專利名稱：一種全氟烷基磺酰亞胺鹽的陰離子分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種全氟烷基磺酰亞胺鹽的陰離子分析方法，尤其涉及一種用液相色譜法定量分析全氟烷基磺酰亞胺鹽陰離子含量的方法，屬于分析化學(xué)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
全氟烷基磺酰亞胺鹽由于其陰離子的化學(xué)結(jié)構(gòu)在多個(gè)領(lǐng)域有突出的應(yīng)用。代表性的如全氟甲基磺酰亞胺鋰由于其高的溶解度、高穩(wěn)定性及對(duì)水的不敏感性，應(yīng)用于鋰離子電池、鋰硫電池及凝膠鋰電池等領(lǐng)域；全氟甲基磺酰亞胺鉀、鈉鹽則用于液晶面板上用作防靜電劑等。雖然全氟甲基磺酰亞胺鹽及其離子液體得到了相當(dāng)?shù)闹匾暎耙恢睕]有比較直觀的測(cè)試方法來(lái)判定其純度，特別是對(duì)陰離子純度的判定。目前通用的100%減雜質(zhì)法要先知道有什么陰離子雜質(zhì)后才能有針對(duì)的逐個(gè)單獨(dú)進(jìn)行測(cè)試，不能完全明確的知道有多少陰離子，導(dǎo)致最后得出結(jié)果的誤差。另外，用核磁的方法分別進(jìn)行氟核磁、碳核磁和氫核磁定性測(cè)試，但是由于核磁的定量能力有限，故也不能直觀準(zhǔn)確地得到結(jié)果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決上述的技術(shù)問題，提供一種全氟烷基磺酰亞胺鹽的陰離子分析方法。本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)一種全氟烷基磺酰亞胺鹽的陰離子分析方法，使用液相色譜法定量分析全氟烷基磺酰亞胺鹽陰離子含量，具體步驟為先將流動(dòng)相和溶劑配制成濃度為0. 01 10毫摩爾每升的流動(dòng)相溶液，將配制的全氟烷基磺酰亞胺鹽的溶液，分別通過(guò)離子色譜抑制器抑制、離子色譜檢測(cè)器檢測(cè)全氟烷基磺酰亞胺陰離子的濃度。進(jìn)一步地，全氟烷基磺酰亞胺鹽為M+[N(RlSO2) (R2S02) ]_，其中M為鉀、鈉、鋰、銨、 銀、季銨根、有機(jī)堿任意中一種，R1、R2表示碳數(shù)為1 5的飽和全氟烷基。更進(jìn)一步地，所述液相色譜使用的流動(dòng)相為硼酸、四硼酸納、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、 碳酸鈉、氨基酸、TBAOH中的任意一種或一種以上組合物。更進(jìn)一步地，所述溶劑為水、乙腈、甲醇、乙醇中的一種或一種以上混合物。更進(jìn)一步地，所述液相色譜為反相液相色譜、離子交換色譜、離子對(duì)色譜、離子排斥色譜、離子抑制色譜中的一種。更進(jìn)一步地，所述離子色譜抑制器抑制電導(dǎo)，抑制器為模型或柱型中的任意一種。再進(jìn)一步地，所述離子色譜檢測(cè)器為紫外可見光檢測(cè)器、電導(dǎo)檢測(cè)器、視差折光檢測(cè)器、熒光、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器、火焰離子化檢測(cè)器、安培檢測(cè)器、質(zhì)譜檢測(cè)器中的一種。本發(fā)明的有益效果是該方法能直接準(zhǔn)確地測(cè)試全氟烷基磺酰亞胺鹽其陰離子的純度及雜質(zhì)含量。


圖1 本發(fā)明的實(shí)施例1中檢測(cè)結(jié)果示意圖。圖2 本發(fā)明的實(shí)施例1中加大全氟烷基磺酰亞胺鋰濃度后檢測(cè)結(jié)果示意圖。圖3 本發(fā)明的實(shí)施例2檢測(cè)結(jié)果示意圖。圖4 本發(fā)明的實(shí)施例3檢測(cè)結(jié)果示意圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案作詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1用離子交換色譜測(cè)試雙三氟甲基磺酰亞胺鋰的含量及雜質(zhì)，使用0. 5毫摩爾每升的碳酸氫鈉水溶液作為流動(dòng)相。將全氟甲基磺酰亞胺鋰配置成IOOppm的水溶液，過(guò)0.22 微米濾膜進(jìn)樣，使用膜抑制器抑制電導(dǎo)，用電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)全氟甲基磺酰亞胺陰離子。結(jié)果如圖1顯示，為100%全氟甲基磺酰亞胺陰離子。由于雜質(zhì)離子含量本來(lái)為ppm級(jí)，故在樣品也為ppm級(jí)時(shí)雜質(zhì)離子常常會(huì)在ppb級(jí)別以下難以檢測(cè)，故加大濃度配置成IOOOOppm的的水溶液，全氟甲基磺酰亞胺陰離子濃度測(cè)試，結(jié)果如圖2顯示，全氟甲基磺酰亞胺鋰中有 13ppm的F，及2ppm的硫酸根。