一種利用氮化鋰制備雙氟磺酰亞胺鋰鹽的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種利用氮化鋰制備雙氟磺酰亞胺鋰鹽的方法，包括以下步驟，將氮化鋰溶于有機(jī)溶劑中，與氯氟磺?；蚍蛩徇M(jìn)行磺酰胺反應(yīng)，得到雙氟磺酰胺鋰鹽；該方法原料廉價(jià)易得，反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高，幾乎無(wú)污染，無(wú)刻薄和危險(xiǎn)的反應(yīng)條件，產(chǎn)品易提純，適合于國(guó)內(nèi)大量生產(chǎn)化。
【專利說(shuō)明】
-種利用氮化裡制備雙氣橫醜亞胺裡鹽的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于裡離子電池電解質(zhì)技術(shù)領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種利用氮化裡制備雙氣橫酷 亞胺裡鹽的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 雙氣橫酷亞胺裡化iN(S化F)2，W下簡(jiǎn)稱LiFSI)是一個(gè)具有廣泛應(yīng)用前景的電解液 物質(zhì)，LiFSI的導(dǎo)電率適宜，且熱穩(wěn)定性、電化學(xué)穩(wěn)定性高;發(fā)生副反應(yīng)概率小，不會(huì)產(chǎn)生HF 等腐蝕性氣體，是當(dāng)今裡離子二次電池電解液中不可缺少的高新技術(shù)類產(chǎn)品。隨著裡電行 業(yè)的不斷發(fā)展，其市場(chǎng)需求必將越來(lái)越大，有可能成長(zhǎng)為輔鹽類裡鹽化合物中的明星產(chǎn)品。
[0003] 雙氣橫酷氨裡鹽的W往合成方法主要W氨水，錠鹽或者氨氣作為氨的來(lái)源，其后 加入氯氣橫酷或氣硫酸等合成出雙氯橫酷胺，然后進(jìn)行氣化和裡化反應(yīng)所得雙氣橫酷氨裡 鹽，此類方法有W下幾點(diǎn)缺點(diǎn)：1)在工業(yè)化大量生產(chǎn)過(guò)程中，氨的準(zhǔn)確量是很難定型的過(guò)多 過(guò)少促使生成不必要的副產(chǎn)物，2)大量使用氨氣時(shí)，在不同溫度和壓力下很容易引起爆炸 使得安全問(wèn)題一直為隱患。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明提供了一種利用氮化裡制備雙氣橫酷亞胺裡鹽的方法，該方法原料廉價(jià)易 得，反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高，幾乎無(wú)污染，無(wú)刻薄和危險(xiǎn)的反應(yīng)條件，產(chǎn)品易提純，適合于國(guó) 內(nèi)大量生產(chǎn)化。
[0005] 為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是運(yùn)樣的，一種利用氮化裡制備雙 氣橫酷亞胺裡鹽的方法，包括W下步驟:將式i所示的氮化裡溶于有機(jī)溶劑中，與氯氣橫酷 或氣硫酸進(jìn)行橫酷胺反應(yīng)，得到式ii所示的雙氣橫酷亞胺裡鹽；
[0009]所述氮化裡與氯氣橫酷或氣硫酸進(jìn)行橫酷胺反應(yīng)的具體過(guò)程為向氮化裡中加入 有機(jī)溶劑，降溫至-78~-50°C后，向其中滴加氯氣橫酷或氣硫酸，整個(gè)滴加過(guò)程中保持反應(yīng) 溫度為-78~-50°C，滴加完畢，繼續(xù)反應(yīng)24~36h，所得的反應(yīng)溶液直接過(guò)濾，濾液經(jīng)減壓蒸 饋除去有機(jī)溶劑得到式ii所示的雙氣橫酷亞胺裡鹽。
[0010] 所述的有機(jī)溶劑為四氨巧喃，乙酸，1,2-二甲氧基乙酸或環(huán)己燒，優(yōu)選四氨巧喃； 有機(jī)溶劑用量與如i所示的氮化裡的摩爾比為4.0~4.5:1;
[0011]優(yōu)選地，氯氣橫酷或氣硫酸與如i所示的氮化裡的摩爾比為2.0~2.5:1，優(yōu)選2.0 ~2.05:1。
[0012] 優(yōu)選地，橫酷胺反應(yīng)的反應(yīng)溫度控制為-78~-75°C
