8h)，得到Ta3N5納米纖維。
[0044]步驟四、制備水熱反應(yīng)混合體系:將該Ta3N5納米纖維加入碳源溶液中，進(jìn)行攪拌處理0.5?10h，得到水熱反應(yīng)混合體系。
[0045]該碳源溶液的濃度為0.05?0.5mol/L (示例性地，可以為0.05mol/L、0.lmol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.5mol/L等中任意值或任意兩者之間的范圍，優(yōu)選為0.15)；
[0046]該水熱反應(yīng)混合體系中，該Ta3N5納米纖維的含量為I?25g/L (示例性地，可以為lg/L、8g/L、10g/L、15g/L、20g/L、25g/L等中任意值或任意兩者之間的范圍，優(yōu)選為5g/L)；
[0047]該碳源為葡萄糖和木糖中的一種或兩種。
[0048]本步驟中，通過控制碳源和Ta3N5納米纖維加入的比例，可以控制最后得到的Ta3N5/C復(fù)合纖維光催化劑的碳膜的厚度，對于產(chǎn)品質(zhì)量的可控性強(qiáng)。
[0049]步驟五、水熱反應(yīng)和后續(xù)處理:將該水熱反應(yīng)混合體系轉(zhuǎn)入內(nèi)襯的材質(zhì)為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，控制填充度(即水熱反應(yīng)混合體系的體積與反應(yīng)釜總體積的百分比)為60-90 % (示例性地，可以為60 %、65 %、70 %、90 %等中任意值或任意兩者之間的范圍，優(yōu)選為80% )，進(jìn)行水熱反應(yīng):溫度為160?200°C (示例性地，可以為160°C、170°C、190°C、200°C等中任意值或任意兩者之間的范圍，優(yōu)選為180°C )，時間為8?24h (示例性地，可以為8h、10h、16h、20h、24h等中任意值或任意兩者之間的范圍，優(yōu)選為12h)，得到水熱反應(yīng)產(chǎn)物；
[0050]將該水熱反應(yīng)產(chǎn)物先于室溫下，以5000rpm離心5min ;再進(jìn)行水洗處理:用無水乙醇和去離子水各洗3次；再于40?80°C (示例性地，可以為40、50、60、70等中任意值或任意兩者之間的范圍，優(yōu)選為80)進(jìn)行烘干處理5?20h (示例性地，可以為5h、8h、12h、15h、18h、20h等中任意值或任意兩者之間的范圍，優(yōu)選為1h)，得到烘干后產(chǎn)物。
[0051]步驟六、煅燒處理:將該烘干后產(chǎn)物在管式爐中進(jìn)行煅燒處理:溫度為500?9000C (示例性地，可以為550°C、600°C、700°C、750°C、850°C、900°C等中任意值或任意兩者之間的范圍，優(yōu)選為800°C )，升溫速率為I?5°C /min(示例性地，可以為1°C /min,2°C /min、4°C /min、5°C /min等中任意值或任意兩者之間的范圍，優(yōu)選為3°C /min)，時間為I?1h(示例性地，可以為lh、3h、6h、8h、10h等中任意值或任意兩者之間的范圍，優(yōu)選為5h)，且管式爐中通入N2或氬氣保護(hù)，得到Ta3N5/C復(fù)合纖維光催化劑。
[0052]根據(jù)上述制備方法得到的Ta3N5/C復(fù)合纖維光催化劑，其形貌特征為=Ta3N5納米纖維的表面均勻被一層C膜包裹，形成Ta3N5/C納米纖維結(jié)構(gòu)；直徑為150-300nm，長度為60-100 μm，保持了超長的Ta3N5纖維結(jié)構(gòu)，具有較高的光催化活性，性質(zhì)穩(wěn)定，容易回收。
[0053]本發(fā)明所制備的Ta3N5/C復(fù)合纖維光催化劑，C膜均勻包裹Ta3N5納米纖維，形成良好的異質(zhì)結(jié)，有效抑制的光生電子和空穴的復(fù)合，提高了 Ta3N5的光催化活性及穩(wěn)定性能，同時具有易回收的特性，是一種優(yōu)良的光催化材料，在環(huán)境和能源等領(lǐng)域具有重要應(yīng)用價值。
