填充高度相比 距離最上部10到30%的至少一個(gè)點(diǎn)處。
[0131] 此外，在（甲基）丙烯酸吸收塔（100)是多級(jí)塔盤型吸收塔的情況下，提取塔 (200)的提余液出口通過(guò)提余液輸送線（201)被連接到對(duì)應(yīng)于與吸收塔（100)的總級(jí)數(shù)相 比距離最上面的級(jí)10到30%的至少一個(gè)點(diǎn)處。
[0132] 作為（甲基）丙烯酸提取塔（200)，可以使用液-液接觸型的常規(guī)提取塔而沒(méi)有特 別的限制。作為非限制性的實(shí)例，提取塔可以是卡爾型往復(fù)板塔、轉(zhuǎn)盤式接觸器、賽貝爾塔、 屈尼塔、噴霧提取塔、填充提取塔、脈沖填料塔，等等。
[0133] 此外，在蒸餾塔（300)可以是內(nèi)部包括填充物的填充塔或多級(jí)塔，優(yōu)選篩板塔或 雙流塔板塔，等等。
[0134] 另外，乙酸吸收塔（150)、（甲基）丙烯酸水溶液輸送線（102)、提取物輸送線 (203)、相分離罐（350)、重質(zhì)分離塔（400)等可具有本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域中常用的構(gòu)造。
[0135] 在下文中，示出優(yōu)選的實(shí)施例以幫助理解本發(fā)明。然而，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本 發(fā)明，而本發(fā)明的范圍并不限于此。
[0136] 實(shí)施例1
[0137] 使用具有圖1所示結(jié)構(gòu)的裝置和Aspen Plus的流程模擬器（Aspen Technology, Inc.)按照如下方式進(jìn)行連續(xù)地回收丙稀酸的方法。
[0138] (吸收工序）
[0139] 制備通過(guò)丙烯氧化得到的混合氣體?；旌蠚怏w的組成為大約16. 6重量％的丙烯 酸，約0. 3重量％的丙烯醛，約0. 5重量％的乙酸，約0. 3重量％的未反應(yīng)的丙烯，約2. 6重 量％的一氧化碳和二氧化碳，約10. 1重量％的水蒸汽，約69. 1重量％的氮?dú)夂脱鯕?，以?約0. 3重量％的重質(zhì)。
[0140] 丙烯酸吸收塔（100)是總的理論級(jí)數(shù)為10的盤式塔，并將內(nèi)部溫度控制在50至 100°C。在約160°C的溫度，約1. 3巴的壓力和大約62860kg/h的質(zhì)量流量下將混合氣體供 給到吸收塔（100)的最下級(jí)。此外，將作為丙烯酸的吸收溶劑的工藝用水送入到從吸收塔 (100)的最上級(jí)開(kāi)始的第2級(jí)（在總的10級(jí)之中的第2級(jí)）。
[0141] 另外，從吸收塔（100)的下部，以約15814kg/h的質(zhì)量流量獲得了丙烯酸水溶液 (組分：約66. 1重量％的丙烯酸，約4. 2重量％的乙酸，約28. 4重量％的水，約1. 3重量％ 的其它）。將該丙烯酸水溶液通過(guò)輸送線（102)供給到丙烯酸提取塔（200)。
[0142] (提取工序）
[0143] 丙烯酸提取塔（200)是理論總級(jí)數(shù)為5的盤式塔，并且丙烯酸水溶液被引入到最 上級(jí)。
[0144] 此外，使用在蒸餾塔（300)的上部排出的溶液中的作為有機(jī)層獲得的包含甲苯的 一部分回流作為提取塔（200)的提取溶劑。在此，將提取溶劑與丙烯酸水溶液的重量比（S/ F)控制在約0. 7。
[0145] 在進(jìn)行穩(wěn)定運(yùn)行之后，在穩(wěn)定狀態(tài)下，從提取塔（200)的上部得到提取溶液，而從 提取塔（200)的下部得到提余液。在提取塔（200)的穩(wěn)態(tài)運(yùn)行下各流的質(zhì)量流量和濃度示 于下表1中。
[0146] 【表1】
[0147]
[0148] 如表1所示，可以確認(rèn)，包含在提余液中的丙烯酸的含量為約5. 9重量％，而包含 在提取溶液中的甲苯的含量為約47. 3重量％。另外，在提取塔（200)中的水去除率測(cè)量為 約 71. 8%。
