二氫松油醇的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于林產(chǎn)化工產(chǎn)品制備技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種二氫松油醇的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二氫松油醇又名氫化松油醇,它有數(shù)種同分異構(gòu)體,是一種無色油狀液體,具有甜蜜愉快的紫丁香香氣,且香味持久,是一種良好的調(diào)和香精原料、以及良好的溶劑,可用于制備雙氧水、油漆等,用途廣泛。
[0003]目前,二氫松油醇常用的制備工藝是通常以松油醇為原料,雷尼鎳為催化劑,通過催化加氫制得。但是該工藝尚未完善,其制得的二氫松油醇的得率不是很高。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明提供一種二氫松油醇的制備方法,該方法可解決二氫松油醇常用制備工藝制備二氫松油醇存在得率低的問題。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
它包括以下步驟:
A、按重量份計,將100份松油醇和I份?5份雷尼鎳放入反應(yīng)器中,并加熱至60°C?65 0C ;
B、在A步驟之后,向該反應(yīng)器通入氫氣,并按以下操作條件進行加氫反應(yīng):
氫氣預(yù)熱溫度:60°C?65°C ;
氫氣純度:> 99.9% ;
加氫反應(yīng)溫度:60°C?65°C ;
加氫反應(yīng)壓力:0.0lMPa?0.1 MPa ;
加氫反應(yīng)時間:lh?3h ;
C、在B步驟之后,冷卻出料,并靜置分層、過濾,制得。
[0006]上述技術(shù)方案中,更具體的技術(shù)方案是:所述B步驟中:
氫氣預(yù)熱溫度:62°C ;
氫氣純度:99.99% ;
加氫反應(yīng)溫度:62°C ;
加氫反應(yīng)壓力:0.0lMPa ;
加氫反應(yīng)時間:3h。
[0007]由于采用上述技術(shù)方案,本發(fā)明得到的有益效果是:
本發(fā)明通過調(diào)節(jié)其加氫過程的操作條件配合本發(fā)明相應(yīng)的原料配比,從而使產(chǎn)物二氫松油醇的得率得以提尚。
【具體實施方式】
[0008]以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述,而本發(fā)明的保護范圍并非僅僅局限于以下實施例。
[0009]實施例1
本二氫松油醇的制備方法包括以下步驟:
A、將100g松油醇和1g雷尼鎳放入反應(yīng)器中,并加熱至62°C;
B、在A步驟之后,向該反應(yīng)器通入氫氣,并按以下操作條件進行加氫反應(yīng): 氫氣預(yù)熱溫度:62°C ;
氫氣純度:99.99% ;
加氫反應(yīng)溫度:62°C ;
加氫反應(yīng)壓力:0.0lMPa ;
加氫反應(yīng)時間:3h ;
C、在B步驟之后,冷卻出料,并靜置分層、過濾,制得。
[0010]本實施例制得的二氫松油醇的得率為99.5%。
[0011]實施例2
本二氫松油醇的制備方法包括以下步驟:
A、將100g松油醇和50g雷尼鎳放入反應(yīng)器中,并加熱至65°C;
B、在A步驟之后,向該反應(yīng)器通入氫氣,并按以下操作條件進行加氫反應(yīng): 氫氣預(yù)熱溫度:65°C ;
氫氣純度:99.95% ;
加氫反應(yīng)溫度:65°C ;
加氫反應(yīng)壓力:0.1 MPa ;
加氫反應(yīng)時間:lh ;
C、在B步驟之后,冷卻出料,并靜置分層、過濾,制得。
[0012]本實施例制得的二氫松油醇的得率為99.6%。
[0013]實施例3
本二氫松油醇的制備方法包括以下步驟:
A、將100g松油醇和30g雷尼鎳放入反應(yīng)器中,并加熱至60°C;
B、在A步驟之后,向該反應(yīng)器通入氫氣,并按以下操作條件進行加氫反應(yīng): 氫氣預(yù)熱溫度:60°C ;
氫氣純度:99.98% ;
加氫反應(yīng)溫度:60°C ;
加氫反應(yīng)壓力:0.05MPa ;
加氫反應(yīng)時間:2h ;
C、在B步驟之后,冷卻出料,并靜置分層、過濾,制得。
[0014]本實施例制得的二氫松油醇的得率為99.7%。
【主權(quán)項】
1.一種二氫松油醇的制備方法,其特征在于包括以下步驟: A、按重量份計,將100份松油醇和I份?5份雷尼鎳放入反應(yīng)器中,并加熱至60°C?65 0C ; B、在A步驟之后,向該反應(yīng)器通入氫氣,并按以下操作條件進行加氫反應(yīng): 氫氣預(yù)熱溫度:60°C?65°C ; 氫氣純度:> 99.9% ; 加氫反應(yīng)溫度:60°C?65°C ; 加氫反應(yīng)壓力:0.0lMPa?0.1 MPa ; 加氫反應(yīng)時間:lh?3h ; C、在B步驟之后,冷卻出料,并靜置分層、過濾,制得。2.根據(jù)權(quán)利要去I所述的二氫松油醇的制備方法,其特征在于:所述B步驟中: 氫氣預(yù)熱溫度:62°C ; 氫氣純度:99.99% ; 加氫反應(yīng)溫度:62°C ; 加氫反應(yīng)壓力:0.0lMPa ; 加氫反應(yīng)時間:3h。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種二氫松油醇的制備方法,屬于林產(chǎn)化工產(chǎn)品制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明按一定比例,將100份松油醇和1份~5份雷尼鎳放入反應(yīng)器中,并加熱至60℃~65℃,然后向該反應(yīng)器通入氫氣,并按一定操作條件進行加氫反應(yīng),最后冷卻出料,并靜置分層、過濾,制得。本發(fā)明通過調(diào)節(jié)其加氫過程的操作條件配合本發(fā)明相應(yīng)的原料配比,從而使產(chǎn)物二氫松油醇的得率得以提高。
【IPC分類】C07C31/135, C07C29/17
【公開號】CN104909985
【申請?zhí)枴緾N201510276919
【發(fā)明人】陳偉強, 陳鍵泉, 黃宇平, 楊韶平, 劉娟娟, 李戰(zhàn)
【申請人】廣西梧松林化集團有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年5月27日