高效生產(chǎn)過氧化二異丙苯dcp中間產(chǎn)品的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高效生產(chǎn)過氧化二異丙苯DCP中間產(chǎn)品的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]過氧化二異丙苯，又稱DCP，是一種常見的對稱二烷基有機(jī)過氧化物，用途十分廣泛。工業(yè)上生產(chǎn)DCP是以異丙苯為原料，通過空氣將異丙苯氧化成過氧化氫異丙苯CHP，并將一部分CHP還原生成二甲基芐醇CA，然后CA與另一部分CHP進(jìn)行縮合反應(yīng)生成過氧化二異丙苯DCP。CHP還原反應(yīng)是DCP生產(chǎn)中非常重要的一個反應(yīng)過程，對DCP的產(chǎn)品質(zhì)量、安全生產(chǎn)影響巨大。
[0003]專利申請?zhí)朇N93104129.5涉及2-苯基-2-丙醇的制造方法，公開了用水溶性硫化物還原異丙苯過氧化氫CHP制造2-苯基-2-丙醇的方法。采用Na2S還原劑代替Na2SO3還原劑，并且描述了采用Na2S作為還原劑制備2-苯基-2-丙醇的工藝流程。詳述了 MxS的使用量為:從其與CHP反應(yīng)方程式所確定的理論用量至理論用量的200%，反應(yīng)溫度為O?150°C，反應(yīng)時間為0.5?8h。反應(yīng)完成后靜置分層，分去下層水相，上層有機(jī)相用水洗滌至水相的pH值為6?8時，有機(jī)相為CA中間產(chǎn)品。
[0004]專利申請?zhí)朇N201310208646.4涉及用于生產(chǎn)過氧化二異丙苯的還原反應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備及方法，公開了生產(chǎn)設(shè)備包括氧化液槽、還原劑溶液配制槽、還原釜以及控制器，控制器與還原釜攪拌器電動機(jī)、測量還原反應(yīng)溫度的溫度傳感器、檢測還原釜循環(huán)冷卻水壓力的壓力傳感器以及還原釜循環(huán)冷卻水快切閥電連接。當(dāng)還原劑與氧化液在還原釜中反應(yīng)時，控制器判斷出電動機(jī)停止轉(zhuǎn)動或者還原釜還原反應(yīng)溫度大于還原釜還原反應(yīng)溫度設(shè)定值或者還原釜循環(huán)冷卻水壓力小于還原釜循環(huán)冷卻水壓力設(shè)定值且延長設(shè)定時間，則自動切斷電動機(jī)電源、自動關(guān)閉氧化液進(jìn)料閥以及自動打開還原釜循環(huán)冷卻水快切閥?？刂破鞯脑撨B鎖控制，有效保證了過氧化二異丙苯還原反應(yīng)的安全進(jìn)行。該發(fā)明專利采用間歇操作的還原反應(yīng)過程，待還原液中CHP的含量為0.2wt%^ CHP ( 2?丨％后，停止還原反應(yīng)釜內(nèi)的攪拌，靜止沉降分離大約lh，靜置分層油相為獲得的中間產(chǎn)品CA還原液。
[0005]現(xiàn)有技術(shù)在生產(chǎn)過氧化二異丙苯中間產(chǎn)品二甲基芐醇的過程中，還原反應(yīng)采用間歇反應(yīng)釜操作方法，將CHP氧化液與Na2S還原液一并投入反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)物料隨著反應(yīng)的不斷進(jìn)行，濃度從高到低，隨時間逐漸下降，存在操作不平穩(wěn)、還原反應(yīng)濃度越來越低、反應(yīng)速率慢、耗費(fèi)時間長等問題。
[0006]本發(fā)明有針對性的解決了該問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有技術(shù)中間歇操作、反應(yīng)速率慢、耗費(fèi)時間長的問題，提供一種新的高效生產(chǎn)過氧化二異丙苯DCP中間產(chǎn)品的方法。該方法用于過氧化二異丙苯DCP中間產(chǎn)品的生產(chǎn)中，具有連續(xù)操作、反應(yīng)速率快、耗費(fèi)時間短的優(yōu)點(diǎn)。