[0149] 通過(guò)輸送線（203)將提取溶液供給到蒸餾塔（300)。此外，將提余液供給至從吸收 塔（100)的最上級(jí)起的第2級(jí)（在總的10級(jí)中的第2級(jí)），并再次用作吸收溶劑。此處，被 排出至吸收塔（100)的上部并損失的丙烯酸的量為135. 9kg/h。
[0150] (蒸餾工序）
[0151] 蒸餾塔（300)是理論總級(jí)數(shù)為20的盤式塔，并且運(yùn)行壓力維持在約110托。以約 23227kg/h的質(zhì)量流量將提取溶液引入到從蒸餾塔（300)的最上級(jí)起的第9級(jí)。而且，在相 分離槽（350)中分離出的甲苯回流的一部分被引入到蒸餾塔（300)的最上級(jí)，蒸餾塔（300) 的第1級(jí)。另外，包含在提取溶液中的甲苯、水和乙酸從蒸餾塔（300)上部的級(jí)排出，而丙 烯酸從下部的級(jí)排出。
[0152] 這里，將供給至蒸餾塔（300)的甲苯回流控制在約16578kg/h，從而使被供給到蒸 餾塔的總的甲苯流與僅進(jìn)行吸收-蒸餾工序而沒(méi)有進(jìn)行提取工序的情況相同（即，使得供 給至蒸餾塔的甲苯的總量可以是相同的）。
[0153] 另外，在相分離罐（350)中，包含在有機(jī)層中的丙烯酸的濃度被證實(shí)為約0.9重 量％，而包含在水層中的丙烯酸的濃度證實(shí)為約〇. 8重量％。
[0154] 在蒸餾塔（300)中消耗的能量為約3. 8Gcal/h。作為參考，在只進(jìn)行吸收-蒸餾工 序而沒(méi)有提取工序的情況下，在蒸餾工序中消耗的能量是約5. 8Gcal/h。比較而言，根據(jù)實(shí) 施例1，在蒸餾塔（300)中的能量減少率為約34. 5%。
[0155] 通過(guò)上述連續(xù)的工藝，在供給至吸收塔（100)的約10723kg/h的丙稀酸中，從蒸餾 塔（300)的下部回收大約10116kg/h的丙稀酸，并且丙稀酸的一次處理（one pass)回收率 約為94. 3%。在此，所述的"一次處理回收率"是指當(dāng)在各單元工藝中產(chǎn)生的丙烯酸損失未 回收時(shí)的回收率。
[0156] 實(shí)施例2
[0157] 通過(guò)與實(shí)施例1相同的方法進(jìn)行吸收工序和提取工序。
[0158] 然而，在蒸餾工序中，在供給至蒸餾塔（300)的甲苯回流中，將甲苯的含量控制為 大于實(shí)施例1中情況，并且甲苯回流顯示為約25000kg/h。
[0159] 另外，在相分離罐（350)中，包含在有機(jī)層中的丙烯酸的濃度被證實(shí)為約0.6重 量％，而包含在水層中的丙烯酸的濃度被證實(shí)為約〇. 6重量％。
[0160] 在蒸餾塔（300)中消耗的能量為約4. 7Gcal/h，這表明與不含提取工序的方法相 比能量降低率為約19.0%。
[0161] 通過(guò)上述連續(xù)的工藝，在供給至吸收塔（100)的約10723kg/h的丙稀酸中，從蒸 餾塔（300)的下部回收大約10167kg/h的丙烯酸，并且丙烯酸的一次處理回收率顯示為約 94. 8% 〇
[0162] 實(shí)施例3
[0163] 通過(guò)與實(shí)施例1相同的方法進(jìn)行吸收工序和提取工序。
[0164] 然而，在蒸餾工序中，在供給至蒸餾塔（300)的甲苯回流中，將甲苯的含量控制為 小于實(shí)施例1中的情況，并且甲苯回流顯示為約10000kg/h。
[0165] 另外，在相分離罐（350)中，包含在有機(jī)層中的丙烯酸的濃度被證實(shí)為約I. 0重 量％，而包含在水層中的丙烯酸的濃度被證實(shí)為約1. 0重量％。
[0166] 此外，在蒸餾塔（300)中消耗的能量為約3. lGcal/h，這表明與不含提取工序的方 法相比能量降低率為約46. 6%。
[0167] 通過(guò)上述連續(xù)的工藝，在供給至吸收塔（100)的約10723kg/h的丙稀酸中，從蒸 餾塔（300)的下部回收大約10098kg/h的丙烯酸，并且丙烯酸的一次處理回收率顯示為約 94. 2% 〇
