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一種吡唑類化合物的制備方法與流程

文檔序號:12542975閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種如式III所示的吡唑類化合物的制備方法,其包括如下步驟:將如式I所示的化合物和如式II所示的化合物分別經(jīng)不同管道通入微通道反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng),即可;其中,反應(yīng)溫度為10-60℃;

其中,R1為C1-C4的烷基;R2和R3各自獨(dú)立地為鹵素;R4為甲基或苯基。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,其中,所述的C1-C4的烷基為甲基、乙基、丙基、異丙基、正丁基、異丁基或叔丁基;

和/或,所述的鹵素為F、Cl或Br。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,其中,R2和R3均為F或均為Cl,R1為甲基或乙基。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,其中,所述的如式I所示的化合物為如下任一:

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的微通道反應(yīng)器為Vapourtec E-Series微通道反應(yīng)器、康寧Advanced-FlowTMReactors-AFR微通道反應(yīng)器或Chemtrix BV Labtrix微通道反應(yīng)器,優(yōu)選康寧Advanced-FlowTMReactors-AFR微通道反應(yīng)器,進(jìn)一步優(yōu)選康寧Advanced-FlowTMReactors-AFR G1微通道反應(yīng)器。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,將所述的如式I所示的化合物和如式II所示的化合物分別通入微通道反應(yīng)器時(shí),以有機(jī)溶液或水將其進(jìn)行稀釋后再分別經(jīng)不同的計(jì)量泵通入所述的微通道反應(yīng)器;其中,所述的有機(jī)溶劑選自甲苯、二甲苯、氯苯、苯、二氯甲烷和乙酸乙酯中的一種或多種;優(yōu)選為二甲苯和/或甲苯。

7.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,其中,

所述的反應(yīng)溫度為15-55℃,優(yōu)選20~40℃,進(jìn)一步優(yōu)選20-35℃;

和/或,所述的如式I所示的化合物和如式II所示的化合物的摩爾比為1:1-1:1.6,優(yōu)選1:1-1:1.2,進(jìn)一步優(yōu)選1:1.05~1:1.1;

和/或,所述的如式I所示的化合物的流速為0.01-60mL/min,優(yōu)選為20-30mL/min,進(jìn)一步優(yōu)選為25mL/min;

和/或,所述的如式II所示的化合物的流速為0.01-60mL/min,優(yōu)選為4-10mL/min,進(jìn)一步優(yōu)選為4.5-5mL/min,更進(jìn)一步優(yōu)選4.3mL/min;

和/或,所述的反應(yīng)停留時(shí)間為10-600s,優(yōu)選20-390s,進(jìn)一步優(yōu)選200-210s、230-240s、240-360s、或290-300s。

8.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,其中,所述的如式I所示的化合物和如式II所示的化合物的流速比為10:1-1:1,優(yōu)選5:1-3:1,進(jìn)一步優(yōu)選25:4.3-4:1。

9.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的制備方法包括下述步驟:將所述的如式I所示的化合物的甲苯或二甲苯溶液和所述的如式II所示的化合物的水溶液或甲苯懸濁液分別通過計(jì)量泵通入康寧Advanced-FlowTMReactors-AFR G1微通道反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng),設(shè)定溫度10-60℃;控制二者流速為0.01-60mL/min,且二者流速比為10:1-1:1,反應(yīng)停留時(shí)間為10-600s,即可。

10.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的制備方法還包括后處理過程,所述的后處理過程優(yōu)選包括如下步驟:將反應(yīng)液分層,分去廢水層,加入30%氫氧化鈉和水,升溫至60-65℃,在60-65℃保溫1小時(shí),取樣檢測,分層,水層進(jìn)行下步酸化處理,有機(jī)層進(jìn)入溶劑回收系統(tǒng);向反應(yīng)器中投鹽酸和水,升溫至70-80℃,滴加上述水層,溫度保持在70-80℃,2h內(nèi)滴畢,PH<2,保溫15min,降溫到室溫保溫30min,過濾,用水洗滌,濕品用水和異丙醇打漿,過濾洗滌,濕品干燥:真空,夾套溫度<60℃,即可。

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