本發(fā)明屬于催化劑制備技術(shù)，具體地涉及一種催化柴油加氫裂化催化劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，隨著國內(nèi)所加工原油質(zhì)量的日益重質(zhì)化，催化裂化所加工的原料也日趨重質(zhì)化和劣質(zhì)化，加之許多企業(yè)為了達到改善汽油質(zhì)量或增產(chǎn)丙烯的目的，對催化裂化裝置進行了改造或提高了催化裂化裝置的操作苛刻度，導(dǎo)致催化裂化的產(chǎn)品，特別是催化柴油的質(zhì)量更加惡化。
為提高石油資源的利用率，提高汽柴油燃料的整體質(zhì)量水平，實現(xiàn)產(chǎn)品調(diào)合最優(yōu)化和產(chǎn)品價值最大化的目標(biāo)，滿足國內(nèi)對清潔燃料不斷增長的需求，高芳烴柴油加氫轉(zhuǎn)化生產(chǎn)高附加值石腦油組分和低硫清潔柴油燃料的加氫裂化新工藝技術(shù)具有很好的應(yīng)用前景。國內(nèi)外科研工作者也進行了大量的研究工作。國外已有采用加氫裂化工藝技術(shù)將催化裂化輕循環(huán)油轉(zhuǎn)化為超低硫柴油和高辛烷值汽油調(diào)合組分的相關(guān)報道。如：1995年NPRA年會，David A.Pappal等人介紹了由Mobil、Akzo Nobel/Nippon Ketjen和M.W.Kellogg公司開發(fā)的一種單段加氫裂化工藝技術(shù)。2005年NPRA年會，Vasant P. Thakkar等人介紹了UOP公司開發(fā)的LCO UnicrackingTM技術(shù)。據(jù)報道，以上兩種技術(shù)均可將低價值的催化循環(huán)油組分轉(zhuǎn)化為高辛烷值汽油組分和優(yōu)質(zhì)柴油調(diào)合組分。催化柴油加氫轉(zhuǎn)化工藝過程技術(shù)要點在于實現(xiàn)催化柴油餾分中二環(huán)、三環(huán)芳烴開環(huán)裂化的同時，盡可能保留汽油餾分中的單環(huán)芳烴，減少汽油餾分芳烴的開環(huán)反應(yīng)及進一步裂化產(chǎn)生氣體，從而提高汽油產(chǎn)品收率和辛烷值。此外，隨著該技術(shù)的工業(yè)應(yīng)用，催化柴油轉(zhuǎn)化技術(shù)在工業(yè)應(yīng)用中表現(xiàn)出一些問題：首先，相比于其他加氫裂化技術(shù)過程，F(xiàn)D2G技術(shù)過程在運轉(zhuǎn)初期產(chǎn)品分布及產(chǎn)品質(zhì)量與設(shè)計目標(biāo)相差較大，汽油產(chǎn)品辛烷值以及汽油產(chǎn)率明顯偏低，而隨著運轉(zhuǎn)時間延長產(chǎn)品分布及汽油產(chǎn)品質(zhì)量逐漸改善直至達到一個較好的相對穩(wěn)定的水平，這一過程較為緩慢（一般在1個月以上）。此外，相比于傳統(tǒng)加氫裂化技術(shù)，催化柴油加氫轉(zhuǎn)化技術(shù)反應(yīng)原料質(zhì)量很差，富含雙環(huán)、三環(huán)芳烴，同時，反應(yīng)條件較為苛刻，因此，催化劑失活速率大大高于常規(guī)加氫裂化技術(shù)，造成了運轉(zhuǎn)周期縮短，給企業(yè)全廠生產(chǎn)調(diào)度帶來了一定的困難，因此，縮短裝置穩(wěn)定時間以及提高催化劑穩(wěn)定性成為該技術(shù)工業(yè)應(yīng)用急需解決的問題。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種催化柴油加氫裂化催化劑及其制備方法，本發(fā)明催化劑具有合理的紅外酸強度分布，在保持高反應(yīng)活性和反應(yīng)穩(wěn)定性，同時汽油產(chǎn)品產(chǎn)率、裝置液收及汽油產(chǎn)品辛烷值明顯提高。
