苯酯產(chǎn)品中過氧化新癸酸 異丙苯酯的含量為95%，其收率為98.9%，其產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)指標(biāo)如表6所述。
[0030] 實(shí)施例12,該過氧化新癸酸異丙苯酯按下述制備方法得到：第一步，將純度為90% 的過氧化氫異丙苯溶液加入到濃度為30%的氫氧化鉀溶液中并充分混合均勻，過氧化氫異 丙苯溶液與氫氧化鉀溶液中氫氧化鉀的質(zhì)量比為1: 〇. 4，其中，將過氧化氫異丙苯溶液滴加 到氫氧化鉀溶液的過程中，過氧化氫異丙苯溶液的滴加速度為每200g過氧化氫異丙苯溶液 在25分鐘滴加完成； 第二步，按過氧化氫異丙苯溶液與相轉(zhuǎn)移催化劑溶液的質(zhì)量比為1:0.004計(jì)，將濃度為 0.3%的相轉(zhuǎn)移催化劑溶液加入到步驟一得到的溶液中，在溫度為21攝氏度條件下攪拌反應(yīng) 25分鐘； 第三步，將純度為99%的新癸酰氯滴加到步驟二得到的溶液中并在50分鐘內(nèi)滴加完成， 在溫度為31攝氏度條件下攪拌反應(yīng)120分鐘，其中，新癸酰氯的用量為新癸酰氯與步驟一所 得到的溶液之間的質(zhì)量比為1:2.4; 第四步，將第三步反應(yīng)完成后得到的溶液進(jìn)行靜置分層，靜置時(shí)間為30分鐘，然后進(jìn)行 母液分離得到反應(yīng)生成物； 第五步，將反應(yīng)生成物洗至pH為7得到過氧化新癸酸異丙苯酯。
[0031] 按照本發(fā)明實(shí)施例6方法的得到的過氧化新癸酸異丙苯酯產(chǎn)品中過氧化新癸酸異 丙苯酯的含量為93%，其收率為98.7%，其產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)指標(biāo)如表7所述。
[0032] 本發(fā)明通過在制備過氧化新癸酸異丙苯酯的過程中加入相轉(zhuǎn)移催化劑，使得母液 更易分層，更容易實(shí)現(xiàn)母液分離，并且，進(jìn)一步的，加入相轉(zhuǎn)移催化劑后，本發(fā)明得到的過氧 化新癸酸異丙苯酯的產(chǎn)品質(zhì)量更好，其產(chǎn)品質(zhì)量分?jǐn)?shù)能達(dá)到87%以上，而且，進(jìn)一步加大了 過氧化新癸酸異丙苯酯的收率，其收率在98%以上，明顯大于現(xiàn)有技術(shù)的收率，是一種高效 高產(chǎn)的制備過氧化新癸酸異丙苯酯的技術(shù)。
[0033] 以上技術(shù)特征構(gòu)成了本發(fā)明的實(shí)施例，其具有較強(qiáng)的適應(yīng)性和實(shí)施效果，可根據(jù) 實(shí)際需要增減非必要的技術(shù)特征，來滿足不同情況的需求。
[0034]表1實(shí)施例1產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)指標(biāo)

【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種過氧化新癸酸異丙苯酯，其特征在于按下述方法得到:第一步，將過氧化氫異丙 苯溶液加入到氫氧化鉀溶液中并充分混合均勻，過氧化氫異丙苯溶液與氫氧化鉀溶液中氫 氧化鉀的質(zhì)量比為1:0.27至0.54; 第二步，將相轉(zhuǎn)移催化劑溶液加入到步驟一得到的溶液中，在溫度為20攝氏度至25攝 氏度條件下攪拌反應(yīng)15分鐘至30分鐘； 第三步，將新癸酰氯滴加到步驟二得到的溶液中，在溫度為28攝氏度至32攝氏度條件 下攪拌反應(yīng)100分鐘至130分鐘； 第四步，將第三步反應(yīng)完成后得到的溶液進(jìn)行靜置分層，然后進(jìn)行母液分離得到反應(yīng) 生成物； 第五步，將反應(yīng)生成物洗至pH為5至7得到過氧化新癸酸異丙苯酯。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的過氧化新癸酸異丙苯酯，其特征在于相轉(zhuǎn)移催化劑溶液的濃 度為0.01%至0.5%，其中，相轉(zhuǎn)移催化劑為四甲基氯化銨、四乙基氯化銨、四甲基溴化銨、芐 基三乙基氯化銨、芐基三甲基氯化銨、15-冠-5、18-冠-6中的任意一種以上。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的過氧化新癸酸異丙苯酯，其特征在于第二步中，過氧化氫 異丙苯溶液與相轉(zhuǎn)移催化劑溶液的質(zhì)量比為1: 〇. 0005至0.005;或/和，第一步中將過氧化 氫異丙苯溶液滴加到氫氧化鉀溶液中，過氧化氫異丙苯溶液的滴加速度為每200g過氧化氫 異丙苯溶液在20分鐘至30分鐘滴加完成;或/和，過氧化氫異丙苯溶液的純度為90%。