專利名稱:一種異丙苯的制備方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種僅含六元芳環(huán)作為環(huán)部分的芳烴的制備方法,尤其涉及一種異丙苯的制備方法。
背景技術:
異丙苯是用來生產(chǎn)苯酚和丙酮的重要化工原料。目前,90%以上的異丙苯用來生產(chǎn)苯酚和丙酮。工業(yè)上,異丙苯主要以苯與丙烯為原料,在催化劑的作用下,經(jīng)烷基化反應制備。烷基化反應的催化劑大致經(jīng)歷了三氯化釩、固體磷酸和以分子篩為代表的固體酸催化劑三個階段,工藝上采用氣相法、液相法、催化蒸餾法三種工藝。傳統(tǒng)烷基化工藝中,采用AlCl3或固體磷酸為催化劑,由于工藝流程復雜、腐蝕設備和嚴重污染環(huán)境,該工藝已基本淘汰?,F(xiàn)行的生產(chǎn)工藝基本采用脫鋁絲光沸石、Y分子篩及B分子篩等作催化劑,其活性 高、壽命長,解決了腐蝕和污染問題,而且工藝流程得到簡化。但是與采用AlClJt化劑的傳統(tǒng)烷基化工藝相比,反應溫度和壓力及苯與丙烯摩爾比都明顯提高,導致產(chǎn)品質量有所下降,能耗有所增加。隨著近年來基本有機化學品合成的綠色化學研究的不斷深入,這些催化劑的推廣受到限制。離子液體是在室溫下完全由離子組成的液體,具有很寬的液態(tài)溫度范圍和幾乎可以忽略的蒸氣壓,可表現(xiàn)出各種酸性,并且可調性好。由于離子液體用于催化反應尤其是Friedel — Crafts烷基化反應表現(xiàn)出來的優(yōu)異的催化性能,如高的轉化率、高的選樣性、反應速率很快、產(chǎn)物易分離、離子液體容易回收利用而活性基本保持不變等,使得離子液體用作苯與丙烯的烷基化反應的催化劑成為可能,可以克服實際生產(chǎn)中烷基化反應的許多缺點,達到環(huán)境友好的目的,同時節(jié)約催化劑處理的費用,降低生產(chǎn)成本。
發(fā)明內容
本發(fā)明旨在提供一種高轉化率和高選擇性的異丙苯的制備方法。本發(fā)明所述的一種異丙苯的制備方法,包括先向高壓釜中加入離子液體和苯,混合均勻后通入丙烯,取上層產(chǎn)物即可。優(yōu)選地,離子液體是由如下方法制備得混合吡啶與氯代正丁烷并加入到高壓釜中,通人氮氣使釜內壓力恒為O. 51 MPa,加熱至120°C反應20 h,然后降至室溫;然后在125°C、邊攪拌邊通人氮氣得到氯化正丁基吡啶,將氯化正丁基吡啶與無水AlCl3在常溫下按一定的摩爾比在充有氮氣、分子篩干燥的手套箱中進行混合即可。更優(yōu)選地,離子液體中陰陽離子摩爾比為I. 5-2. O?;蛘邇?yōu)選地,通入丙烯后將高壓釜中的溫度保持為40-50°C?;蛘邇?yōu)選地,通入丙烯后將高壓釜中的壓力保持為常壓?;蛘邇?yōu)選地,苯和丙烯的摩爾比為10-14?;蛘邇?yōu)選地,通入丙烯后反應60分鐘。本發(fā)明反應速度快,選擇性好。反應過程存在多步反應,既有烷基化反應,又存在烷基轉移反應。烷基化反應很快,受溫度影響較小,烷基轉移反應較慢,受溫度影響較大。烷基轉移反應的存在大大增加了異丙苯的選擇性。