本發(fā)明的催化柴油加氫裂化催化劑，以催化劑總重量計，包括如下組分：含改性Y分子篩的硅鋁載體60%~90%，活性金屬以金屬氧化物計為15%~40%；其中改性Y分子篩在硅鋁載體中的質(zhì)量百分比為20%~85%，優(yōu)選30%~70%，余量為無定形硅鋁和/或氧化鋁；所述的活性金屬選自元素周期表中的第VIII族和/或第VIB族金屬元素，第VIII族活性金屬可以是Ni和/或Co，第VIB族活性金屬可以是W和/或Mo，第VIII族活性金屬含量以氧化物計為2%~15%，第VIB族活性金屬含量以氧化物計為10%~30%；加氫裂化催化劑的比表面積為200~400m2/g，孔容為0.25~0.38ml/g，含炭量1wt%~3wt%，總紅外酸量0.40~0.60mmol/L，其中大于350℃強酸紅外酸量不大于0.08mmol/L，總紅外酸量與大于350℃強酸含量比5~50，優(yōu)選8~30，更優(yōu)選10~20。
本發(fā)明的催化柴油加氫裂化催化劑的制備方法，包括如下內(nèi)容：
（1）將改性Y分子篩、無定型硅鋁和/或氧化鋁混合均勻，加入稀硝酸成漿后擠條成型，干燥、焙燒得到含改性Y分子篩的硅鋁載體；
（2）將步驟（1）得到的含改性Y分子篩的硅鋁載體與液態(tài)或氣態(tài)的不飽和烯烴充分接觸，然后在含氧氣氛中進行積炭反應(yīng)；
（3）將步驟（2）得到的積炭載體在含氧氣氛中焙燒至脫炭率為20%~80%；
（4）采用含活性金屬的浸漬液對步驟（3）的載體進行浸漬，浸漬后的載體經(jīng)干燥、活化，得到加氫裂化催化劑。
本發(fā)明方法中，步驟（1）中的改性Y分子篩、無定型硅鋁及氧化鋁可以選用商業(yè)化產(chǎn)品也可以常規(guī)方法制備。
所述的改性Y分子篩優(yōu)選按照如下方法制備，包括如下內(nèi)容： 1）以NaY沸石為原粉在銨鹽水溶液中進行銨鹽離子交換；2）對步驟1）中得到的銨交換后的Y分子篩進行水熱處理；3）對步驟2）水熱處理后的Y分子篩用鋁鹽溶液處理；4）對步驟3）所得的Y分子篩干燥處理；5）將液態(tài)或氣態(tài)的不飽和烯烴與步驟4）干燥處理的Y分子篩充分接觸，然后在含氧氣氛中進行積炭反應(yīng)；6）將步驟5）制備的積炭Y分子篩快速高溫焙燒處理；7）將步驟6）得到的分子篩進行脫鋁補硅處理；8）步驟7）經(jīng)脫鋁補硅處理后的Y分子篩經(jīng)過濾、干燥后，進行燒炭處理，得到預(yù)處理的Y分子篩。
其中，步驟1）中所述銨鹽離子交換過程如下：以NaY沸石為原料在銨鹽水溶液中，60~120℃下，優(yōu)選60~90℃下，交換1~3小時，交換次數(shù)為1~4次，得到交換后的NaY沸石，Na2O含量小于3.0%；其中NaY沸石原料的SiO2/Al2O3摩爾比為3~6，氧化鈉質(zhì)量百分含量6%~7%；銨鹽是氯化銨、硝酸銨、硫酸銨、醋酸銨或草酸銨中的一種或幾種，銨鹽水溶液濃度0.3~6.0mol/L，優(yōu)選1.0~3.0 mol/L。