[0013] 有益效果:該方法原料廉價(jià)易得，反應(yīng)步驟一步到位，產(chǎn)率高，幾乎無(wú)污染，無(wú)刻薄 危險(xiǎn)反應(yīng)條件，產(chǎn)品易提純，適合于國(guó)內(nèi)大量生產(chǎn)化。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 為了加深對(duì)本發(fā)明的理解，下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，該實(shí)施例 僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。
[001引實(shí)施例1
[0016] 稱取3.5g氮化裡溶于四氨巧喃450mL后，加入到Ξ口瓶中，溫度降至-78°c之后緩 慢滴加氯氣橫酷14.8mL，滴加時(shí)間為60min，整個(gè)滴加反應(yīng)溫度保持在-78°C~-75°C，滴加 完畢后，繼續(xù)反應(yīng)24h，待反應(yīng)完畢，直接過(guò)濾反應(yīng)液，反應(yīng)液經(jīng)減壓蒸饋，干燥得到18.6g雙 氣橫酷亞胺裡鹽，收率（W氮化裡計(jì))為99 %。
[0017] 實(shí)施例2
[001引2)稱取3.5g氮化裡溶于乙酸450mL后，加入到Ξ口瓶中，溫度降至-78°C之后緩慢 滴加氯氣橫酷14.8mL，滴加時(shí)間為60min，整個(gè)滴加反應(yīng)溫度保持在-78°C~-75°C，滴加完 畢后，繼續(xù)反應(yīng)36h，待反應(yīng)完畢，直接過(guò)濾反應(yīng)液，反應(yīng)液經(jīng)減壓蒸饋，干燥得到18.5g雙氣 橫酷亞胺裡鹽，收率（W氮化裡計(jì))為98 %。
[0019] 實(shí)施例3
[0020] 稱取3.5g氮化裡溶于1,2-二甲氧基乙酸450mL后，加入到Ξ口瓶中，溫度降至-78 °C之后緩慢滴加氯氣橫酷14.8mL，滴加時(shí)間為60min，整個(gè)滴加反應(yīng)溫度保持在-78 °C~-75 °C，滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)36h，待反應(yīng)完畢，直接過(guò)濾反應(yīng)液，反應(yīng)液經(jīng)減壓蒸饋，干燥得到 18.5g雙氣橫酷亞胺裡鹽，收率（W氮化裡計(jì))為98 %。
[0021] W上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用W限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種利用氮化鋰制備雙氟磺酰亞胺鋰鹽的方法，其特征在于，包括以下步驟:將式i 所示的氮化鋰溶于有機(jī)溶劑中，與氯氟磺?；蚍蛩徇M(jìn)行磺酰胺反應(yīng)，得到式ii所示的雙 氟磺酰亞胺鋰鹽。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用氮化鋰制備雙氟磺酰亞胺鋰鹽的方法，其特征在于， 如i所示的氮化鋰與氯氟磺?；蚍蛩徇M(jìn)行磺酰胺反應(yīng)的具體過(guò)程為向氮化鋰中加入有機(jī) 溶劑，降溫至-78~-50°C后，向其中滴加氯氟磺?；蚍蛩?，整個(gè)滴加過(guò)程中保持反應(yīng)溫度 為-78~-50°C，滴加完畢，繼續(xù)反應(yīng)24~36h，所得的反應(yīng)溶液直接過(guò)濾，濾液經(jīng)減壓蒸餾除 去有機(jī)溶劑后得到式ii所示的雙氟磺酰亞胺鋰鹽。3. 根據(jù)權(quán)利要求1要求所述的一種利用氮化鋰制備雙氟磺酰亞胺鋰鹽的方法，其特征 在于，所述的有機(jī)溶劑為四氫呋喃，乙醚，1，2_二甲氧基乙醚或環(huán)己烷，有機(jī)溶劑用量與如i 所示的氮化鋰的摩爾比為4.0~4.5:1。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用氮化鋰制備雙氟磺酰亞胺鋰鹽的方法，其特征在于， 所述的氯氟磺?；蚍蛩岬挠昧颗c式i所示的氮化鋰摩爾比為2.0~2.5:1。
【文檔編號(hào)】C01B21/086GK105947998SQ201610281032
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年4月29日
【發(fā)明人】金國(guó)范, 金峰, 王凱, 張艷, 張慧, 李柳斌
【申請(qǐng)人】金國(guó)范