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一種改性聚甲基丙烯酸鈉的制備方法與流程

文檔序號(hào):11191747閱讀:2053來(lái)源:國(guó)知局

本發(fā)明涉及一種聚甲基丙烯酸鈉的制備方法,特別涉及一種改性聚甲基丙烯酸鈉的制備方法。



背景技術(shù):

改性聚甲基丙烯酸鈉(簡(jiǎn)稱pma),主要用于水相懸浮法生產(chǎn)新型高分子材料氯化聚乙烯的分散劑。氯化聚乙烯(cpe)是一種綜合物理性能優(yōu)良的高分子合成材料,是聚乙烯與氯氣經(jīng)取代反應(yīng)得到的一種改性高聚物,是一種介于橡膠和可塑性樹(shù)脂之間的高分子彈性體,從應(yīng)用角度可分為塑料改性型和橡膠型兩種。其中塑料改性型cpe是pvc增韌改性行業(yè)使用量最大的、最經(jīng)濟(jì)的增韌抗沖改性添加劑;而橡膠型cpe因其有著優(yōu)良的阻燃性和耐油性、較好的物理機(jī)械性能、良好的耐熱老化、耐臭氧、耐氣候性能和良好的工藝混煉性能,能夠單獨(dú)或與其他橡膠并用,在防水卷材、電線電纜、膠帶等橡膠制品領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。改性聚甲基丙烯酸鈉作為水相懸浮法制備氯化聚乙烯的分散劑,能在原料聚乙烯微粒表面形成牢固的吸附,并形成足夠的吸附層厚度,是分散聚乙烯的理想分散劑。改性聚甲基丙烯酸鈉常溫下性質(zhì)很穩(wěn)定,可長(zhǎng)期在室溫下貯存,具有高效、無(wú)毒、易貯存、易運(yùn)輸?shù)葍?yōu)點(diǎn),是一種高效的氯化聚乙烯生產(chǎn)的有機(jī)分散劑。

丙烯酸類聚合物是一種新型的功能高分子材料,廣泛應(yīng)用于涂料、水處理、造紙、建筑及醫(yī)藥等行業(yè)。低相對(duì)分子質(zhì)量的聚丙烯酸的鈉鹽具有極好的分散性能,通常被用作高效分散劑。但是單一的聚甲基丙烯酸鈉作為水相法生產(chǎn)氯化聚乙烯產(chǎn)品的分散劑,在反應(yīng)通氯后期釜壓升高,產(chǎn)品顆粒聚團(tuán)變粗,通氯困難,導(dǎo)致最后反應(yīng)失敗。而用甲基丙烯酸甲酯改性的聚甲基丙烯酸鈉能很好的解決這個(gè)問(wèn)題。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種在鏈轉(zhuǎn)移劑作用下改性聚甲基丙烯酸鈉的制備方法。此制備方法具有產(chǎn)品收率高,產(chǎn)品質(zhì)量好和無(wú)污染的特點(diǎn)。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:

一種改性聚甲基丙烯酸鈉的制備方法,所述制備方法步驟如下:

(1)將水、甲基丙烯酸按配比加入反應(yīng)釜中,邊攪拌邊滴加液體氫氧化鈉,中和至ph值為7-8;

(2)然后加入鏈轉(zhuǎn)移劑,加熱至反應(yīng)溫度;

(3)接著將甲基丙烯酸甲酯和引發(fā)劑按比例滴加入反應(yīng)釜中,邊滴邊攪拌,滴完后熟化一段時(shí)間得到改性聚甲基丙烯酸鈉。

優(yōu)選的,所述甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯其質(zhì)量配比為5:1~25:1。

優(yōu)選的,所述引發(fā)劑是過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鉀和bpo的任意一種,用量為單體重量的0.5-2.0%。

優(yōu)選的,所述鏈轉(zhuǎn)移劑是異丙醇、亞硫酸氫銨、巰基乙醇和甲酸鈉的任意一種,用量為單體重量的1.5-5%

優(yōu)選的,反應(yīng)溫度為80-105℃。

優(yōu)選的,制備的改性聚甲基丙烯酸鈉的粘度40000~70000mpa/s,固含量36±1%。

本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的制備方法具有產(chǎn)品收率高,產(chǎn)品質(zhì)量好和無(wú)污染的特點(diǎn),適合工業(yè)化生產(chǎn),制備的改性聚甲基丙烯酸鈉的粘度40000~70000mpa/s,固含量36±1%。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例,更具體地說(shuō)明本發(fā)明的內(nèi)容。

在本發(fā)明中,若非特指,所有的份、百分比均為重量單位,所有的設(shè)備和原料等均可從市場(chǎng)購(gòu)得或是本行業(yè)常用的。下述實(shí)施例中的方法,如無(wú)特別說(shuō)明,均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。

實(shí)施例1

一種改性聚甲基丙烯酸鈉的制備方法,所述制備方法步驟如下:

