下旋蒸除去甲苯；d、180°C下減壓蒸餾得到不對稱己二酸環(huán)己醇異辛醇酯（收率為97%， 330.29g)，無色液體。
[0024]實(shí)施例4:不對稱己二酸環(huán)己醇異辛醇酯的合成方法，其合成具體步驟為:a、將己 二酸（146 · 14g，1 · Omol)、環(huán)己醇（120 · 19g，1 · 2mol)、濃硝酸（0 · 95g，0 · 015mol)及環(huán)己燒 (100mL)-甲苯（100mL)加入到1L的三口瓶中，100°C油浴加熱回流分水，至無水生成;b、再向 反應(yīng)器中加入異辛醇（169.3(^，1.3!11 〇1)，繼續(xù)110°〇油浴加熱回流分水，至無水生成，冷卻 至室溫;c、45°C下旋蒸除去環(huán)己烷、甲苯;d、180°C下減壓蒸餾得到不對稱己二酸環(huán)己醇異 辛醇酯(收率為78%，265.59g)，無色液體。
[0025]實(shí)施例5:不對稱己二酸環(huán)己醇異辛醇酯的合成方法，其合成具體步驟為:a、將己 二酸（146 · 14g，1 ·Omol)、環(huán)己醇（120 · 19g，1 · 2mol)、98%濃硫酸（1 · 50g，0 ·015mol)及甲苯 (200mL)加入到1L的三口瓶中，120°C油浴加熱回流分水，至無水生成;b、再向反應(yīng)器中加入 異辛醇（130.23 8，1.0!11〇1)，繼續(xù)1201油浴加熱回流分水，至無水生成，冷卻至室溫;(3、45°〇 下旋蒸除去甲苯；d、180°C下減壓蒸餾得到不對稱己二酸環(huán)己醇異辛醇酯（收率為84%， 285.6g)，無色液體。
[0026]實(shí)施例6:不對稱己二酸環(huán)己醇異辛醇酯的合成方法，其合成具體步驟為:a、將己 二酸（146 · 14g，1 · Omol)、環(huán)己醇（120.19g，l. 2mol)、對甲基苯橫酸（1 · 72g，0 · Olmol)及苯 (300mL)加入到1L的三口瓶中，110°C油浴加熱回流分水，至無水生成;b、再向反應(yīng)器中加入 異辛醇（169.30 8，1.3!11〇1)，繼續(xù)1101油浴加熱回流分水，至無水生成，冷卻至室溫;(3、45°〇 下旋蒸除去苯；d、180°C下減壓蒸餾得到不對稱己二酸環(huán)己醇異辛醇酯（收率為88%， 299.6g)，無色液體。
[0027]實(shí)施例7:不對稱己二酸環(huán)己醇異辛醇酯的合成方法，其合成具體步驟為:a、將己 二酸（146.148，1.0111〇1)、環(huán)己醇（120.198，1.2111〇1)、98%濃硫酸（2.0(^，0.02111〇1)及甲苯 (300mL)加入到1L的三口瓶中，110°C油浴加熱回流分水，至無水生成;b、再向反應(yīng)器中加入 異辛醇（169.30 8，1.3!11〇1)，繼續(xù)1101油浴加熱回流分水，至無水生成，冷卻至室溫;(3、45°〇 下旋蒸除去甲苯；d、180°C下減壓蒸餾得到不對稱己二酸環(huán)己醇異辛醇酯（收率為96%， 326.9g)，無色液體。
[0028] 不對稱己二酸環(huán)己醇異辛醇酯的主要性能，見表1。
[0029] 表1不對稱己二酸環(huán)己醇異辛醇酯物理性能
[0031] 不對稱己二酸環(huán)己醇異辛醇酯的主要應(yīng)用性能，見表2。
[0032] 表2不對稱己二酸環(huán)己醇異辛醇酯應(yīng)用性能
