本發(fā)明涉及重金屬檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種重金屬鉛的快速檢測試劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
鉛是一種用途廣泛的重金屬，是人體非必需元素。隨著工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展，鉛及其化合物對環(huán)境和食品的污染日益嚴(yán)重。鉛及其化合物通過呼吸道、消化道、皮膚和粘膜進(jìn)入體內(nèi)，其中大部分儲存在骨骼，小部分隨血液循環(huán)流動而分布到全身各組織和器官，并與蛋白質(zhì)、酶和氨基酸中的巰基結(jié)合，從而嚴(yán)重影響人體神經(jīng)系統(tǒng)、造血系統(tǒng)、消化系統(tǒng)和腎臟的功能。
根據(jù)相關(guān)研究，長期接觸微量鉛的人，積蓄的鉛能阻礙血細(xì)胞的形成，導(dǎo)致智力下降，學(xué)習(xí)、工作成績低落；蓄積到一定程度會使人出現(xiàn)精神障礙、噩夢、失眠、頭痛等慢性中毒癥狀；嚴(yán)重者甚至出現(xiàn)乏力、食欲不振、惡心、腹脹、腹痛、腹瀉等現(xiàn)象。鉛可通過血液進(jìn)入腦組織，損害小腦及大腦皮層，干擾代謝活動，使?fàn)I養(yǎng)物質(zhì)與氧氣供應(yīng)不足，引起腦小毛細(xì)血管內(nèi)皮層細(xì)胞腫脹，進(jìn)而發(fā)展為彌漫性腦損傷。
重金屬鉛的常規(guī)檢測方法主要有石墨爐原子化法、火焰原子化法、比色法、原子熒光法等。這些方法均需要采用大型精密儀器，且檢測時間長，無法應(yīng)用于食品、水樣等樣品的現(xiàn)場快速檢測。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種重金屬鉛的快速檢測試劑及其制備方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
一種重金屬鉛的快速檢測試劑，由試劑a和試劑b組成，所述試劑a由以下按照重量份的原料組成：乙二胺四乙酸12-16份、羥基亞乙基二膦酸6-9份、檸檬酸鈉10-14份；所述試劑b由以下按照重量份的原料組成：鹽酸溶液15-18份、醋酸鈉4-7份、硫脲2-5份、甲紫溶液5-8份。
作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述鹽酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32-35％。
作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案：所述甲紫溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.8-2.0％的甲紫水溶液。
所述重金屬鉛的快速檢測試劑的制備方法，步驟如下：
1)稱取羥基亞乙基二膦酸，加入2倍重量的去離子水，攪拌混合均勻后，獲得第一溶液；
2)將第一溶液升溫至80-85℃，加入乙二胺四乙酸和檸檬酸鈉，攪拌混合20-30min，獲得第二溶液；
3)將第二溶液投入超聲波處理器中，在70-75℃下超聲處理40-50min，即得試劑a；
4)稱取鹽酸溶液，然后在攪拌下逐漸加入硫脲，加入完畢后，獲得第三溶液；
5)稱取甲紫溶液，然后在攪拌下逐漸加入醋酸鈉，加入完畢后，獲得第四溶液；
6)將第三溶液與第四溶液合并，在40-45℃下超聲處理25-30min，即得試劑b。
所述重金屬鉛的快速檢測試劑的使用方法，步驟如下：1)樣品處理：對于待測固體樣品，取10g待測固體樣品，放入10ml去離子水中，打磨成漿，加入5ml試劑a，攪拌混合5-6min，過濾，取濾液，獲得預(yù)處理液；對于待測液體樣品，取10ml待測液體樣品，加入5ml試劑a，攪拌混合5-6min，獲得預(yù)處理液；2)檢測：取8ml試劑b，加入至預(yù)處理液中，混勻，靜置1min，觀察顏色變化。
作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案：步驟2)中，樣品中含鉛量≤7.5μg/l，試劑呈紫色，樣品中含鉛量大于7.5μg/l且小于等于90μg/l，隨著濃度增加試劑由紫色逐漸轉(zhuǎn)為藍(lán)色，樣品中含鉛量大于90μg/l且小于等于150μg/l，隨著濃度增加試劑由藍(lán)色逐漸轉(zhuǎn)為藍(lán)綠色，樣品中含鉛量大于150μg/l，試劑呈綠色。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