[0054]本發(fā)明先采用靜電紡絲法得到Ta3N5納米纖維，然后通過水熱法反應(yīng)制備得到Ta3N5/C復(fù)合纖維光催化劑；該制備方法使C膜均勻包裹Ta3N5納米纖維，二者復(fù)合均勻、充分，利于提尚光催化活性。
[0055]下面結(jié)合具體實施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。對外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0056]實施例1:
[0057](I)制備Ta3N5紡絲液:將乙醇鉭加入高分子溶液中，進(jìn)行攪拌處理8h，得到Ta 3N5紡絲液。
[0058]該高分子溶液中，由聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、無水乙醇、N, N- 二甲基甲酰胺、乙酸混合而成，其中，該無水乙醇、N, N-二甲基甲酰胺和乙酸的體積比為3:1:1 J-PVP的分子量為 1300000 ；
[0059]該Ta3N5紡絲液中，該P(yáng)VP的質(zhì)量百分比濃度為1wt %，該可溶性鉭鹽的質(zhì)量百分比濃度為1wt %。
[0060](2)制備Ta2O5纖維:將該Ta3N5紡絲液進(jìn)行靜電紡絲處理，條件為:工作電壓(直流電)12kV，工作距離(即噴頭尖端與接收器的距離)20cm，紡絲溶液的推進(jìn)速度(即推進(jìn)器的推進(jìn)速度)為:0.5mL/h，注射器針頭內(nèi)徑為0.8mm ;制得復(fù)合纖維；
[0061]再將該復(fù)合纖維于管式爐中進(jìn)行600°C煅燒處理6h，得到Ta2O5纖維。
[0062](3)制備Ta3N5納米纖維:將該Ta 205纖維置于管式爐中，于800°C，在氨氣氛圍進(jìn)行氮化處理6h，得到Ta3N5納米纖維。
[0063](4)制備水熱反應(yīng)混合體系:稱取該Ta3N5納米纖維0.2g,加入40ml的濃度為0.05mol/L葡萄糖溶液中，進(jìn)行攪拌處理3h，混合均勻，得到水熱反應(yīng)混合體系。
[0064](5)水熱反應(yīng)和后續(xù)處理:將該水熱反應(yīng)混合體系轉(zhuǎn)入內(nèi)襯的材質(zhì)為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，控制填充度為80%，于180°C進(jìn)行水熱反應(yīng)12h，得到水熱反應(yīng)產(chǎn)物；
[0065]將該水熱反應(yīng)產(chǎn)物先于室溫下，以5000rpm離心5min ;再進(jìn)行水洗處理:用無水乙醇和去離子水各洗3次；再于80°C進(jìn)行烘干處理10h，得到烘干后產(chǎn)物。(6)煅燒處理:將該烘干后產(chǎn)物于管式爐中進(jìn)行煅燒處理:溫度為800°C，升溫速率為3°C /min,時間為5h，且管式爐中通入N2保護(hù)，得到Ta 3N5/C復(fù)合纖維光催化劑。
[0066]本實施例中制備的Ta3N5/C復(fù)合纖維光催化劑的直徑約為200nm，長度約為80 μ m，碳膜的厚度約為2nm。
[0067]本實施例的Ta3N5/C復(fù)合纖維光催化劑在單次降解亞甲基藍(lán)(MB)試驗中(參見試驗例)，降解效率達(dá)到83.5%。
[0068]實施例2:
[0069](I)制備Ta3N5紡絲液:將乙醇鉭加入高分子溶液中，進(jìn)行攪拌處理2?12h，得到
Ta3N5紡絲液。
[0070]該高分子溶液由聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、無水乙醇、N，N- 二甲基甲酰胺、乙酸混合制成，其中，該無水乙醇、N，N-二甲基甲酰胺和乙酸的體積比為3:1:1 J-PVP的分子量為1300000 ；
