進(jìn)水管線(10)的水混合，被萃取分相；有機(jī)相越過(guò)隔板(12)溢流進(jìn)入回流腔(13)，與來(lái)自正戊烷進(jìn)入管線(11)補(bǔ)加的正己烷匯合，通過(guò)回流管(15)全回流入共沸分餾精餾塔(6)，繼續(xù)執(zhí)行共沸帶出丙酮的任務(wù)，下層水?dāng)y帶溶解的丙酮送入后處理工段。
2.按照權(quán)利要求1的羰基合成乙酸酐工藝中去除丙酮的裝置，其特征在于步驟a中所 述來(lái)自羰基合成系統(tǒng)的含有乙酸甲酯、CH3I、丙酮和微量乙酸的低沸點(diǎn)混合物百分重量組 成為醋酸甲酯50 65，CH3I20 50，丙酮4 12，乙酸0.5 5。
3.按照權(quán)利要求1的羰基合成乙酸酐工藝中去除丙酮的裝置，其特征在于步驟a中所 述丙酮富集精餾塔(2)的底部釜液溫度保持在55 65°C，頂部出塔氣流溫度40 50°C。
4.按照權(quán)利要求1的羰基合成乙酸酐工藝中去除丙酮的裝置，其特征在于步驟a中所 述丙酮富集精餾塔(2)的塔頂回流比控制在2. 5 1 1.5 1之間。
5.按照權(quán)利要求1的羰基合成乙酸酐工藝中去除丙酮的裝置，其特征在于步驟b中所 述共沸分餾精餾塔(6)的底部釜液溫度50 60°C，頂部出塔氣體溫度30 40°C。
6.按照權(quán)利要求1的羰基合成乙酸酐工藝中去除丙酮的裝置，其特征在于所述共沸分 餾精餾塔(6)的回流液流量與丙酮富集精餾塔(2)的進(jìn)料流量比為1 0. 1 0. 1 1。
全文摘要
本發(fā)明是一種羰基合成乙酸酐工藝中去除丙酮的裝置。屬于羧酸酐的制備。包括如下操作單元a.以丙酮富集精餾塔(2)為主體的初步分餾單元，b.以共沸分餾精餾塔(6)為主體的共沸分離丙酮單元，c.以雙腔萃取溢流分相器(9)為主體的萃取分相單元，主要由雙腔萃取溢流分相器(9)、進(jìn)水管線(10)、正戊烷進(jìn)入管線(11)，以及通過(guò)隔板(12)分割開來(lái)的回流腔(13)和水萃取、分相腔(14)構(gòu)成；提供了一種工藝簡(jiǎn)單，丙酮去除率高，產(chǎn)生廢水較少的從羰基合成乙酸酐工藝中去除丙酮的裝置。乙酸酐色度Hazen單位≤5，一氧化碳轉(zhuǎn)化率達(dá)95％，延長(zhǎng)了催化劑的使用壽命。
文檔編號(hào)C07C51/573GK101870644SQ20101023113
公開日2010年10月27日 申請(qǐng)日期2010年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月20日
發(fā)明者張立省, 張超, 王學(xué)博, 郇恒春 申請(qǐng)人:張立省