[0168] 比較例1
[0169] 通過(guò)與實(shí)施例1相同的方法進(jìn)行吸收工序。
[0170] 然而，在蒸餾工序中，提取溶劑與丙烯酸水溶液的重量比（S/F)控制為約0. 3。在 提取塔（200)的穩(wěn)態(tài)運(yùn)行下各流的質(zhì)量流量和濃度示于下表2中。
[0174] 在比較例1的情況下，在提取塔（200)中的水去除效率（約58. 0 %的去除率）相 比實(shí)施例1(約71. 8%的去除率）下降，因此長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行是不可能的。另外，在比較例1的 情況下，在提余液中包含的丙稀酸的含量高達(dá)約10. 4重量％，因此顯示出與實(shí)施例1相比 較大的丙烯酸損失。
[0175] 比較例2
[0176] (吸收工序）
[0177] 除了將工藝用水的丙烯酸吸收溶劑和從提取工序得到的提余液供給到吸收塔 (100)的最上級(jí)之外，吸收工序通過(guò)與實(shí)施例1相同的方法進(jìn)行。
[0178] (提取工序）
[0179] 除了將提取溶劑與丙烯酸水溶液的重量比（S/F)控制為約2之外，通過(guò)與實(shí)施例 1相同的方法進(jìn)行提取工序。在提取塔（200)的穩(wěn)態(tài)運(yùn)行下各流的質(zhì)量流量和濃度示于下 述表3中。
[0182] 在比較例2的情況下，在提取塔（200)中的水去除效率（約88. 5 %的去除率）優(yōu) 于實(shí)施例1，在提余液中包含的丙烯酸的含量低至約1. 6重量％，因此顯示出與實(shí)施例1相 比較小的丙烯酸損失。
[0183] 提取溶液通過(guò)輸送線（203)供給到蒸餾塔（300)。此外，提余液以3000kg/h的質(zhì) 量流量供給至吸收塔（100)的最上級(jí)并再利用為吸收溶劑。此處，被排到吸收塔（100)的 上部和損失的丙烯酸的量顯示為73. Okg/h。
[0184] (蒸餾工序）
[0185] 以約43294kg/h的質(zhì)量流量將提取溶液引入到與實(shí)施例1相同的從蒸餾塔（300) 的最上級(jí)起的第9級(jí)。而且，在相分離槽（350)中分離出的甲苯回流的一部分被引入到蒸 餾塔（300)的最上級(jí)，蒸餾塔（300)的第1級(jí)。包含在提取溶液中的甲苯、水和乙酸從蒸餾 塔（300)上部的級(jí)排出，而丙烯酸從下部的級(jí)排出。
[0186] 這里，將供給至蒸餾塔（300)的甲苯回流控制在約7158kg/h，從而使供給到蒸餾 塔的總的甲苯流與僅進(jìn)行吸收-蒸餾工序而沒(méi)有提取工序的情況相同（即，使得供給至蒸 餾塔的甲苯的總量可以是相同的）。
[0187] 在相分離罐（350)中，包含在有機(jī)層中的丙烯酸的濃度被證實(shí)為約3. 1重量％， 而包含在水層中的丙烯酸的濃度證實(shí)為約3. 0重量％，這高于實(shí)施例1中損失至相分離罐 (350)中的丙烯酸的濃度。因而，在比較例2的情況下，為了防止損失丙烯酸，需要過(guò)量的甲 苯回流。
[0188] 在蒸餾塔（300)中消耗的能量為約4. 7Gcal/h，從而顯示出，與僅進(jìn)行吸收-蒸餾 工序而沒(méi)有提取工序的情況相比，能量降低率為約19. 0%。
[0189] 通過(guò)上述連續(xù)的工藝，在供給至吸收塔（100)的約10723kg/h的丙稀酸中，從蒸餾 塔（300)的下部回收大約9263kg/h的丙烯酸，并且丙烯酸的一次處理回收率約為86. 4%。
[0190] 總之，在比較例2的情況下，盡管提取效率優(yōu)于實(shí)施例1，但是在蒸餾塔中丙烯酸 損失增加。由此，需要過(guò)量的甲苯回流用于防止丙烯酸損失，并且在蒸餾工序中的能量消耗 顯示是高的。此外，在比較例1的情況下，相比能量消耗丙烯酸的回收率顯示為與實(shí)施例1 相比較低。
[0191] 比較例3
[0192] 除了將工藝用水的丙烯酸吸收溶劑和從