步驟2）所述水熱處理過程是在自身水蒸氣或通入水蒸氣的條件下，水熱處理條件為：溫度為500~600℃，壓力為0.01~0.5MPa，處理時間為1.0~6.0小時。
步驟3）所述的鋁鹽處理過程所用的鋁鹽可以是氯化鋁、硫酸鋁、硝酸鋁等。鋁鹽濃度為0.05~2mol/L，處理溫度為50~120℃，處理時間為0.5~3小時。
步驟4）所述的干燥溫度為90~300℃，干燥時間為2~10小時。
步驟5）所述的不飽和烯烴是炭原子數(shù)為2~10的正構(gòu)或異構(gòu)烯烴、二烯烴；其中所述的烯烴與分子篩充分接觸是指不飽和烯烴擴散進入分子篩內(nèi)部；當(dāng)使用氣態(tài)不飽和烯烴時，氣態(tài)不飽和烯烴與分子篩接觸條件為：壓力0.1~1.0MPa，接觸時間0.1~2小時；當(dāng)使用液態(tài)不飽和烴時，液態(tài)不飽和烯烴與分子篩接觸條件為：壓力0.1~1.0MPa，接觸時間0.5~4小時，分子篩應(yīng)完全浸漬于液態(tài)烯烴中。所述的烯烴與分子篩充分接觸一般在常溫下進行，所述的不飽和烴狀態(tài)相態(tài)均為常溫下相態(tài)。
步驟5）所述的含氧氣氛為空氣、氧氣與氮氣的混合物或氧氣與惰性氣體的混合物中的一種，氧氣在氣相中的體積分數(shù)為10%~100%，優(yōu)選為空氣；積炭反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度50~500℃，優(yōu)選100~400℃，反應(yīng)時間為1~50小時，優(yōu)選2~40小時。
步驟6）所述的快速高溫焙燒條件為：焙燒溫度為400~600℃，焙燒時間為2~50分鐘，優(yōu)選5~20分鐘；一般的處理過程為將積炭的Y分子篩直接加入預(yù)先升溫至焙燒溫度的馬弗爐或其他加熱設(shè)備中進行焙燒。
步驟7）中所述的脫鋁補硅處理為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的方法，可以采用常規(guī)氟硅酸銨脫鋁補硅方法，即先將步驟6）得到的Y分子篩加水配成液固比3~6的水混樣，然后，加入濃度為0.8~2mol/L氟硅酸銨水溶液于 70~100℃處理1~4小時。其他如SiCl4氣相脫鋁補硅等方法也適用。
步驟8）所述的燒炭處理條件為：400~600℃下焙燒2~4小時，脫除分子篩上殘留的積炭。
本發(fā)明方法中，步驟（1）所述的稀硝酸的濃度為3wt%~10wt%；所述的干燥條件為：在80~120℃下干燥1~5小時；焙燒條件為：在400~700℃下焙燒1~5小時。
步驟（2）所述的不飽和烯烴是炭原子數(shù)為2~10的正構(gòu)或異構(gòu)烯烴、二烯烴；其中所述的烯烴與分子篩充分接觸是指不飽和烯烴擴散充滿載體；當(dāng)使用氣態(tài)不飽和烯烴時，氣態(tài)不飽和烯烴與載體接觸條件為：壓力0.1~1.0MPa，接觸時間0.1~2小時；當(dāng)使用液態(tài)不飽和烴時，液態(tài)不飽和烯烴與載體接觸條件為：壓力0.1~1.0MPa，接觸時間0.5~6小時，載體應(yīng)完全浸漬于液態(tài)烯烴中。所述的烯烴與載體充分接觸一般在常溫下進行，所述的不飽和烴狀態(tài)相態(tài)均為常溫下相態(tài)。