[0008]為解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:一種高效生產(chǎn)過氧化二異丙苯DCP中間產(chǎn)品的方法，將2?8個攪拌反應(yīng)釜串聯(lián)，每個攪拌反應(yīng)釜的底部出料管線均設(shè)置油水分離器，除最后一個油水分離器外，其它油水分離器分離出的油相物料從頂部進(jìn)入下一個攪拌反應(yīng)釜；氧化液CHP原料從第一個攪拌反應(yīng)釜的頂部進(jìn)入，還原液硫化鈉從最后一個攪拌反應(yīng)釜的頂部進(jìn)入，第一個油水分離器分離出的水相作為還原廢水排出，最后一個油水分離器分離出的油相為中間產(chǎn)品二甲基芐醇，最后一個油水分離器分離出的水相返回上一個攪拌反應(yīng)釜的頂部。
[0009]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，CHP與Na2S摩爾比為4:1.0?1.2。
[0010]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，進(jìn)入第I個攪拌反應(yīng)釜的氧化液中CHP濃度范圍為45?50wt%，還原反應(yīng)溫度為65?70°C，還原反應(yīng)壓力為常壓，停留時間為2.0?3.8h，當(dāng)氧化液CHP還原反應(yīng)結(jié)束后，最后I臺還原反應(yīng)釜底CHP濃度下降到0.10?0.60被％之間。
[0011]本發(fā)明采用2?8級反應(yīng)釜串聯(lián)連續(xù)逆流的方式進(jìn)行還原反應(yīng)，由于逆流操作，使每級反應(yīng)釜中的反應(yīng)推動力一直很高，致使反應(yīng)速率也一直很高，從而降低反應(yīng)的時間，使操作更平穩(wěn)，反應(yīng)更加充分，反應(yīng)終點(diǎn)CHP濃度下降到0.10?0.60wt%,取得了較好的技術(shù)效果。
【附圖說明】
[0012]圖1為本發(fā)明所述方法的流程示意圖。
[0013]圖1中，以4臺串聯(lián)反應(yīng)釜為例:新鮮氧化液過氧化氫異丙苯(I)與新鮮還原液硫化鈉(14)分別從兩個相反的方向進(jìn)入還原反應(yīng)釜(15)與還原反應(yīng)釜(21)參與反應(yīng)。新鮮氧化液過氧化氫異丙苯(I)與后續(xù)返回水相部分(12)還原液硫化鈉送入反應(yīng)釜(15)中進(jìn)行還原反應(yīng)；反應(yīng)后的反應(yīng)液(2)進(jìn)入油水分離器(16)進(jìn)行油水分離，分離后的水相部分(13)作為還原廢水排出。油相部分(3)與后續(xù)返回水相部分(11)還原液硫化鈉送入反應(yīng)釜(17)中進(jìn)行還原反應(yīng)；反應(yīng)后的反應(yīng)液(4)進(jìn)入油水分離器(18)進(jìn)行油水分離，分離后的水相部分(12)返回進(jìn)入反應(yīng)釜(15)。油相部分(5)與后續(xù)返回水相部分(10)還原液硫化鈉送入反應(yīng)釜(19)進(jìn)行還原反應(yīng)；反應(yīng)后的反應(yīng)液(6)進(jìn)入油水分離器(20)進(jìn)行油水分離，分離后的水相部分(11)返回進(jìn)入反應(yīng)釜(17)。油相部分(7)與新鮮還原液硫化鈉(14)送入反應(yīng)釜(21)進(jìn)行還原反應(yīng)；反應(yīng)后的反應(yīng)液(8)進(jìn)入油水分離器(22)進(jìn)行油水分離，分離后的水相部分(10)返回進(jìn)入反應(yīng)釜(19);油相部分(9)為中間產(chǎn)品二甲基芐醇。