[0034]可見本發(fā)明綜合性能均優(yōu)于傳統(tǒng)增塑劑D0A;綜合性能接近傳統(tǒng)增塑劑D0P，可作 為環(huán)保增塑劑代替毒性較大的D0P。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種不對稱己二酸環(huán)己醇異辛醇醋，其特征在于:其結(jié)構(gòu)式如下：Q2. 如權(quán)利要求1中所述不對稱己二酸環(huán)己醇異辛醇醋的合成方法，其特征在于：W己二 酸、環(huán)己醇、異辛醇為原料，其合成路線為：3. 根據(jù)權(quán)利要求2中所述不對稱己二酸環(huán)己醇異辛醇醋的合成方法，其特征在于:其合 成具體步驟為:曰、將催化劑、帶水劑、己二酸及環(huán)己醇加入到反應(yīng)器中，加熱回流分水，至無 水生成;b、再向反應(yīng)器中加入異辛醇，繼續(xù)加熱回流分水，至無水生成，冷卻至室溫;C、旋蒸 除去帶水劑;d、減壓蒸饋得到不對稱己二酸環(huán)己醇異辛醇醋。4. 根據(jù)權(quán)利要求2或3中所述不對稱己二酸環(huán)己醇異辛醇醋的合成方法，其特征在于： 所述己二酸、環(huán)己醇、異辛醇的摩爾比為1:1:1~1:1.3:1.5,優(yōu)選為1:1.2:1.3。5. 根據(jù)權(quán)利要求3中所述不對稱己二酸環(huán)己醇異辛醇醋的合成方法，其特征在于:所述 己二酸與催化劑的摩爾比為1:0.0 l~1:0.05,優(yōu)選為1:0.015。6. 根據(jù)權(quán)利要求3中所述不對稱己二酸環(huán)己醇異辛醇醋的合成方法，其特征在于:所述 己二酸與帶水劑的質(zhì)量比為1:0.5~1:2.5,優(yōu)選為1:0.5~1:2.0,更優(yōu)選為1:2.0。7. 根據(jù)權(quán)利要求3或5中所述不對稱己二酸環(huán)己醇異辛醇醋的合成方法，其特征在于： 所述催化劑為濃硫酸、濃鹽酸、對甲基苯橫酸或濃硝酸中的任意一種，優(yōu)選為濃硫酸。8. 根據(jù)權(quán)利要求3或6中所述不對稱己二酸環(huán)己醇異辛醇醋的合成方法，其特征在于： 所述帶水劑為苯、甲苯、環(huán)己燒及甲苯-環(huán)己燒混合液中的任意一種，優(yōu)選為甲苯。9. 根據(jù)權(quán)利要求3中所述不對稱己二酸環(huán)己醇異辛醇醋的合成方法，其特征在于:所述 步驟a和步驟b中加熱采用油浴，溫度為90°C~150°C，優(yōu)選為100°C~120°C，更有選為110 °C; C步驟中旋蒸溫度為45°C; d步驟中減壓蒸饋溫度為180°C。10. 如權(quán)利要求1或2中所述不對稱己二酸環(huán)己醇異辛醇醋的應(yīng)用，其特征在于:所述不 對稱己二酸環(huán)己醇異辛醇醋可用作增塑劑。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種不對稱己二酸環(huán)己醇異辛醇酯及其合成方法和應(yīng)用，由貴州省科技廳科技基金項(xiàng)目(黔科合J字[2015]2003號)和安順學(xué)院博士基金項(xiàng)目(asubsjj201501)聯(lián)合資助。其合成具體步驟為：將催化劑、帶水劑、己二酸及環(huán)己醇加入到反應(yīng)器中，加熱回流分水，至無水生成；再向反應(yīng)器中加入異辛醇，繼續(xù)加熱回流分水，至無水生成，冷卻至室溫；然后旋蒸除去帶水劑；最后減壓蒸餾得到不對稱己二酸環(huán)己醇異辛醇酯。本發(fā)明作為環(huán)保增塑劑具有增塑效果好、耐寒性好、PVC制品柔軟性好等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C08K5/11, C07C67/08, C07C69/34
【公開號】CN105503589
【申請?zhí)枴緾N201510970748
【發(fā)明人】王良廣, 馬娟, 楊玉萍, 杜藝
【申請人】安順學(xué)院
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年12月16日