步驟（2）所述的含氧氣氛為空氣、氧氣與氮氣的混合物或氧氣與惰性氣體的混合物中的一種，氧氣在氣相中的體積分數(shù)為10%~100%，優(yōu)選為空氣；積炭反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度100~500℃，優(yōu)選100~500℃，反應(yīng)時間為20~200小時，優(yōu)選50~100小時。
本發(fā)明方法中，步驟（3）所述的含氧氣體的氧氣含量0.5v%~8v%，優(yōu)選2v%~5v%；所述含氧氣體為氧氣與CO、CO2、N2、氦氣、氖氣或氬氣中一種或幾種的混合氣體。
本發(fā)明方法中，步驟（3）所述的焙燒條件為：焙燒溫度250~400℃，焙燒時間為2~20小時；一般焙燒的具體過程為：向再生爐中通入含氧氣體，控制氣/劑體積比500：1~5000：1，同時以20~40℃/小時升溫速率升溫至250~400℃，恒溫焙燒2~20小時。
本發(fā)明方法中，步驟（4）所述的活性金屬選自元素周期表中的第VIII族和/或第VIB族金屬元素，第VIII族活性金屬可以是Ni和/或Co，第VIB族活性金屬可以是W和/或Mo；步驟(4)所述的對步驟(3)載體的浸漬的液固比為1.5：1~3：1，采用本領(lǐng)域熟知的飽和浸漬的方式進行，浸漬液中VIB族金屬化合物的含量按相應(yīng)氧化物計為20~60g/100ml，第VIII族金屬化合物的含量按相應(yīng)氧化物計為3~20g/100ml，浸漬液中金屬化合物的濃度可以根據(jù)產(chǎn)品需要進行相應(yīng)調(diào)整。
本發(fā)明方法中，步驟（4）所述的所述的干燥條件為：在90~150℃下干燥2~8小時；活化條件為：在150~300℃下焙燒1~5小時。
本發(fā)明的催化柴油加氫裂化催化劑可應(yīng)用于多產(chǎn)柴油、多產(chǎn)化工原料及催化柴油加氫轉(zhuǎn)化等不同的加氫裂化反應(yīng)過程，一般操作條件為：反應(yīng)壓力6.0~20.0MPa，反應(yīng)溫度350~420℃，進料體積空速0.1~2.0h-1，氫油體積比為500：1~2000：1。
本發(fā)明人經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，對于FD2G工藝運轉(zhuǎn)過程，由于催化柴油原料富含芳烴、氮化物等易生焦物質(zhì)，且相對于其他加氫裂化過程，其反應(yīng)條件更為苛刻（低壓、高溫），當(dāng)催化劑紅外酸量較高尤其是紅外酸中大于350℃強酸含量比例過大時，極易引起催化劑失活速率加快，運轉(zhuǎn)周期較短，同時造成生成汽油組分的二次裂化和加氫飽和，汽油辛烷值及產(chǎn)率均較低，而酸量過低又會使得芳烴轉(zhuǎn)化能力變差，產(chǎn)品質(zhì)量都有所下降，此外，過低的酸量使得催化劑反應(yīng)活性下降，為了達到相同反應(yīng)深度，被迫提高反應(yīng)溫度，造成了熱裂解增加，C5+液收下降。因此，本發(fā)明在空氣氣氛中，加熱條件下使吸附于催化劑載體上的烯烴、二烯烴積炭覆蓋酸性中心，然后，采用低濃度含氧氣氛低溫焙燒方式，選擇性的燒除沉積在非強酸上的積炭，使得再生后的催化劑具有合適的紅外酸分布結(jié)構(gòu)，然后，再浸漬活性金屬獲得催化柴油加氫裂化催化劑。本發(fā)明催化柴油加氫裂化催化劑由于合理的紅外酸強度分布，在保持高反應(yīng)活性的同時，在運轉(zhuǎn)過程中表現(xiàn)出更好的穩(wěn)定性、同時，汽油產(chǎn)品產(chǎn)率、裝置液收及汽油產(chǎn)品辛烷值明顯提高。