300份甲基丙烯酸、400份工藝水加入1500l反應(yīng)釜中,攪拌均勻后開(kāi)始滴加30%的氫氧化鈉水溶液500份,控制滴加速度,確保攪拌結(jié)束后釜溫達(dá)到70~80℃。然后加入12份亞硫酸氫銨,攪拌升溫至100-105℃,開(kāi)始雙向滴加14份甲基丙烯酸甲酯和1.8份過(guò)硫酸銨(用40份工藝水溶解)。滴完后熟化2小時(shí),結(jié)束后降溫到70℃開(kāi)始放料。產(chǎn)品粘度56350mpa/s,固含量35.7%。

實(shí)施例2

一種改性聚甲基丙烯酸鈉的制備方法,所述制備方法步驟如下:

300份甲基丙烯酸、400份工藝水加入1500l反應(yīng)釜中,攪拌均勻后開(kāi)始滴加30%的氫氧化鈉水溶液500份,控制滴加速度,確保攪拌結(jié)束后釜溫達(dá)到75~85℃。然后加入10份巰基乙醇,攪拌升溫至100-105℃,開(kāi)始雙向滴加14份甲基丙烯酸甲酯和2.0份過(guò)硫酸鉀(用40份工藝水溶解)。滴完后熟化2小時(shí),結(jié)束后降溫到70℃開(kāi)始放料。產(chǎn)品粘度49310mpa/s,固含量36.1%。

實(shí)施例3

一種改性聚甲基丙烯酸鈉的制備方法,所述制備方法步驟如下:

300份甲基丙烯酸、440份工藝水加入1500l反應(yīng)釜中,攪拌均勻后開(kāi)始滴加30%的氫氧化鈉水溶液500份,控制滴加速度,確保攪拌結(jié)束后釜溫達(dá)到85~90℃。然后加入12份亞硫酸氫銨,攪拌升溫至100-105℃,開(kāi)始滴加14份甲基丙烯酸甲酯和1.5份bpo混合物。滴完后熟化2小時(shí),結(jié)束后降溫到70℃開(kāi)始放料。產(chǎn)品粘度62740mpa/s,固含量35.2%。

實(shí)施例4

一種改性聚甲基丙烯酸鈉的制備方法,所述制備方法步驟如下:

900份甲基丙烯酸、1200份工藝水加入5000l反應(yīng)釜中,攪拌均勻后開(kāi)始滴加30%的氫氧化鈉水溶液1500份,控制滴加速度,確保攪拌結(jié)束后釜溫達(dá)到80~90℃。然后加入50份亞硫酸氫銨,攪拌升溫至100-105℃,開(kāi)始雙向滴加42份甲基丙烯酸甲酯和5.4份過(guò)硫酸銨(用120份工藝水溶解)。滴完后熟化2小時(shí),結(jié)束后降溫到70℃開(kāi)始放料。產(chǎn)品粘度50620mpa/s,固含量36.5%。

實(shí)施例5

一種改性聚甲基丙烯酸鈉的制備方法,所述制備方法步驟如下:

900份甲基丙烯酸、1200份工藝水加入5000l反應(yīng)釜中,攪拌均勻后開(kāi)始滴加30%的氫氧化鈉水溶液1500份,控制滴加速度,確保攪拌結(jié)束后釜溫達(dá)到85~90℃。然后加入30份巰基乙醇,攪拌升溫至100-105℃,開(kāi)始雙向滴加14份甲基丙烯酸甲酯和5.0份過(guò)硫酸鉀(用40份工藝水溶解)。滴完后熟化2小時(shí),結(jié)束后降溫到70℃開(kāi)始放料。產(chǎn)品粘度61730mpa/s,固含量35.8%。

以上所述的實(shí)施例只是本發(fā)明的一種較佳的方案,并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制,在不超出權(quán)利要求所記載的技術(shù)方案的前提下還有其它的變體及改型。



技術(shù)特征:

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種聚甲基丙烯酸鈉的制備方法,所述制備方法步驟如下:(1)將水、甲基丙烯酸按配比加入反應(yīng)釜中,邊攪拌邊滴加液體氫氧化鈉,中和至pH值為7?8;(2)然后加入鏈轉(zhuǎn)移劑,加熱至反應(yīng)溫度;(3)接著將甲基丙烯酸甲酯和引發(fā)劑按比例滴加入反應(yīng)釜中,邊滴邊攪拌,滴完后熟化一段時(shí)間得到改性聚甲基丙烯酸鈉,本發(fā)明的制備方法具有產(chǎn)品收率高,產(chǎn)品質(zhì)量好和無(wú)污染的特點(diǎn),適合工業(yè)化生產(chǎn),制備的改性聚甲基丙烯酸鈉的粘度40000~70000mPa/S,固含量36±1%。正好適合聚乙烯結(jié)晶形態(tài)的吸附要求,是分散聚乙烯的理想分散劑。

技術(shù)研發(fā)人員:孔誠(chéng);鄭寶錢;孫錦偉;劉毓紅;衛(wèi)敏
受保護(hù)的技術(shù)使用者:江蘇科利新材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日:2017.05.25
技術(shù)公布日:2017.09.29
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