作為催化劑載體,采用等體積浸潰法,稱取2g的 丫 -Al2〇3浸入上述含鈕浸潰溶液3血;浸潰超聲lOmin,風干化后在60°C條件下干燥化, 再將催化劑在空氣氣氛中于程序升溫200~400°C活化處理6小時(200°Clh,300°C比, 400°C地),即得到催化劑PcKO. 4% ) / 丫 -A!203(賠)。 陽〇3引 實施例1
[0034]取0. 6696g氯化銅CuC!2 · 2&0和0. 0957g二氯四胺鈕Pd(畑3) 4化,分別溶 于25mL的去離子水中制成浸潰溶液;利用直徑為1. 5~2mm的丫-Al2〇3小球作為催化 劑載體,采用等體積浸潰法,稱取2g的丫 -Al2〇3浸入上述含鈕浸潰溶液3mL;浸潰超聲 lOmin,風干化后在60°C條件下干燥化;再取上述的氯化銅溶液2. 3mL浸潰到上述催化 劑中,浸潰超聲lOmin,風干化后在60°C條件下干燥化,得到的催化劑在空氣氣氛中于 程序升溫200~400 °C活化處理6小時(200 °C比,300 °C比,400 °C地),即得到催化劑 Pd(0. 4 % )-CuClz(3. 1 % ) / 丫 -A!203 (賠)。 陽0對 實施例2
[0036] 取2. 1739g氯化銅CuClz.2&0和0.3107g二氯四胺鈕?(1(畑3)典12,分別溶于25血 的去離子水中制成浸潰溶液;利用直徑為1. 5~2mm的丫 -Al2〇3小球作為催化劑載體,采用 等體積浸潰法,稱取2g丫-Al2〇3浸入上述含鈕浸潰溶液3mL;浸潰超聲lOmin,風干化后在 60°C條件下干燥化;再取上述的氯化銅溶液2. 3mL浸潰到上述催化劑中,浸潰超聲lOmin, 風干化后在60°C條件下干燥化,得到的催化劑在空氣氣氛中于程序升溫200~400°C活 化處理 6 小時(200°Clh,300°Clh,400°C地),即得到催化劑Pd(l. 4% )-CuCl2(l〇% )/ 丫-A!203 (賠)。
[0037] 實施例3
[0038] 取0.6696g氯化銅CuClz.2&0和0.00479g二氯四胺鈕?(1(畑3)典12,分別溶于25血 的去離子水中制成浸潰溶液;利用直徑為1. 5~2mm的丫 -Al2〇3小球作為催化劑載體,采用 等體積浸潰法,稱取2g丫-Al2〇3浸入上述含鈕浸潰溶液3mL;浸潰超聲lOmin,風干化后在 60°C條件下干燥化;再取上述的氯化銅溶液2. 3mL浸潰到上述催化劑中,浸潰超聲lOmin, 風干化后在60°C條件下干燥化,得到的催化劑在空氣氣氛中于程序升溫200~400°C活 化處理 6 小時(200°Clh,300°Clh,400°C地),即得到催化劑Pd(0. 2% )-CuCl2(3. 1% )/ 丫-A!203 (賠)。
[0039] 應用實例1
[0040] 制備的催化劑,其用于煙氣脫隸的主要步驟如下:稱取25mg上述催化劑(對比例 1、2、3,W及實施例1),將其置于管式固定反應器中,通入含單質(zhì)隸230~260μg/m3、氧化 劑肥1濃度為lOppm、氧氣化濃度為6%的模擬煙氣(混合氣和零價隸的載氣均為N2)。在 溫度為150°C的條件下,當催化劑達到穩(wěn)定催化階段時,考察催化劑對煙氣中單質(zhì)隸的氧化 率。其結(jié)果如下表所示:
[0041] 表1催化劑催化氧化性能對比
[0042]
陽0創(chuàng) *反應條件:出即=10卵m,陽2] = 6 %,余氣為成。 W44] 應用實例2