具體實施方式
下一步通過實施例進一步描述本發(fā)明的技術(shù)特點，但這些實施例不能限制本發(fā)明。
實施例1
（1）取商業(yè)化改性Y分子篩 55g與45g大孔氧化鋁混合，加入4g/100ml稀硝酸在混合器中混合碾壓至可擠出狀，在擠條機上擠條成型獲得載體；
（2）取步驟（1）所得的載體放置于充滿丁二烯氣氛的密閉容器內(nèi)，控制壓力0.3MPa充分接觸20分鐘，然后，在空氣氣氛在200℃加熱80小時；
（3）將步驟（2）得到的積炭載體放置于焙燒爐中，向焙燒爐中通入氧含量為1%的氧氣/氮氣混合氣體，以25℃/h升溫速率升溫至380℃，恒溫焙燒4h；
（4）配置Mo-Ni浸漬溶液：取MoO3 360g和硝酸鎳440g加水溶解后配置1000ml浸漬溶液，所得浸漬溶液中活性金屬以MoO3和NiO含量計算分別為36g/100ml和11g/100ml；
（5）取步驟（3）載體 60g加入120ml 步驟（4）浸漬液中浸漬2小時，然后120℃干燥4小時，250℃活化3小時，得到加氫裂化催化劑，編號為C-1。
實施例2
（1）取商業(yè)化改性Y分子篩 60g與40g大孔氧化鋁混合，加入6g/100ml稀硝酸在混合器中混合碾壓至可擠出狀，在擠條機上擠條成型獲得載體；
（2）取庚烯浸泡步驟（1）所得的載體4小時，然后，在空氣氣氛下180℃加熱150小時；
（3）將步驟（2）得到的積炭載體放置于焙燒爐中，向焙燒爐中通入氧含量為3%的氧氣/氮氣混合氣體，以25℃/h升溫速率升溫至350℃，恒溫焙燒10h；
（4）配置Mo-Ni浸漬溶液：取MoO3 400g和硝酸鎳480g加水溶解后配置1000ml浸漬溶液，所得浸漬溶液中活性金屬以MoO3和NiO含量計算分別為40g/100ml和12g/100ml；
（5）取步驟（3）載體 60g加入120ml 步驟（4）浸漬液中浸漬2小時，然后120℃干燥4小時，250℃活化3小時，得到加氫裂化催化劑，編號為C-2。
實施例3
（1）取商業(yè)化改性Y分子篩 45g與55g大孔氧化鋁混合，加入4g/100ml稀硝酸在混合器中混合碾壓至可擠出狀，在擠條機上擠條成型獲得載體；
（2）取庚烯浸泡步驟（1）所得的載體4小時，然后，在空氣氣氛下300℃加熱50小時；
（3）將步驟（2）得到的積炭載體放置于焙燒爐中，向焙燒爐中通入氧含量為3%的氧氣/氮氣混合氣體，以25℃/h升溫速率升溫至300℃，恒溫焙燒15h；
（4）配置Mo-Ni浸漬溶液：取MoO3 400g和硝酸鎳480g加水溶解后配置1000ml浸漬溶液，所得浸漬溶液中活性金屬以MoO3和NiO含量計算分別為40g/100ml和12g/100ml；
（5）取步驟（3）載體 60g加入120ml 步驟（4）浸漬液中浸漬2小時，然后120℃干燥4小時，250℃活化3小時，得到加氫裂化催化劑，編號為C-3。
實施例4
改性Y分子篩改性處理過程：
（1）取試驗室制備的NaY分子篩原粉，用濃度為0.8mol/L的硝酸銨按照液固比3:1混合，70℃交換3小時，重復(fù)此過程3次，交換后的Y分子篩中Na含量以Na2O計為2.0%。
（2）對步驟（1）得到的Y分子篩560℃，0.1MPa下水熱處理2小時；