[0014]下面通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述，但不僅限于本實(shí)施例。
【具體實(shí)施方式】
[0015]【對比例I】
[0016]現(xiàn)有技術(shù)采用間歇操作，過氧化二異丙苯裝置當(dāng)還原液中CHP的含量為0.2wt%(CHP ( 2被％時，停止還原反應(yīng)釜內(nèi)的攪拌，因此還原反應(yīng)不夠充分。另外還原反應(yīng)時間為0.5?8h，靜止沉降分離時間為lh，反應(yīng)所需時間和反應(yīng)后靜止沉降所需間歇時間較長，操作也不夠平穩(wěn)。
[0017]【實(shí)施例1】
[0018]以生產(chǎn)規(guī)模200噸/年過氧化二異丙苯DCP工業(yè)裝置為例，采用本發(fā)明高效生產(chǎn)CA的方法，串聯(lián)排布4臺還原反應(yīng)釜，逆流投入物料的摩爾比為CHP =Na2S = 4:1.1，進(jìn)入各還原反應(yīng)藎的CHP濃度為48wt%、32wt%、18wt%、8wt%，各還原反應(yīng)藎操作溫度為68°C、68°C、67°C、67°C，操作壓力為常壓，各還原反應(yīng)釜停留時間為2.2h、2.3h、2.3h、2.2h。由此，實(shí)現(xiàn)了還原反應(yīng)的高效、連續(xù)、平穩(wěn)操作，并將最后I臺還原反應(yīng)釜底CHP的濃度降低至0.50wt% 以下。
[0019]【實(shí)施例2】
[0020]按照實(shí)施例1所述的條件，僅僅DCP工業(yè)裝置的生產(chǎn)規(guī)模改為1000噸/年，采用本發(fā)明連續(xù)生產(chǎn)CA的方法，實(shí)現(xiàn)了還原反應(yīng)的高效、連續(xù)、平穩(wěn)操作，并將最后I臺還原反應(yīng)釜底CHP的濃度降低至0.45wt%以下。
[0021]【實(shí)施例3】
[0022]按照實(shí)施例1所述的條件，僅僅DCP工業(yè)裝置的生產(chǎn)規(guī)模改為2萬噸/年，采用本發(fā)明連續(xù)生產(chǎn)CA的方法，實(shí)現(xiàn)了還原反應(yīng)的高效、連續(xù)、平穩(wěn)操作，并將最后I臺還原反應(yīng)釜底CHP的濃度降低至0.25wt%以下。
[0023]【實(shí)施例4】
[0024]按照實(shí)施例1所述的條件，僅僅DCP工業(yè)裝置的生產(chǎn)規(guī)模改為6萬噸/年，采用本發(fā)明連續(xù)生產(chǎn)CA的方法，實(shí)現(xiàn)了還原反應(yīng)的高效、連續(xù)、平穩(wěn)操作，并將最后I臺還原反應(yīng)釜底CHP的濃度降低至0.25wt%以下。
[0025]【實(shí)施例5】
[0026]按照實(shí)施例3所述的條件，DCP工業(yè)裝置的生產(chǎn)規(guī)模仍為2萬噸/年，僅僅設(shè)備臺數(shù)減少，操作條件改變。串聯(lián)排布2臺還原反應(yīng)釜，逆流投入物料的摩爾比為CHP =Na2S =4:1.2，進(jìn)入各還原反應(yīng)釜的CHP濃度為45wt%、17wt%，各還原反應(yīng)釜操作溫度為70 °C、69°〇，操作壓力為常壓，各還原反應(yīng)釜停留時間為3.811、3.811。由此，采用本發(fā)明連續(xù)生產(chǎn)CA的方法，實(shí)現(xiàn)了還原反應(yīng)的高效、連續(xù)、平穩(wěn)操作，并將最后I臺還原反應(yīng)釜底CHP的濃度降低至0.60wt%以下。
[0027]【實(shí)施例6】