本發(fā)明快速檢測試劑，使用方便，無需大型精密儀器，通過簡單的目測就能夠大致判斷重金屬鉛含量的大致范圍，檢測速度快，能夠滿足食品、水樣等樣品的現(xiàn)場快速檢測。本發(fā)明快速檢測試劑準(zhǔn)確度高，檢測成本低，能夠大范圍推廣使用。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)地說明。
實(shí)施例1
一種重金屬鉛的快速檢測試劑，由試劑a和試劑b組成，所述試劑a由以下按照重量份的原料組成：乙二胺四乙酸12份、羥基亞乙基二膦酸6份、檸檬酸鈉10份；所述試劑b由以下按照重量份的原料組成：鹽酸溶液15份、醋酸鈉4份、硫脲2份、甲紫溶液5份；所述鹽酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32％；所述甲紫溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.8％的甲紫水溶液。
本實(shí)施例中，所述重金屬鉛的快速檢測試劑的制備方法，步驟如下：
1)稱取羥基亞乙基二膦酸，加入2倍重量的去離子水，攪拌混合均勻后，獲得第一溶液；
2)將第一溶液升溫至80℃，加入乙二胺四乙酸和檸檬酸鈉，攪拌混合20min，獲得第二溶液；
3)將第二溶液投入超聲波處理器中，在70℃下超聲處理40min，即得試劑a；
4)稱取鹽酸溶液，然后在攪拌下逐漸加入硫脲，加入完畢后，獲得第三溶液；
5)稱取甲紫溶液，然后在攪拌下逐漸加入醋酸鈉，加入完畢后，獲得第四溶液；
6)將第三溶液與第四溶液合并，在40℃下超聲處理25min，即得試劑b。
實(shí)施例2
一種重金屬鉛的快速檢測試劑，由試劑a和試劑b組成，所述試劑a由以下按照重量份的原料組成：乙二胺四乙酸13份、羥基亞乙基二膦酸7份、檸檬酸鈉10份；所述試劑b由以下按照重量份的原料組成：鹽酸溶液16份、醋酸鈉5份、硫脲3份、甲紫溶液5份；所述鹽酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32％；所述甲紫溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.8％的甲紫水溶液。
本實(shí)施例中，所述重金屬鉛的快速檢測試劑的制備方法，步驟如下：
1)稱取羥基亞乙基二膦酸，加入2倍重量的去離子水，攪拌混合均勻后，獲得第一溶液；
2)將第一溶液升溫至82℃，加入乙二胺四乙酸和檸檬酸鈉，攪拌混合23min，獲得第二溶液；
3)將第二溶液投入超聲波處理器中，在72℃下超聲處理40min，即得試劑a；
4)稱取鹽酸溶液，然后在攪拌下逐漸加入硫脲，加入完畢后，獲得第三溶液；
5)稱取甲紫溶液，然后在攪拌下逐漸加入醋酸鈉，加入完畢后，獲得第四溶液；
6)將第三溶液與第四溶液合并，在40℃下超聲處理28min，即得試劑b。
實(shí)施例3
一種重金屬鉛的快速檢測試劑，由試劑a和試劑b組成，所述試劑a由以下按照重量份的原料組成：乙二胺四乙酸14份、羥基亞乙基二膦酸8份、檸檬酸鈉12份；所述試劑b由以下按照重量份的原料組成：鹽酸溶液17份、醋酸鈉5份、硫脲4份、甲紫溶液7份；所述鹽酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為34％；所述甲紫溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.9％的甲紫水溶液。
本實(shí)施例中，所述重金屬鉛的快速檢測試劑的制備方法，步驟如下：
1)稱取羥基亞乙基二膦酸，加入2倍重量的去離子水，攪拌混合均勻后，獲得第一溶液；
2)將第一溶液升溫至83℃，加入乙二胺四乙酸和檸檬酸鈉，攪拌混合25min，獲得第二溶液；
3)將第二溶液投入超聲波處理器中，在73℃下超聲處理45min，即得試劑a；
4)稱取鹽酸溶液，然后在攪拌下逐漸加入硫脲，加入完畢后，獲得第三溶液；
5)稱取甲紫溶液，然后在攪拌下逐漸加入醋酸鈉，加入完畢后，獲得第四溶液；
6)將第三溶液與第四溶液合并，在43℃下超聲處理28min，即得試劑b。
實(shí)施例4