[0071]該Ta3N5紡絲液中，該P(yáng)VP的質(zhì)量百分比濃度為10wt%，該可溶性鉭鹽的質(zhì)量百分比濃度為1wt %。
[0072](2)制備Ta2O5纖維:將該Ta 3N5紡絲液進(jìn)行靜電紡絲處理，條件為:工作電壓(直流電)12kV，工作距離(即噴頭尖端與接收器的距離)20cm，紡絲溶液的推進(jìn)速度(即推進(jìn)器的推進(jìn)速度)為:0.5mL/h，注射器針頭內(nèi)徑為0.8mm ;制得復(fù)合纖維；
[0073]再將該復(fù)合纖維于管式爐中進(jìn)行600°C煅燒處理6h，得到Ta205纖維。
[0074](3)制備Ta3N5納米纖維:將該Ta205纖維置于管式爐中，于800°C，在氨氣氛圍進(jìn)行氮化處理6h，得到Ta3N5納米纖維。
[0075](4)制備水熱反應(yīng)混合體系:稱取該Ta3N5納米纖維0.2g，加入40ml的濃度為0.lmol/L葡萄糖溶液中，進(jìn)行攪拌處理3h，使其混合均勻，得到水熱反應(yīng)混合體系。
[0076](5)水熱反應(yīng)和后續(xù)處理:將該水熱反應(yīng)混合體系轉(zhuǎn)入內(nèi)襯的材質(zhì)為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，控制填充度為80%，于180°C進(jìn)行水熱反應(yīng)12h，得到水熱反應(yīng)產(chǎn)物；
[0077]將該水熱反應(yīng)產(chǎn)物先于室溫下，以5000rpm離心5min ;再進(jìn)行水洗處理:用無水乙醇和去離子水各洗3次；再于80°C進(jìn)行烘干處理10h，得到烘干后產(chǎn)物。
[0078](6)煅燒處理:將該烘干后產(chǎn)物于管式爐中進(jìn)行煅燒處理:溫度為800°C，升溫速率為3°C /min,時間為5h，且管式爐中通入N2保護(hù)，得到Ta 3N5/C復(fù)合纖維光催化劑。
[0079]圖1是本實施例中制備的Ta3N5/C復(fù)合纖維光催化劑的掃描電鏡(SEM)圖，放大倍數(shù)為2000倍，可以看出該Ta3N5/C復(fù)合纖維保持了良好的纖維性，其直徑約為200nm，長度約為80 ym。
[0080]圖2是本發(fā)明中制備的Ta3N5/C復(fù)合纖維光催化劑的TEM圖片，可以看出Ta3N5表面包裹一層碳膜，且碳膜的厚度約為4nm。
[0081]本實施例的Ta3N5/C復(fù)合纖維光催化劑在單次降解亞甲基藍(lán)(MB)試驗中(參見試驗例)，降解效率達(dá)到96% ;在4次循環(huán)光催化降解MB試驗中(參見試驗例)，第一次降解效率達(dá)到96%，第四次降解效率依然高達(dá)89%。
[0082]實施例3:
[0083](I)制備Ta3N5紡絲液:將乙醇鉭加入高分子溶液中，進(jìn)行攪拌處理8h，得到Ta 3N5紡絲液。
[0084]該高分子溶液由有聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、無水乙醇、N, N- 二甲基甲酰胺、乙酸混合制成，其中，該無水乙醇、N，N- 二甲基甲酰胺和乙酸的體積比為3:1:1 ;該P(yáng)VP的分子量為 1300000 ；
[0085]該Ta3N5紡絲液中，該P(yáng)VP的質(zhì)量百分比濃度為1wt %，該可溶性鉭鹽的質(zhì)量百分比濃度為1wt %。
[0086](2)制備Ta2O5纖維:將該Ta3N5紡絲液進(jìn)行靜電紡絲處理，條件為:工作電壓(直流電)12kV，工作距離(即噴頭尖端與接收器的距離)20cm，紡絲溶液的推進(jìn)速度(即推進(jìn)器的推進(jìn)速度)為:0.5mL/h，注射器針頭內(nèi)徑為0.8mm