專利名稱：溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯(cnp)的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種高聚物合成用弓I發(fā)劑的制備方法，特別涉及一種溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的制備方法。
背景技術：
隨著國內(nèi)高聚物合成行業(yè)的快速發(fā)展，高聚物合成用引發(fā)劑的質量和需求量迅速提升。眾所周知，偶氮類引發(fā)劑，如偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈(ABVN)長期作為高聚物如聚氯乙烯合成反應引發(fā)劑使用。但是，偶氮類引發(fā)劑具有活性低、毒性高等缺點，影響了高聚物如聚氯乙烯的產(chǎn)品質量，且在生產(chǎn)過程中有毒物質對人體的毒害嚴重。溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)，作為一種高聚物合成用高效引發(fā)劑，與普通偶氮類引發(fā)劑相比，在高聚物聚合過程中，用量少，引發(fā)效率高，聚合反應放熱均勻，便于控制，生產(chǎn)過程中有效避免了對人體的毒害，所得產(chǎn)品性能優(yōu)良，是一種安全、高效、產(chǎn)品質量穩(wěn)定的高聚物合成用引發(fā)劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術的不足，提供了一種操作方便、工藝時間短且適于工業(yè)化應用的溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的制備方法。本發(fā)明的技術方案是一種溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的制備方法，包括步驟(1)將過氧化氫異丙苯加入堿性溶液中；( 將辛癸酰氯緩慢滴加到步驟(1)所得的溶液中，邊滴加邊攪拌，溫度控制在10 40°C，辛癸酰氯在40分鐘到2小時內(nèi)加完；(3) 辛癸酰氯滴加完畢后，再攪拌反應20 60分鐘；(4)反應結束后停止攪拌，靜置，將母液分離，將反應生成物洗至PH值5 7為止；(5)在步驟(4)所得的反應生成物中加入烷烴溶劑，攪拌均勻；(6)降溫至0°C，得到溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)。所述步驟(1)中的堿性溶液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液。所述步驟⑵中溫度控制優(yōu)選為25 35°C。所述步驟(3)中攪拌反應時間優(yōu)選為30 50分鐘。所述步驟(5)中所述烷烴溶劑與所述配料釜內(nèi)的反應生成物的質量比為 1 15 1 20。所述步驟(5)中的溶劑優(yōu)選為溶劑油或異十二烷。本發(fā)明的有益效果在于(1)溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)，克服了偶氮類引發(fā)劑活性低、毒性大的缺點，在高聚物聚合反應中，聚合反應平穩(wěn)，聚合物分子量均勻，反應周期縮短，產(chǎn)品質量穩(wěn)定活性高、用量少、引發(fā)快速、放熱均勻平穩(wěn)，避免了生產(chǎn)過程中對人體的毒害，并可生產(chǎn)出質量更高更穩(wěn)定的高聚物產(chǎn)品。( 本發(fā)明提供的溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的制備方法，簡化了工藝流程，克服了對反應設備的復雜要求，使反應在溫和、安全的環(huán)境下進行，產(chǎn)品含量和收率大幅度提高，收率可達95%以上。
具體實施例方式實施例一溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的制備步驟如下(1)在500ml燒瓶中，加入質量含量為90%的氫氧化鈉22. 5克，水40克，攪拌降溫至5°C，制成氫氧化鈉堿性溶液，濃度約為32% ；(2)向步驟(1)制得的溶液中滴加純度為87. 5%的過氧化氫異丙苯38克，反應30 分鐘，溫度控制在25 °C ；(3)攪拌均勻后向燒瓶中緩慢滴加濃度為80%辛癸酰氯溶液55克，反應溫度控制在25°C 30°C，在1. 5小時至2小時內(nèi)加完，加完辛癸酰氯溶液后攪拌反應60分鐘；(4)反應結束后停止攪拌，靜置，將反應母液分離出去，將反應生成物用水洗滌至 PH值為5 7為止；(5)制得質量含量為96%過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)82克，收率為95% ；(6)向制得的過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)中加入2. 5克溶劑油，攪拌均勻，降溫至0°c，得到溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)，濃度約為93%。實施例二 溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的制備步驟如下(1)在500ml燒瓶中，加入質量含量為90%的氫氧化鉀22. 5克，水40克，攪拌降溫至5°C，制成氫氧化鉀堿性溶液，濃度約為32% ；(2)向步驟(1)制得的溶液中滴加濃度為87. 5%的過氧化氫異丙苯38克，反應30 分鐘，溫度控制在25 °C ；(3)攪拌均勻后向燒瓶中緩慢滴加濃度為80%辛癸酰氯溶液55克，反應溫度控制在25°C 30°C，在1. 5小時至2小時內(nèi)加完，加完辛癸酰氯溶液后攪拌反應60分鐘；(4)反應結束后停止攪拌，靜置，將反應母液分離出去，將反應生成物用水洗滌至 PH值為5 7為止；(5)制得質量含量為97%過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)83克，收率為98% ；(6)向制得的過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)中加入3. 0克異十二烷，攪拌均勻，降溫至0°c，得到溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)，濃度約為99. 5%。
權利要求
1.一種溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的制備方法，其特征在于，包括步驟(1)將過氧化氫異丙苯加入堿性溶液中；(2)將辛癸酰氯緩慢滴加到步驟(1)所得的溶液中，邊滴加邊攪拌，溫度控制在10 40°C，辛癸酰氯在40分鐘到2小時內(nèi)加完；(3)辛癸酰氯滴加完畢后，再攪拌反應20 60分鐘；(4)反應結束后停止攪拌，靜置，將母液分離，將反應生成物洗至pH值5 7為止；(5)在步驟(4)所得的反應生成物中加入烷烴溶劑，攪拌均勻；(6)降溫至0°C，得到溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)。
2.根據(jù)權利要求1所述溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的制備方法，其特征在于， 所述步驟(1)中的堿性溶液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液。
3.根據(jù)權利要求1所述溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的制備方法，其特征在于， 所述步驟O)中的溫度控制在25 35°C。
4.根據(jù)權利要求1所述溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的制備方法，其特征在于， 所述步驟(3)中的攪拌反應時間為30 50分鐘。
5.根據(jù)權利要求1所述溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中的所述烷烴溶劑與所述配料釜內(nèi)的反應生成物的質量比為1 15 1 20。
6.根據(jù)權利要求1所述溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的制備方法，其特征在于， 所述步驟(5)中的溶劑為溶劑油或異十二烷。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高聚物合成用引發(fā)劑的制備方法，特別涉及一種溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的制備方法。本發(fā)明的技術方案是一種溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的制備方法，在溫度10～40℃下，將辛癸酰氯與堿性溶液和過氧化氫異丙苯混合攪拌反應，反應生成物洗至中性后加入烷烴溶劑制得溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)。本發(fā)明提供的制備溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的方法，簡化了工藝流程，克服了對反應設備的復雜要求，使反應在溫和、安全的環(huán)境下進行，產(chǎn)品含量和收率大幅度提高，收率可達95％以上。
文檔編號C07C409/38GK102443079SQ201010500418
公開日2012年5月9日 申請日期2010年10月8日 優(yōu)先權日2010年10月8日
發(fā)明者侯永正, 倪啟化, 翟少華, 許淑女 申請人:淄博正華助劑股份有限公司