1.一種2-氯-3-甲?;愌苌锏闹苽浞椒?,其特征在于,包括如下步驟:
(1)在有機(jī)溶劑中,-10~40℃下,乙酰苯胺或取代乙酰苯胺與固體光氣BTC和N,N-二甲基甲酰胺在20~80min內(nèi)混合;
(2)混合后-10~40℃下保持5~20min,程序升溫至30~80℃,反應(yīng)3~10小時(shí)后將反應(yīng)物料直接倒入冰水中,堿調(diào)節(jié)pH至8~9,抽濾,重結(jié)晶得到2-氯-3-甲?;愌苌?;反應(yīng)方程式如下:
2.權(quán)利要求1所述的2-氯-3-甲?;愌苌锏闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟?,所述的式I中R表示氫原子、鹵素原子、氰基、烷基、烯基、炔基、羥基、烴氧基、酰氧基、巰基、烴硫基、酰硫基、氨基、取代胺基、芳基、雜芳基、硝基、酰基、羧基、烴氧羰基、烴氮羰基、磺酸基或璜酰酯基中的任意一種;R在氨基的鄰位、間位和/或?qū)ξ?,但至少保留一個(gè)鄰位未被取代;
n為苯環(huán)上取代基的數(shù)目,n=1、2或3。
3.權(quán)利要求1所述的2-氯-3-甲?;愌苌锏闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟?,所述有機(jī)溶劑包括二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、二甲氧基乙烷、正己烷、四氫呋喃、乙酸乙酯、乙腈、苯、甲苯中的一種或幾種的組合,優(yōu)選三氯甲烷或二氯乙烷。
4.權(quán)利要求1所述的2-氯-3-甲?;愌苌锏闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟?,所述的乙酰苯胺或取代乙酰苯胺與BTC和N,N-二甲基甲酰胺的摩爾比為1:0.2~4:1~10。
5.權(quán)利要求1所述的2-氯-3-甲?;愌苌锏闹苽浞椒?,其特征在于,乙酰苯胺或取代乙酰苯胺與BTC和DMF的混合包括如下四種方法:
第一種是將乙酰苯胺或取代乙酰苯胺、BTC溶解于有機(jī)溶劑中,滴加DMF;第二種是將BTC溶解在有機(jī)溶劑中,滴加乙酰苯胺或取代乙酰苯胺、DMF的有機(jī)溶液;第三種是將乙酰苯胺或取代乙酰苯胺、DMF溶解于有機(jī)溶劑中,滴加BTC的有機(jī)溶液;第四種是將乙酰苯胺或取代乙酰苯胺、DMF、BTC加入反應(yīng)釜中,加入有機(jī)溶劑,攪拌溶解;優(yōu)選第一種方法,即是將乙酰苯胺或取代乙酰苯胺、BTC溶解于有機(jī)溶劑中,滴加DMF。
6.權(quán)利要求1所述的2-氯-3-甲酰基喹啉類衍生物的制備方法,其特征在于,所述的堿為質(zhì)量分?jǐn)?shù)10~50%的氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鉀。