度為80-150°C的條件下脫除催化劑、阻聚劑和重組份，在產(chǎn)品接受罐得到純度大于99.0%的甲基丙烯酸月桂醇酯產(chǎn)品。
[0025]實施例2:
在反應(yīng)爸中加入672kg甲基丙稀酸甲酯和500kg月桂醇，加入17.58kg 二丁基氧化錫和乙酰丙酮鋅的混合物(二者比例為2:1)作為復(fù)合催化劑，加入1.04kg 2，2，6，6_四甲基-4-羥基哌啶-1-氧氮氧自由基作為阻聚劑。
[0026]開啟攪拌，加熱升溫，反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至90?98°C時，塔頂開始出料，全回流，待塔頂溫度穩(wěn)定在62?64°C時開啟塔頂回流比系統(tǒng)，回流比為6:1-6:2，通過調(diào)節(jié)回流比使塔頂溫度穩(wěn)定在62?70°C，待釜溫升至110-130°C之間，且塔頂溫度有明顯上升時，停止加熱，降溫取樣分析。
[0027]樣品組成(通過氣相色譜法測定):
甲醇0.05%
甲基丙烯酸甲酯29.37%
月桂醇0.22%
甲基丙烯酸月桂醇酯68.57%。
[0028]把反應(yīng)液移到分離釜，開始減壓分離，在10_15kPa、塔頂溫度為40_50°C的條件下，脫除過量的甲基丙烯酸甲酯，然后在l_2kPa、塔頂溫度為80-150°C的條件下脫除催化劑、阻聚劑和重組份，在產(chǎn)品接受罐得到純度大于99.0%的甲基丙烯酸月桂醇酯產(chǎn)品。
[0029]實施例3:
在反應(yīng)爸中加入806kg甲基丙稀酸甲酯和500kg月桂醇，加入13.06kg 二丁基二月桂酸錫和乙酰丙酮鋯的混合物(二者比例為1:1)作為復(fù)合催化劑，加入1.31kg 2，2，6，6_四甲基-4-羥基哌啶-1-氧氮氧自由基作為阻聚劑。
[0030]開啟攪拌，加熱升溫，反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至90?98°C時，塔頂開始出料，全回流，待塔頂溫度穩(wěn)定在62?64°C時開啟塔頂回流比系統(tǒng)，回流比為6:1-6:2，通過調(diào)節(jié)回流比使塔頂溫度穩(wěn)定在62?70°C，待釜溫升至110-130°C之間，且塔頂溫度有明顯上升時，停止加熱，降溫取樣分析。
[0031]樣品組成(通過氣相色譜法測定):
甲醇0.02%
甲基丙烯酸甲酯27.33%
月桂醇0.11%
甲基丙烯酸月桂醇酯70.99%ο
[0032]把反應(yīng)液移到分離釜，開始減壓分離，在10_15kPa、塔頂溫度為40_50°C的條件下，脫除過量的甲基丙烯酸甲酯，然后在l_2kPa、塔頂溫度為80-150°C的條件下脫除催化劑、阻聚劑和重組份，在產(chǎn)品接受罐得到純度大于99.0%的甲基丙烯酸月桂醇酯產(chǎn)品。
[0033]實施例4:
在反應(yīng)爸中加入806kg甲基丙稀酸甲酯和500kg月桂醇，加入例2中分離出來的催化劑及阻聚劑液(已回用7次)。開啟攪拌，加熱升溫，反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至90?98°C時，塔頂開始出料，全回流，待塔頂溫度穩(wěn)定在62?64°C時開啟塔頂回流比系統(tǒng)，回流比為6:1-6:2，通過調(diào)節(jié)回流比使塔頂溫度穩(wěn)定在62?70°C，待釜溫升至110-130°C之間，且塔頂溫度有明顯上升時，停止加熱，降溫取樣分析。
[0034]樣品組成(通過氣相色譜法測定):
甲醇0.08%
甲基丙烯酸甲酯31.12%
月桂醇0.10%
甲基丙烯酸月桂醇酯66.89%ο
[0035]把反應(yīng)液移到分離釜，開始減壓分離，在10_15kPa、塔頂溫度為40-50°C的條件下，脫除過量的甲基丙烯酸甲酯，然后在l_2kPa、塔頂溫度為80-150°C的條件下脫除催化劑、阻聚劑和重組份，在產(chǎn)品接受罐得到純度大于99.0%的甲基丙烯酸月桂醇酯產(chǎn)品。
【主權(quán)項】