一種重金屬鉛的快速檢測試劑，由試劑a和試劑b組成，所述試劑a由以下按照重量份的原料組成：乙二胺四乙酸15份、羥基亞乙基二膦酸9份、檸檬酸鈉13份；所述試劑b由以下按照重量份的原料組成：鹽酸溶液17份、醋酸鈉6份、硫脲2份、甲紫溶液6份；所述鹽酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35％；所述甲紫溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.0％的甲紫水溶液。
本實(shí)施例中，所述重金屬鉛的快速檢測試劑的制備方法，步驟如下：
1)稱取羥基亞乙基二膦酸，加入2倍重量的去離子水，攪拌混合均勻后，獲得第一溶液；
2)將第一溶液升溫至85℃，加入乙二胺四乙酸和檸檬酸鈉，攪拌混合25min，獲得第二溶液；
3)將第二溶液投入超聲波處理器中，在75℃下超聲處理48min，即得試劑a；
4)稱取鹽酸溶液，然后在攪拌下逐漸加入硫脲，加入完畢后，獲得第三溶液；
5)稱取甲紫溶液，然后在攪拌下逐漸加入醋酸鈉，加入完畢后，獲得第四溶液；
6)將第三溶液與第四溶液合并，在45℃下超聲處理29min，即得試劑b。
實(shí)施例5
一種重金屬鉛的快速檢測試劑，由試劑a和試劑b組成，所述試劑a由以下按照重量份的原料組成：乙二胺四乙酸16份、羥基亞乙基二膦酸9份、檸檬酸鈉14份；所述試劑b由以下按照重量份的原料組成：鹽酸溶液18份、醋酸鈉7份、硫脲5份、甲紫溶液8份；所述鹽酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35％；所述甲紫溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.0％的甲紫水溶液。
本實(shí)施例中，所述重金屬鉛的快速檢測試劑的制備方法，步驟如下：
1)稱取羥基亞乙基二膦酸，加入2倍重量的去離子水，攪拌混合均勻后，獲得第一溶液；
2)將第一溶液升溫至85℃，加入乙二胺四乙酸和檸檬酸鈉，攪拌混合30min，獲得第二溶液；
3)將第二溶液投入超聲波處理器中，在75℃下超聲處理50min，即得試劑a；
4)稱取鹽酸溶液，然后在攪拌下逐漸加入硫脲，加入完畢后，獲得第三溶液；
5)稱取甲紫溶液，然后在攪拌下逐漸加入醋酸鈉，加入完畢后，獲得第四溶液；
6)將第三溶液與第四溶液合并，在45℃下超聲處理30min，即得試劑b。
所述重金屬鉛的快速檢測試劑的使用方法，步驟如下：1)樣品處理：對于待測固體樣品，取10g待測固體樣品，放入10ml去離子水中，打磨成漿，加入5ml試劑a，攪拌混合5-6min，過濾，取濾液，獲得預(yù)處理液；對于待測液體樣品，取10ml待測液體樣品，加入5ml試劑a，攪拌混合5-6min，獲得預(yù)處理液；2)檢測：取8ml試劑b，加入至預(yù)處理液中，混勻，靜置1min，觀察顏色變化，當(dāng)樣品中含鉛量≤7.5μg/l，試劑呈紫色，樣品中含鉛量大于7.5μg/l且小于等于90μg/l，隨著濃度增加試劑由紫色逐漸轉(zhuǎn)為藍(lán)色，樣品中含鉛量大于90μg/l且小于等于150μg/l，隨著濃度增加試劑由藍(lán)色逐漸轉(zhuǎn)為藍(lán)綠色，樣品中含鉛量大于150μg/l，試劑呈綠色。
效果驗(yàn)證
取100種不同濃度、不同類型的樣品，分別以雙硫腙分光光度法以及本發(fā)明快速檢測試劑進(jìn)行檢測，以雙硫腙分光光度法的檢測結(jié)果為標(biāo)準(zhǔn)，判斷本發(fā)明快速檢測試劑檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
經(jīng)過上述實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明快速檢測試劑的準(zhǔn)確度達(dá)到了100％，能夠用于食品、水樣等樣品的現(xiàn)場快速檢測，準(zhǔn)確度高。
本發(fā)明快速檢測試劑，使用方便，無需大型精密儀器，通過簡單的目測就能夠大致判斷重金屬鉛含量的大致范圍，檢測速度快，能夠滿足食品、水樣等樣品的現(xiàn)場快速檢測。本發(fā)明快速檢測試劑準(zhǔn)確度高，檢測成本低，能夠大范圍推廣使用。
上面對本發(fā)明的較佳實(shí)施方式作了詳細(xì)說明，但是本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式，在本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員所具備的知識范圍內(nèi)，還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下作出各種變化。