具體實施例方式實施例一?;旌线拎づc氯代正丁烷并加入到高壓釜中,通人氮氣使釜內壓力恒為O. 51 MPa,加熱至120°C反應20 h,然后降至室溫;然后在125°C、邊攪拌邊通人氮氣得到氯化正丁基吡啶,將I摩爾氯化正丁基吡啶與2摩爾無水AlCl3在常溫下,充有氮氣、分子篩干燥的手套箱中進行混合即可。向高壓釜中加入上述離子液體和I摩爾苯,混合均勻后通入丙烯10摩爾,將高壓釜中的溫度保持為50°C,壓力控制為常壓,反應60分鐘后,取上層產(chǎn)物即可。經(jīng)檢測,丙烯轉化率為100%,異丙苯的選擇性為97. 56%。 實施例二?;旌线拎づc氯代正丁烷并加入到高壓釜中,通人氮氣使釜內壓力恒為O. 51 MPa,加熱至120°C反應20 h,然后降至室溫;然后在125°C、邊攪拌邊通人氮氣得到氯化正丁基吡啶,將I摩爾氯化正丁基吡啶與I. 5摩爾無水AlCl3在常溫下,充有氮氣、分子篩干燥的手套箱中進行混合即可。向高壓釜中加入上述離子液體和I摩爾苯,混合均勻后通入丙烯12摩爾,將高壓釜中的溫度保持為45°C,壓力控制為常壓,反應60分鐘后,取上層產(chǎn)物即可。經(jīng)檢測,丙烯轉化率為92. 54%,異丙苯的選擇性為92. 34%。實施例三?;旌线拎づc氯代正丁烷并加入到高壓釜中,通人氮氣使釜內壓力恒為O. 51 MPa,加熱至120°C反應20 h,然后降至室溫;然后在125°C、邊攪拌邊通人氮氣得到氯化正丁基吡啶,將I摩爾氯化正丁基吡啶與I. 75摩爾無水AlCl3在常溫下,充有氮氣、分子篩干燥的手套箱中進行混合即可。向高壓釜中加入上述離子液體和I摩爾苯,混合均勻后通入丙烯14摩爾,將高壓釜中的溫度保持為40°C,壓力控制為常壓,反應60分鐘后,取上層產(chǎn)物即可。經(jīng)檢測,丙烯轉化率為99. 23%,異丙苯的選擇性為97. 52%。
權利要求
1.一種異丙苯的制備方法,其特征在于包括先向高壓釜中加入離子液體和苯,混合均勻后通入丙烯,取上層產(chǎn)物即可。
2.如權利要求I所述的異丙苯的制備方法,其特征在于離子液體是由如下方法制備得混合吡啶與氯代正丁烷并加入到高壓釜中,通人氮氣使釜內壓力恒為O. 51 MPa,加熱至120°C反應20 h,然后降至室溫;然后在125°C、邊攪拌邊通人氮氣得到氯化正丁基吡啶,將氯化正丁基吡啶與無水AlCl3在常溫下按一定的摩爾比在充有氮氣、分子篩干燥的手套箱中進行混合即可。
3.如權利要求I或2所述的異丙苯的制備方法,其特征在于離子液體中陰陽離子摩爾比為 L 5-2. O。
4.如權利要求I或2所述的異丙苯的制備方法,其特征在于通入丙烯后將高壓釜中的溫度保持為40-50°C。
5.如權利要求I或2所述的異丙苯的制備方法,其特征在于通入丙烯后將高壓釜中的壓力保持為常壓。
6.如權利要求I或2所述的異丙苯的制備方法,其特征在于苯和丙烯的摩爾比為10-14。
7.如權利要求I或2所述的異丙苯的制備方法,其特征在于通入丙烯后反應60分鐘。
全文摘要
本發(fā)明一種異丙苯的制備方法涉及一種僅含六元芳環(huán)作為環(huán)部分的芳烴的制備方法,尤其涉及一種異丙苯的制備方法。所述的一種異丙苯的制備方法,包括先向高壓釜中加入離子液體和苯,混合均勻后通入丙烯,取上層產(chǎn)物即可。本發(fā)明反應速度快,選擇性好。反應過程存在多步反應,既有烷基化反應,又存在烷基轉移反應。烷基化反應很快,受溫度影響較小,烷基轉移反應較慢,受溫度影響較大。烷基轉移反應的存在大大增加了異丙苯的選擇性。
文檔編號C07C15/085GK102924221SQ20121042320
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月30日 優(yōu)先權日2012年10月30日
發(fā)明者王耀斌 申請人:陜西高新能源發(fā)展有限公司