專(zhuān)利名稱(chēng)：聯(lián)體法生產(chǎn)對(duì)苯二甲酰氯、間苯二甲酰氯和苯乙酮的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用二甲苯聯(lián)體生產(chǎn)對(duì)苯二甲酰氯、間苯二甲酰氯和苯乙酮的新路線(xiàn)。
原有生產(chǎn)苯乙酮的技術(shù)是苯和乙酰氯在三氯化鋁存在下經(jīng)縮合反應(yīng)而制得，或苯與醋酐經(jīng)縮合而制得，原有生產(chǎn)對(duì)苯二甲酰氯和間苯二甲酰氯技術(shù)均未見(jiàn)報(bào)導(dǎo)。上述各原有路線(xiàn)其弱點(diǎn)在于生產(chǎn)成本高、工藝復(fù)雜、建設(shè)投資較大。
本發(fā)明的目的在于提供一種利用混合工業(yè)二甲苯、不經(jīng)分離即進(jìn)行氯化、水解然后用分離方法，生產(chǎn)出對(duì)苯二甲酰氯，間苯二甲酰氯、苯乙酮，同時(shí)副產(chǎn)鄰羧基苯甲醛的聯(lián)體生產(chǎn)方法，該方法能大幅度降低生產(chǎn)成本和建設(shè)投資，具有工藝簡(jiǎn)單，操作方便，原料廉價(jià)易得，產(chǎn)品質(zhì)量高且無(wú)公害污染等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明是通過(guò)如下方式完成的，在盛有二甲苯的反應(yīng)器內(nèi)通入氯氣，生成六氯對(duì)二甲苯、六氯間二甲苯、α位二氯乙基苯和五氯鄰二甲苯的混合物。然后，將其混合物放入水解反應(yīng)器進(jìn)行水解，制得對(duì)苯二甲酰氯、間苯二甲酰氯。苯乙酮和鄰羧基苯甲醛混合物，然后用精餾方法使其分離，得到目的產(chǎn)物對(duì)苯二甲酰氯，間苯二甲酰氯苯乙酮，同時(shí)副產(chǎn)鄰羧基苯甲醛。
以下將結(jié)合化學(xué)反應(yīng)方程式和圖一舉例對(duì)發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述
化學(xué)反應(yīng)方程式
付反應(yīng)
以圖一為例，將99%的二甲苯投入氯化釜2中，加熱升溫，當(dāng)溫度升溫到70℃時(shí)，在有二甲苯重量比4%的過(guò)氧化苯甲酰做催化劑且有日光照射情況下，由氯氣并1中通入氯氣，在70-200℃之間按①式及③式進(jìn)行混合物的側(cè)鏈氯化反應(yīng)，利用色譜跟蹤測(cè)定，當(dāng)六氯對(duì)二甲苯、六氯間二甲苯、α位二氯乙基苯及五氯鄰二甲苯四組分總含量達(dá)到99%時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，得到該四種產(chǎn)物的混合物。
再將該混合物放入水解反應(yīng)器3中，加入其重量比1%的三氯化鐵催化劑，加熱至120℃時(shí)，有攪拌存在下，徐徐加入等摩爾的水，反應(yīng)時(shí)間10個(gè)小時(shí)，制得對(duì)苯二甲酰氯，間苯二甲酰氯，苯乙酮及副產(chǎn)物鄰羧基苯甲醛的混合物。
然后，將上述混合物放入具有15塊理論板的精餾塔4中在740mm汞柱真空下減壓精餾，塔頂餾出鄰羧基苯甲醛和苯乙酮混合物進(jìn)入結(jié)晶器5中，常溫下使副產(chǎn)鄰羧基苯甲醛結(jié)晶析出，用吸濾管吸出液體苯乙酮，進(jìn)入成品貯罐6中，鄰羧基苯甲醛在100℃溶化后放入成品罐7內(nèi)。
精餾塔4中的塔底組份對(duì)苯二甲酰氯和間苯二甲酰氯在同樣真空下，加大回流比至20，釜底溫度控制在160℃以下，繼續(xù)減壓精餾，塔頂?shù)玫胶?9.5%的對(duì)苯二甲酰氯，進(jìn)入貯罐8內(nèi)，色譜跟蹤，當(dāng)釜內(nèi)組分對(duì)苯二甲酰氯含量降至1%時(shí)，由側(cè)線(xiàn)真空下簡(jiǎn)單蒸發(fā)間苯二甲酰氯至貯罐9內(nèi)。得到的間苯二甲酰氯含量為99%。
各步反應(yīng)過(guò)程所產(chǎn)生的氯化氫均由水吸收而生成稀鹽酸。
權(quán)利要求
1.用二甲苯聯(lián)體生產(chǎn)對(duì)苯二甲酰氯，間苯二甲酰氯、苯乙酮的新路線(xiàn)。其特征是二甲苯不經(jīng)分離即進(jìn)行混合側(cè)鏈氯化。然后采用精餾方法進(jìn)行產(chǎn)品分離。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所規(guī)定的路線(xiàn)，進(jìn)行混合氯化所用的二甲苯中對(duì)二甲苯、間二甲苯、乙苯和鄰二甲苯之比例可以是任意的，包括使用單一的純組分和使用缺一至二種組分的混合物。
3.根據(jù)按權(quán)利要求1所規(guī)定的路線(xiàn)其特征是用水解方法使氯化混合物生成對(duì)苯二甲酰氯，間苯二甲酰氯、苯乙酮及鄰羧基苯甲醛，其被水解的氯化混合物比例是任意的。
4.按權(quán)利要求1所規(guī)定的路線(xiàn)，采用減壓精餾方式，將混合水解產(chǎn)物分離成對(duì)苯二甲酰氯、間苯二甲酰氯、苯乙酮及副產(chǎn)物鄰羧基苯甲醛。
全文摘要
本發(fā)明公布了一種用二甲苯聯(lián)體生產(chǎn)對(duì)苯二甲酰氯、間苯二甲酰氯、苯乙酮的新方法。其特點(diǎn)在于該方法通過(guò)二甲苯氯化，水解后而得對(duì)苯二甲酰氯、間苯二甲酰氯、苯乙酮及副產(chǎn)物鄰羧基苯甲醛的混合物，然后使其分離而得目的產(chǎn)物對(duì)苯二甲酰氯、間苯二甲酰氯、苯乙酮。該方法克服以往諸路線(xiàn)工序長(zhǎng)、成本高、原料昂貴的弊病，以技術(shù)新、投資少、效益高等特點(diǎn)開(kāi)辟了一條聯(lián)體生產(chǎn)的新路線(xiàn)。
文檔編號(hào)C07C63/30GK1072925SQ9111145
公開(kāi)日1993年6月9日 申請(qǐng)日期1991年12月3日 優(yōu)先權(quán)日1991年12月3日
發(fā)明者陳敏哲 申請(qǐng)人:陳敏哲