（3）步驟（2）所得分子篩按照液固比6:1與蒸餾水?dāng)嚢杌旌?，然后升溫?0℃，在攪拌的過程中加入0.8mol/L的硫酸鋁溶液600ml，恒溫反應(yīng)2小時。
（4）步驟（3）硫酸鋁處理后的Y分子篩150℃干燥3h；
（5）取庚烯浸泡步驟（4）所得的分子篩4小時，然后，在空氣氣氛下200℃加熱4小時；
（6）步驟（5）處理后的分子篩直接放入預(yù)先加熱至500℃的馬弗爐中，焙燒8分鐘；
（7）步驟（6）所得的分子篩按照液固比5:1與蒸餾水混合，然后，加入濃度為1.5mol/L的氟硅酸銨溶液150ml，95℃處理2小時；
（8）經(jīng)步驟（7）氟硅酸銨處理后的Y分子篩，120℃干燥2小時，550℃焙燒2小時后，得到改性Y分子篩，編號為Y-1。Y-1分子篩透射電鏡能譜分析結(jié)果測定其外表面至150nm厚度，表面層的SiO2/Al2O3摩爾比為65，分子篩SiO2/Al2O3 摩爾比為14。XRD分析結(jié)果表明其晶胞常數(shù)為2.436，相對結(jié)晶度95%?？兹?.38 ml/g，比表面積670m2/g，紅外分析結(jié)果測定Y-1紅外酸量為0.70mmol/g。
催化劑制備:
（1）取實施例4特殊方法改性Y分子篩Y-1 70g與30g大孔氧化鋁混合，加入4g/100ml稀硝酸在混合器中混合碾壓至可擠出狀，在擠條機上擠條成型獲得載體；
（2）取己二烯浸泡步驟（1）所得的分子篩5小時，然后，在空氣氣氛下150℃加熱120小時;
（3）將步驟（2）得到的積炭載體放置與焙燒爐中，向焙燒爐中通入氧含量為5%的氧氣/氮氣混合氣體，以25℃/h升溫速率升溫至320℃，恒溫焙燒10h；
（4）配置Mo-Ni浸漬溶液：取MoO3 400g和硝酸鎳480g加水溶解后配置1000ml浸漬溶液，所得浸漬溶液中活性金屬以MoO3和NiO含量計算分別為40g/100ml和12g/100ml；
（5）取步驟（3）載體 60g加入150ml 步驟（4）浸漬液中浸漬2小時，然后120℃干燥4小時，250℃活化3小時，得到加氫裂化催化劑，編號為C-4。
實施例5
改性Y分子篩改性處理過程:
分子篩改性處理過程：
（1）取試驗室制備的NaY分子篩原粉200g，用濃度為0.5mol/L的硝酸銨按照液固比3:1混合，70℃交換3小時，重復(fù)此過程3次，交換后的Y分子篩中Na含量以Na2O計為2.5%；
（2）對步驟（1）得到的Y分子篩530℃，0.1MPa下水熱處理2小時；
（3）步驟（2）所得分子篩按照液固比5:1與蒸餾水?dāng)嚢杌旌?，然后升溫?0℃，在攪拌的過程中加入0.5mol/L的硫酸鋁溶液400ml，恒溫反應(yīng)2小時。
（4）步驟（3）硫酸鋁處理后的Y分子篩150℃干燥3h；
（5）取步驟（4）所得的分子篩放置于充滿丁二烯氣氛的密閉容器內(nèi)，控制壓力0.3MPa充分接觸20分鐘，然后，在空氣氣氛在200℃加熱3小時；
（6）步驟（5）處理后的分子篩直接放入預(yù)先加熱至450℃的馬弗爐中，焙燒10分鐘；
（7）步驟（6）所得的分子篩按照液固比5:1與蒸餾水混合，然后，加入濃度為0.8mol/L的氟硅酸銨溶液100ml，90℃處理2小時；
（8）經(jīng)步驟（7）氟硅酸銨處理后的Y分子篩，120℃干燥2小時，550℃焙燒2小時后，得到改性Y分子篩，編號為Y-2。