實(shí)施例2用離子排斥色譜測(cè)試Na+[N(CF3SO2) (C2F5SO2) Γ全氟烷基磺酰亞胺鈉的含量及雜質(zhì)，使用5毫摩爾每升TBAOH及50毫摩爾硼酸水乙腈溶液作為流動(dòng)相。將全氟甲基磺酰亞胺鈉配置成IOOOppm的乙腈溶液，過(guò)0. 22微米濾膜進(jìn)樣，使用膜型抑制器抑制電導(dǎo)，使用紫外可見光檢測(cè)器檢測(cè)全氟甲基磺酰亞胺陰離子的。結(jié)果如圖3顯示，全氟甲基磺酰亞胺鈉中有8ppm的氟離子，29ppm的氯離子及6ppm的硫酸根。實(shí)施例3用離子交換色譜測(cè)試四丁基胺全氟甲磺酰亞胺鹽的含量及雜質(zhì)，使用1豪摩爾每升碳酸鈉及0. 5毫摩爾的碳酸氫鈉緩沖溶液作為流動(dòng)相，將該離子液體配置成IOOppm用甲醇和水的混合溶液，使用柱型抑制器抑制電導(dǎo)，用安培檢測(cè)器檢測(cè)離子液體四丁基胺全氟甲磺酰亞胺鹽陰離子。結(jié)果如圖4顯示，自制離子液體四丁基胺全氟甲磺酰亞胺鹽粗品中含有氟離子4%，有機(jī)酸根離子7 %，硫酸根未檢出。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是，使用液相色譜法正確定量分析全氟烷基磺酰亞胺鹽陰離子含量，以此確定全氟烷基磺酰亞胺鹽陰離子的純度及雜質(zhì)含量。當(dāng)然，本發(fā)明尚有多種具體的實(shí)施方式，凡采用等同替換或者等效變換而形成的所有技術(shù)方案，均落在本發(fā)明要求保護(hù)的范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種全氟烷基磺酰亞胺鹽的陰離子分析方法，其特征在于使用液相色譜法定量分析全氟烷基磺酰亞胺鹽陰離子含量，具體步驟為先將流動(dòng)相和溶劑配制成濃度為0.01 10毫摩爾每升的流動(dòng)相溶液，將配制的全氟烷基磺酰亞胺鹽的溶液，分別通過(guò)離子色譜抑制器抑制、離子色譜檢測(cè)器檢測(cè)全氟烷基磺酰亞胺陰離子的濃度。
2.如權(quán)利要求1所述的一種全氟烷基磺酰亞胺鹽的陰離子分析方法，其特征在于全氟烷基磺酰亞胺鹽為M+[N(RlSO2) (R2S02)]_，其中M為鉀、鈉、鋰、銨、銀、季銨根、有機(jī)堿中任意一種，Rl、R2表示碳數(shù)為1 5的飽和全氟烷基。
3.如權(quán)利要求2所述的一種全氟烷基磺酰亞胺鹽的陰離子分析方法，其特征在于所述液相色譜使用的流動(dòng)相為硼酸、四硼酸納、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉、氨基酸、TBAOH中的一種或一種以上組合物。
4.如權(quán)利要求3所述的一種全氟烷基磺酰亞胺鹽的陰離子分析方法，其特征在于所述溶劑為水、乙腈、甲醇、乙醇中的一種或一種以上混合物。
5.如權(quán)利要求4所述的一種全氟烷基磺酰亞胺鹽的陰離子分析方法，其特征在于所述液相色譜為反相液相色譜、離子交換色譜、離子對(duì)色譜、離子排斥色譜、離子抑制色譜中的一種。
6.如權(quán)利要求5所述的一種全氟烷基磺酰亞胺鹽的陰離子分析方法，其特征在于所述離子色譜使用抑制器抑制電導(dǎo)，抑制器為膜型或柱形中的任意一種。
7.如權(quán)利要求6所述的一種全氟烷基磺酰亞胺鹽的陰離子分析方法，其特征在于所述離子色譜檢測(cè)器為紫外可見光檢測(cè)器、電導(dǎo)檢測(cè)器、視差折光檢測(cè)器、熒光、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器、火焰離子化檢測(cè)器、安培檢測(cè)器、質(zhì)譜檢測(cè)器中的一種。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種全氟烷基磺酰亞胺鹽的陰離子分析方法，使用液相色譜法定量分析全氟烷基磺酰亞胺鹽陰離子含量，具體步驟為先將流動(dòng)相和溶劑配制成濃度為0.01～10毫摩爾每升的流動(dòng)相溶液，將配制的全氟烷基磺酰亞胺鹽的溶液，分別通過(guò)離子色譜抑制器抑制、離子色譜檢測(cè)器檢測(cè)全氟烷基磺酰亞胺陰離子的濃度。本發(fā)明提供的方法能夠直接、準(zhǔn)確地測(cè)試全氟烷基磺酰亞胺鹽其陰離子的純度及雜質(zhì)含量。
文檔編號(hào)G01N30/34GK102539547SQ201010617039
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2010年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月31日
發(fā)明者任齊都, 何永剛, 劉云生, 陶勤艷 申請(qǐng)人:張家港市國(guó)泰華榮化工新材料有限公司