一種亞磷酸一苯二異辛酯生產(chǎn)裝置上苯酚與異辛醇混合物的分離回收工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種亞磷酸一苯二異辛酯生產(chǎn)裝置上苯酚與異辛醇混合物的分離回收工藝，屬于化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]在亞磷酸一苯二異辛酯的生產(chǎn)過程中，在拿到亞磷酸一苯二異辛酯產(chǎn)品的同時，會得到苯酚/異辛醇的分離混合物，這兩種組分的質(zhì)量百分比為4:1?19:1，目前國內(nèi)外未查到相關(guān)的分離回收工藝，國內(nèi)生產(chǎn)商均將該混合物作為副產(chǎn)品出售給酚醛樹脂的生產(chǎn)商作為酚醛樹脂的生產(chǎn)原料，在終端用戶對酚醛樹脂的品質(zhì)越來越重視的大環(huán)境下，該混合物的銷售日趨困難，售價也每況愈下。因此，將苯酚與異辛醇有效分離，以回用于亞磷酸三苯酯及其衍生物的生產(chǎn)，這一工作越來越重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種亞磷酸一苯二異辛酯生產(chǎn)裝置上苯酚與異辛醇混合物的分離回收工藝，對苯酚與異辛醇的混合物實施有效分離，使得苯酚、異辛醇均能回用與亞磷酸三苯酯及其衍生物的生產(chǎn)，提高副產(chǎn)物價值，降低生產(chǎn)成本。
[0004]本發(fā)明是通過如下的技術(shù)方案予以實現(xiàn)的:
一種亞磷酸一苯二異辛酯生產(chǎn)裝置上苯酚與異辛醇混合物的分離回收工藝，其工藝過程如下:
(1)氮?dú)獯祾?將氮?dú)鉁p壓后調(diào)整至微正壓，隨后通入整個系統(tǒng)，吹出整個系統(tǒng)內(nèi)的空氣，并保證整個工藝過程過程中系統(tǒng)的壓力為微正壓，所述系統(tǒng)包括結(jié)晶器、緩沖罐、儲液罐、產(chǎn)品罐和若干連接管路；
(2)預(yù)熱結(jié)晶器:打開熱水罐制熱水，隨后將熱水通入結(jié)晶器殼程，打開結(jié)晶器殼程循環(huán)水栗，使熱水循環(huán)，將結(jié)晶器的溫度升至45°C;
(3)進(jìn)料:將苯酚與異辛醇混合物加熱至45°C，隨后由連接管路輸送至經(jīng)步驟(2)的結(jié)晶器中，并保持結(jié)晶器內(nèi)溫度為42?45°C ;
(4)起晶:苯酚與異辛醇混合物經(jīng)結(jié)晶器的旁路循環(huán)管，在結(jié)晶器內(nèi)進(jìn)行循環(huán)，同時以15°C/h的速度降溫至35?36°C，并保持恒溫，此時若結(jié)晶器的旁路可視管中出現(xiàn)可視晶體，則關(guān)閉旁路可視管上的閥門，將液封區(qū)和旁路可視管中的物料卸入緩沖罐，若旁路可視管中無可視晶體，則從結(jié)晶器頂部手孔加入固體苯酚純品于液封區(qū)內(nèi)，繼續(xù)循環(huán)0.5h，隨后關(guān)閉旁路可視管上的閥門，將液封區(qū)和旁路可視管中的物料卸入緩沖罐；
(5)結(jié)晶:將經(jīng)步驟(4)的結(jié)晶器按結(jié)晶曲線降溫至終點溫度20°C，進(jìn)行降溫結(jié)晶，結(jié)晶器內(nèi)含母液；
(6)排液:加熱結(jié)晶器下封頭至經(jīng)步驟(5)結(jié)晶后的母液可順暢排出，并在真空輔助下排出母液至儲液罐； (7)發(fā)汗:將經(jīng)步驟(6)后的結(jié)晶器按發(fā)汗曲線升溫進(jìn)行發(fā)汗，發(fā)汗后打開結(jié)晶器的排液閥門，并加在真空輔助下進(jìn)行排汗；
(8)卸料:將經(jīng)步驟(7)后的結(jié)晶器溫至45°C，使結(jié)晶器內(nèi)的所有物料全部熔融后，進(jìn)行放料至產(chǎn)品罐，即得高純度苯酚產(chǎn)物；
(9)連續(xù)生產(chǎn):檢查管路后，將苯酚與異辛醇混合物投入經(jīng)步驟(8)后的結(jié)晶器中，重復(fù)步驟(4)至步驟(8)，并循環(huán)操作本步驟，進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)。
[0005]上述一種亞磷酸一苯二異辛酯生產(chǎn)裝置上苯酚與異辛醇混合物的分離回收工藝，其中，所述固體苯酚純品的質(zhì)量百分比為苯酚與異辛醇混合物總質(zhì)量的0.1%。
[0006]上述一種亞磷酸一苯二異辛酯生產(chǎn)裝置上苯酚與異辛醇混合物的分離回收工藝，其中，所述高純度苯酚產(chǎn)物的質(zhì)量百分比含量大于99.5%。
[0007]本發(fā)明的有益效果為:
本發(fā)明從苯酚與異辛醇混合物提取得高純度苯酚產(chǎn)物，苯酚收率可達(dá)60-70%，高純度苯酚產(chǎn)物的純度大于99.5%，儲液罐中的母液主組分為分離的異辛醇，使得苯酚、異辛醇均能回用與亞磷酸三苯酯及其衍生物的生產(chǎn)，同時，該結(jié)晶分離工藝能耗非常低，使得本發(fā)明提高了副產(chǎn)物價值，裝置的綜合效益大大提高，降低了生產(chǎn)成本。
【附圖說明】
[0008]圖1為發(fā)明步驟(5)的結(jié)晶曲線圖和步驟(7)的發(fā)汗曲線圖(其中:由起始溫度降溫至最低溫度為結(jié)晶曲線圖；由最低溫度繼續(xù)升溫至終點溫度發(fā)汗曲線圖)。
【具體實施方式】
[0009]下面結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】作進(jìn)一步說明。
[0010]微正壓即環(huán)境壓力高于大氣壓力200?400Pa的情況下，稱為微正壓環(huán)境。
[0011]實施例1
一種亞磷酸一苯二異辛酯生產(chǎn)裝置上苯酚與異辛醇混合物的分離回收工藝，其工藝過程如下:
(1)氮?dú)獯祾?將氮?dú)鉁p壓后調(diào)整至微正壓，隨后通入整個系統(tǒng)，吹出整個系統(tǒng)內(nèi)的空氣，并保證整個工藝過程過程中系統(tǒng)的壓力為101.53Pa，所述系統(tǒng)包括結(jié)晶器、緩沖罐、儲液罐、產(chǎn)品罐和若干連接管路；
(2)預(yù)熱結(jié)晶器:打開熱水罐制熱水，隨后將熱水通入結(jié)晶器殼程，打開結(jié)晶器殼程循環(huán)水栗，使熱水循環(huán)，將結(jié)晶器的溫度升至45°C;
(3)進(jìn)料:將苯酚與異辛醇混合物Ikg加熱至45°C，隨后由連接管路輸送至經(jīng)步驟(2)的結(jié)晶器中，并保持結(jié)晶器內(nèi)溫度為43?44°C ;
(4)起晶:苯酚與異辛醇混合物經(jīng)結(jié)晶器的旁路循環(huán)管，在結(jié)晶器內(nèi)進(jìn)行循環(huán)，同時以15°C/h的速度降溫至35°C，并保持恒溫，此時結(jié)晶器的旁路可視管中出現(xiàn)可視晶體，則關(guān)閉旁路可視管上的閥門，將液封區(qū)和旁路可視管中的物料卸入緩沖罐，若旁路可視管中無可視晶體，則從結(jié)晶器頂部手孔加入Ig固體苯酚純品于液封區(qū)內(nèi)，繼續(xù)循環(huán)0.5h，隨后關(guān)閉旁路可視管上的閥門，將液封區(qū)和旁路可視管中的物料卸入緩沖罐；
(5)結(jié)晶:將經(jīng)步驟(4)的結(jié)晶器按結(jié)晶曲線降溫至終點溫度20°C，進(jìn)行降溫結(jié)晶，結(jié)晶器內(nèi)含母液；
(6)排液:加熱結(jié)晶器下封頭至經(jīng)步驟(5)結(jié)晶后的母液可順暢排出，并在真空輔助下排出母液至儲液罐；
(7)發(fā)汗:將經(jīng)步驟(6)后的結(jié)晶器按發(fā)汗曲線升溫進(jìn)行發(fā)汗，發(fā)汗后打開結(jié)晶器的排液閥門，并加在真空輔助下進(jìn)行排汗；
(8)卸料:將經(jīng)步驟(7)后的結(jié)晶器溫至45°C，使結(jié)晶器內(nèi)的所有物料全部熔融后，進(jìn)行放料至產(chǎn)品罐，即得高純度苯酚產(chǎn)物635g;
(9)連續(xù)生產(chǎn):檢查管路后，將苯酚與異辛醇混合物投入經(jīng)步驟(8)后的結(jié)晶器中，重復(fù)步驟(4)至步驟(8)，并循環(huán)操作本步驟，進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)。
[0012]以液相色譜外標(biāo)測量實施例1高純度苯酚產(chǎn)物，其中苯酚含量達(dá)99.58%。
[0013]實施例2
一種亞磷酸一苯二異辛酯生產(chǎn)裝置上苯酚與異辛醇混合物的分離回收工藝，其工藝過程如下:
(1)氮?dú)獯祾?將氮?dú)鉁p壓后調(diào)整至微正壓，隨后通入整個系統(tǒng)，吹出整個系統(tǒng)內(nèi)的空氣，并保證整個工藝過程過程中系統(tǒng)的壓力為101.68Pa，所述系統(tǒng)包括結(jié)晶器、緩沖罐、儲液罐、產(chǎn)品罐和若干連接管路；
(2)預(yù)熱結(jié)晶器:打開熱水罐制熱水，隨后將熱水通入結(jié)晶器殼程，打開結(jié)晶器殼程循環(huán)水栗，使熱水循環(huán)，將結(jié)晶器的溫度升至45°C;
(3)進(jìn)料:將苯酚與異辛醇混合物1.5kg加熱至45°C，隨后由連接管路輸送至經(jīng)步驟(2)的結(jié)晶器中，并保持結(jié)晶