Y-2分子篩透射電鏡能譜分析結(jié)果測定其外表面至80nm厚度SiO2/Al2O3摩爾比為40，分子篩SiO2/Al2O3 摩爾比為10.5。XRD分析結(jié)果表明其晶胞常數(shù)為2.445，相對結(jié)晶度98%?？兹?.36ml/g，比表面積740m2/g，紅外分析結(jié)果測定Y-2紅外酸量為0.98mmol/g。
催化劑制備:
除分子篩采用實施例5改性Y分子篩Y-2外，催化劑其余組成及制備方法同實施例1，實施例5催化劑編號為C-5。
比較例1
（1）取與實施例1相同的商業(yè)化改性Y分子篩 55g與45g大孔氧化鋁混合，加入4g/100ml稀硝酸在混合器中混合碾壓至可擠出狀，在擠條機上擠條成型獲得載體；
（2）配置Mo-Ni浸漬溶液：取MoO3 360g和硝酸鎳440g加水溶解后配置1000ml浸漬溶液，所得浸漬溶液中活性金屬以MoO3和NiO含量計算分別為36g/100ml和11g/100ml；
（3）取步驟（3）載體 60g加入120ml 步驟（4）浸漬液中浸漬2小時，然后120℃干燥4小時250℃活化3小時，得到加氫裂化催化劑，編號為B-1。
比較例2
（1）取與實施例1相同的商業(yè)化改性Y分子篩 55g與45g大孔氧化鋁混合，加入4g/100ml稀硝酸在混合器中混合碾壓至可擠出狀，在擠條機上擠條成型獲得載體；
（2）取步驟（1）所得的載體放置于充滿丁二烯氣氛的密閉容器內(nèi)，控制壓力0.3MPa充分接觸20分鐘，然后，在空氣氣氛在200℃加熱80小時；
（3）配置Mo-Ni浸漬溶液：取MoO3 360g和硝酸鎳440g加水溶解后配置1000ml浸漬溶液，所得浸漬溶液中活性金屬以MoO3和NiO含量計算分別為36g/100ml和11g/100ml；
（4）取步驟（3）載體 60g加入120ml 步驟（4）浸漬液中浸漬2小時，然后120℃干燥4小時，250℃活化3小時，得到加氫裂化催化劑，編號為B-2。
實施例6
為了考察實施例及比較例催化劑的反應(yīng)性能，對催化劑在小型裝置上進行了評價試驗，評價裝置采用單段串聯(lián)一次通過流程，一反裝填工業(yè)上廣泛應(yīng)用的加氫裂化預(yù)處理催化劑FF-36（中國石化撫順石油化工研究院），二反分別裝填按照實施例1~實施例5與比較例1~比較例2催化劑。實施例與比較例所用原料性質(zhì)、評價條件及評價結(jié)果列于表2~表5。
表1 實施例1~5與比較例1~2催化劑物化性質(zhì)。
表2 原料油性質(zhì)。
表3 實施例、比較例催化劑操作條件。
表4 實施例與比較例催化劑評價結(jié)果。
表5 實施例與比較例催化劑評價結(jié)果。
實施例與比較例工藝試驗對比結(jié)果表明，采用實施例催化劑相比于比較例催化劑表現(xiàn)出來更加優(yōu)越的反應(yīng)性能，運轉(zhuǎn)初期（300h）本發(fā)明方法催化劑反應(yīng)活性相比于比較例1催化劑活性略低，但是，汽油產(chǎn)品辛烷值以及C5+液收顯著提高，其中，實施例1催化劑在運轉(zhuǎn)初期300h時汽油產(chǎn)品辛烷值遠高于比較例1相同運轉(zhuǎn)時間下汽油產(chǎn)品的辛烷值。此外，相比于比較例1催化劑，本發(fā)明催化劑失活速率顯著降低，當(dāng)運轉(zhuǎn)2000h后，其活性已明顯高于比較例催化劑，同時，汽油產(chǎn)品辛烷值及C5+液收更高。相比于比較例2催化劑，本發(fā)明方法催化劑反應(yīng)活性及C5+具有明顯優(yōu)勢。