1.甲基丙烯酸月桂醇酯的制備方法，其特征在于:以甲基丙烯酸甲酯和月桂醇為原料，在催化劑乙酰丙酮鹽和有機錫類的復(fù)配催化劑及氮氧自由基類阻聚劑存在的條件下，采用反應(yīng)精餾酯交換工藝進行反應(yīng)，得到純度大于99.0%的甲基丙烯酸月桂醇酯產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基丙烯酸月桂醇酯的制備方法，其特征在于:上述乙酰丙酮鹽是乙酰丙酮鋅、乙酰丙酮鈣、乙酰丙酮鋯、乙酰丙酮鋁中的一種或幾種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基丙烯酸月桂醇酯的制備方法，其特征在于:上述有機錫類的復(fù)配催化劑是二丁基二異辛酸錫、二丁基錫硫化物、二丁基氧化錫、三丁基氧化錫、1，3-二月桂酰氧-1，1，3，3-四丁基二錫氧和二丁基二月桂酸錫中的一種或幾種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基丙烯酸月桂醇酯的制備方法，其特征在于:上述阻聚劑為氮氧自由基類阻聚劑，二丁基二硫代氨基甲酸銅、2，2，6，6_四甲基-4-羥基哌啶-1-氧氮氧自由基、四甲基哌啶氮氧自由基亞磷酸三酯、N，N’- (二苯基)-對-苯二胺中的一種。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基丙烯酸月桂醇酯的制備方法，其特征在于:上述有機錫類的復(fù)配催化劑的配比為乙酰丙酮鹽:有機錫=10:1-1:10。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基丙烯酸月桂醇酯的制備方法，其特征在于:上述催化劑的加入量為原料總質(zhì)量的0.5%-5.0% ; 上述阻聚劑的加入量為原料總質(zhì)量的0.05%-0.5% ； 上述甲基丙烯酸甲酯和月桂醇的摩爾比為2.0-6.0:1ο7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基丙烯酸月桂醇酯的制備方法，其特征在于: 反應(yīng)精餾酯交換工藝為:①按比例取甲基丙烯酸甲酯和月桂醇一起加入反應(yīng)釜后，再按比例加入催化劑和阻聚劑，開啟攪拌，加熱升溫，塔頂溫度上升后，待塔頂溫度穩(wěn)定在62-65°C后，開啟塔頂回流比系統(tǒng)，控制回流比為6:2-10:2，并使塔頂溫度穩(wěn)定在62_70°C，待釜溫升至110-130°C之間，且塔頂溫度有明顯上升時，停止加熱，降溫至80-100°C;②把反應(yīng)液移到分離釜減壓蒸餾，首先脫除過量的甲基丙烯酸甲酯，然后脫除催化劑、阻聚劑及重組份，即可從塔頂獲得純度大于99.0%的甲基丙烯酸月桂醇酯產(chǎn)品。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的甲基丙烯酸月桂醇酯的制備方法，其特征在于:、上述工藝中步驟②中脫除甲基丙烯酸甲酯的真空度控制在10-15kPa，塔頂溫度控制在40-50°C;脫除催化劑、阻聚劑及重組份的真空度控制在0.01-2kPa，塔頂溫度控制在80-150°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種甲基丙烯酸月桂醇酯的制備方法，它以甲基丙烯酸甲酯和月桂醇為原料，在催化劑乙酰丙酮鹽和有機錫類的復(fù)配催化劑及氮氧自由基類阻聚劑存在的條件下，采用反應(yīng)精餾酯交換工藝進行反應(yīng)，得到純度大于99.0%的甲基丙烯酸月桂醇酯產(chǎn)品。催化劑的加入量為原料總質(zhì)量的0.5%-5.0%；上述阻聚劑的加入量為原料總質(zhì)量的0.05%-0.5%；上述甲基丙烯酸甲酯和月桂醇的摩爾比2.0-6.0:1。使用的催化劑不但具有用量少、催化效率高、反應(yīng)時間短的優(yōu)點，又具有反應(yīng)條件溫和、后處理簡便、無腐蝕性，可重復(fù)利用等優(yōu)點，提供了一種較好的甲基丙烯酸月桂醇酯的制備方法。
【IPC分類】C07C69/54, C07C67/08, C07C67/62
【公開號】CN105294434
【申請?zhí)枴緾N201510853404
【發(fā)明人】里光
【申請人】撫順東聯(lián)安信化學有限公司
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年11月30日