4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的過氧化新癸酸異丙苯酯，其特征在于第三步中，新癸酰 氯的用量為新癸酰氯與步驟一所得到的溶液之間的質(zhì)量比為1:1.5至2.8;或/和，第三步中 將新癸酰氯在40分鐘至60分鐘內(nèi)滴加完成;或/和，新癸酰氯的純度為99%。5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的過氧化新癸酸異丙苯酯，其特征在于氫氧化鉀溶液 的濃度為25%至35%;或/和，第四步中的靜置時(shí)間為20分鐘至40分鐘。6. -種通過相轉(zhuǎn)移催化劑制備過氧化新癸酸異丙苯酯的方法，其特征在于按下述步驟 進(jìn)行:第一步，將過氧化氫異丙苯溶液加入到氫氧化鉀溶液中并充分混合均勻，過氧化氫異 丙苯溶液與氫氧化鉀溶液中氫氧化鉀的質(zhì)量比為1:0.27至0.54; 第二步，將相轉(zhuǎn)移催化劑溶液加入到步驟一得到的溶液中，在溫度為20攝氏度至25攝 氏度條件下攪拌反應(yīng)15分鐘至30分鐘； 第三步，將新癸酰氯滴加到步驟二得到的溶液中，在溫度為28攝氏度至32攝氏度條件 下攪拌反應(yīng)100分鐘至130分鐘； 第四步，將第三步反應(yīng)完成后得到的溶液進(jìn)行靜置分層，然后進(jìn)行母液分離得到反應(yīng) 生成物； 第五步，將反應(yīng)生成物洗至pH為5至7得到過氧化新癸酸異丙苯酯。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的通過相轉(zhuǎn)移催化劑制備過氧化新癸酸異丙苯酯的方法，其特 征在于相轉(zhuǎn)移催化劑溶液的濃度為0.01%至0.5%，其中，相轉(zhuǎn)移催化劑為四甲基氯化銨、四 乙基氯化銨、四甲基溴化銨、芐基二乙基氯化銨、芐基二甲基氯化銨、15 -冠-5、18-冠-6中 的任意一種以上。8. 根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的通過相轉(zhuǎn)移催化劑制備過氧化新癸酸異丙苯酯的方法，其 特征在于第二步中，過氧化氫異丙苯溶液與相轉(zhuǎn)移催化劑溶液的質(zhì)量比為1:0.0005至 0.005;或/和，第一步中將過氧化氫異丙苯溶液滴加到氫氧化鉀溶液中，過氧化氫異丙苯溶 液的滴加速度為每200g過氧化氫異丙苯溶液在20分鐘至30分鐘滴加完成;或/和，過氧化氫 異丙苯溶液的純度為90%。9. 根據(jù)權(quán)利要求6或7或8所述的通過相轉(zhuǎn)移催化劑制備過氧化新癸酸異丙苯酯的方 法，其特征在于第三步中，新癸酰氯的用量為新癸酰氯與步驟一所得到的溶液之間的質(zhì)量 比為1:1.5至2.8;或/和，第三步中將新癸酰氯在40分鐘至60分鐘內(nèi)滴加完成;或/和，新癸 酰氯的純度為99%。10. 根據(jù)權(quán)利要求6或7或8或9所述的通過相轉(zhuǎn)移催化劑制備過氧化新癸酸異丙苯酯的 方法，其特征在于氫氧化鉀溶液的濃度為25%至35%;或/和，第四步中的靜置時(shí)間為20分鐘 至40分鐘。
【專利摘要】<b>本發(fā)明涉及引發(fā)劑技術(shù)領(lǐng)域，是一種過氧化新癸酸異丙苯酯及通過相轉(zhuǎn)移催化劑制備過氧化新癸酸異丙苯酯的方法，該過氧化新癸酸異丙苯酯按下述制備方法得到：第一步，過氧化氫異丙苯與氫氧化鉀反應(yīng)；第二步，加入相轉(zhuǎn)移催化劑；第三步，滴加新癸酰氯；第四步，靜置分層、母液分離；第五步，洗滌。本發(fā)明通過在制備過氧化新癸酸異丙苯酯的過程中加入相轉(zhuǎn)移催化劑，使得母液更易分層，更容易實(shí)現(xiàn)母液分離，并且，進(jìn)一步的，加入相轉(zhuǎn)移催化劑后，本發(fā)明得到的過氧化新癸酸異丙苯酯的產(chǎn)品質(zhì)量更好，而且，能進(jìn)一步加大過氧化新癸酸異丙苯酯的收率，是一種高效高產(chǎn)的制備過氧化新癸酸異丙苯酯的技術(shù)。</b>
【IPC分類】C07C407/00, C07C409/38
【公開號(hào)】CN105693584
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610153546
【發(fā)明人】李金珠, 朱毅, 馬磊, 田磊
【申請(qǐng)人】烏魯木齊市華泰隆化學(xué)助劑有限公司
【公開日】2016年6月22日
【申請(qǐng)日】2016年3月17日