[0045] 制備的催化劑,其用于煙氣脫隸的主要步驟如下:稱取25mg上述催化劑(對比例 2W及實施例1~3),將其置于管式固定反應器中,通入含單質(zhì)隸230~260μg/m3、氧化劑 肥1濃度為1〇99111、氧氣化濃度為6%及二氧化硫5〇2濃度為200〇991]1的模擬煙氣(混合氣 和零價隸的載氣均為成)。在溫度為15(TC的條件下,當催化劑達到穩(wěn)定催化階段時,考察 催化劑對煙氣中單質(zhì)隸的氧化率。其結(jié)果如下表所示:
[0046] 表2催化劑催化氧化性能及抗硫性能對比
[0047]
|;0048] * 反應條件:出即=10卵m,[02]= 6%,[S02]=2000卵m,余氣為Nz。
【主權項】
1. Pd-CuCl2/γ-A1203脫汞復合催化劑的制備方法,其特征在于:將二氯四胺鈀和氯化 銅通過浸漬法負載在γ-A1203載體上后,置于200~400°C溫度環(huán)境中活化,即得。2. 根據(jù)權利要求1所述的Pd-CuCl2/γ-A1203脫汞復合催化劑的制備方法,其特征在 于:二氯四胺鈀與氯化銅的摩爾比為(0. 01~0. 2) : 1。3. 根據(jù)權利要求1所述的Pd-CuCl2/γ-A1203脫汞復合催化劑的制備方法,其特征在 于:所述的Pd-CuCl2/γ-A1203脫汞復合催化劑中鈀和氯化銅的總質(zhì)量為γ-A1 203載體質(zhì)量 的2%~20%。4.根據(jù)權利要求1所述的Pd-CuCl 2/ γ -Α1203脫汞復合催化劑的制備方法,其特征在 于:所述的活化為逐步升溫處理過程,即依次在200~230°C保溫0. 5~1. 5h,在280~ 320°C保溫0· 5~1. 5h,在370~400°C保溫3~5h。5.根據(jù)權利要求1所述的Pd-CuCl2/γ -A1203脫汞復合催化劑的制備方法,其特征在 于:包括以下步驟:(1)先將二氯四胺鈀溶液浸漬到γ-Α1203上,超聲處理后,干燥,得到樣 品A; (2)再將氯化銅溶液浸漬到樣品Α上,超聲處理,干燥,得到樣品Β; (3)樣品Β置于空 氣氣氛下,依次在200~230°C保溫0. 5~1. 5h,在280~320°C保溫0. 5~1. 5h,在370~ 400°C保溫3~5h ;即得。6. 權利要求1~5任一項所述的Pd-CuCl2/γ-A1203脫汞復合催化劑的應用,其特征在 于:應用于催化氧化單質(zhì)汞。7. 根據(jù)權利6所述的Pd-CuCl2/γ-A1203脫汞復合催化劑的應用,其特征在于:應用于 冶煉煙氣脫汞工藝過程中單質(zhì)汞的催化氧化。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種Pd-CuCl2/γ-Al2O3脫汞復合催化劑的制備方法及其應用,復合催化劑的制備方法是:將二氯四胺鈀和氯化銅通過浸漬法負載在γ-Al2O3載體上后,高溫活化,即得;該方法過程簡單、環(huán)保,制得的復合催化劑可應用于單質(zhì)汞的催化氧化,能在100~200℃范圍內(nèi),實現(xiàn)高硫條件下(含SO2≥2000ppm)零價汞的高效轉(zhuǎn)化,轉(zhuǎn)化率可達90%。該復合催化劑耐受二氧化硫性能好,不易中毒。
【IPC分類】B01D53/64, B01D53/86, B01J27/13
【公開號】CN105289665
【申請?zhí)枴緾N201510811049
【發(fā)明人】劉恢, 楊姝, 柴立元, 劉操, 楊本濤, 劉志樓, 王東麗, 閔小波, 楊志輝
【申請人】中南大學
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年11月20日