[0028]按照實(shí)施例3所述的條件，DCP工業(yè)裝置的生產(chǎn)規(guī)模仍為2萬噸/年，僅僅設(shè)備臺數(shù)增加，操作條件改變。串聯(lián)排布8臺還原反應(yīng)釜，逆流投入物料的摩爾比為CHP =Na2S =4:1.0，進(jìn)入各還原反應(yīng)藎的 CHP 濃度為 50wt%、39wt%、31wt%、24wt%、18wt%、12wt%、7界七％、3胃七％，各還原反應(yīng)釜操作溫度為66°0、66°0、66°0、66°0、65°0、65°0、65°0、65°〇，操作壓力為常壓，各還原反應(yīng)釜停留時間為2.0h,2.0h,2.lh,2.lh,2.lh,2.lh,2.0h,2.0h。由此，采用本發(fā)明連續(xù)生產(chǎn)CA的方法，實(shí)現(xiàn)了還原反應(yīng)的高效、連續(xù)、平穩(wěn)操作，并將最后I臺還原反應(yīng)藎底CHP的濃度降低至0.1Owt %以下。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高效生產(chǎn)過氧化二異丙苯DCP中間產(chǎn)品的方法，將2?8個攪拌反應(yīng)釜串聯(lián)，每個攪拌反應(yīng)釜的底部出料管線均設(shè)置油水分離器，除最后一個油水分離器外，其它油水分離器分離出的油相物料從頂部進(jìn)入下一個攪拌反應(yīng)釜；氧化液CHP原料從第一個攪拌反應(yīng)釜的頂部進(jìn)入，還原液硫化鈉從最后一個攪拌反應(yīng)釜的頂部進(jìn)入，第一個油水分離器分離出的水相作為還原廢水排出，最后一個油水分離器分離出的油相為中間產(chǎn)品二甲基芐醇，最后一個油水分離器分離出的水相返回上一個攪拌反應(yīng)釜的頂部。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高效生產(chǎn)過氧化二異丙苯DCP中間產(chǎn)品的方法，其特征在于CHP與Na2S摩爾比為4:1.0?1.2。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述高效生產(chǎn)過氧化二異丙苯DCP中間產(chǎn)品的方法，其特征在于進(jìn)入第I個攪拌反應(yīng)釜的氧化液中CHP濃度范圍為45?50wt%，還原反應(yīng)溫度為65?70°C，還原反應(yīng)壓力為常壓，停留時間為2.0?3.8h，當(dāng)氧化液CHP還原反應(yīng)結(jié)束后，最后I臺還原反應(yīng)釜底CHP濃度下降到0.10?0.60wt%之間。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高效生產(chǎn)過氧化二異丙苯DCP中間產(chǎn)品的方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)中間歇操作、反應(yīng)速率慢、耗費(fèi)時間長的問題。本發(fā)明通過采用一種高效生產(chǎn)過氧化二異丙苯DCP中間產(chǎn)品的方法，將2～8個攪拌反應(yīng)釜串聯(lián)，每個反應(yīng)釜的底部出料管線均設(shè)置油水分離器，除最后一個油水分離器外，其它油水分離器分離出的油相物料從頂部進(jìn)入下一個攪拌反應(yīng)釜；CHP原料從第一個攪拌反應(yīng)釜的頂部進(jìn)入，還原液從最后一個攪拌反應(yīng)釜的頂部進(jìn)入，第一個油水分離器分離出的水相作為還原廢水排出，最后一個油水分離器分離出的油相為中間產(chǎn)品二甲基芐醇，分離出的水相返回上一個攪拌反應(yīng)釜的頂部的技術(shù)方案較好地解決了上述問題，可用于過氧化二異丙苯DCP中間產(chǎn)品的生產(chǎn)中。
【IPC分類】C07C29/132, C07C33/20
【公開號】CN104909990
【申請?zhí)枴緾N201510229823
【發(fā)明人】楊建平, 孫麗麗, 徐爾玲, 李真澤, 張斌, 何琨
【申請人】中石化上海工程有限公司, 中石化煉化工程（集團(tuán)）股份有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年5月7日