1.一種丙戊酸鈉藥物中間體3,4-亞甲基二氧肉桂酸的合成方法,其特征在于,包括如下步驟:
(i)在安裝有攪拌器、回流冷凝器的反應(yīng)容器中,加入3,4-亞甲基二氧苯基溴甲醇溶液(2)1.5mol,氯化亞銅0.56mol,丙二酸溶液(3)1.7—1.9mol,乙腈310ml,硝基甲烷230ml,控制攪拌速度130—160rpm,升高溶液溫度至60--65℃,回流3—6h,降低溶液溫度至40--45℃,繼續(xù)反應(yīng)90—110min,然后降低溶液溫度至11--17℃,倒入800ml草酸溶液,靜置6—8h,析出固體,過濾,鹽溶液洗滌,甲苯洗滌,乙二胺洗滌,脫水劑脫水,在對二甲苯中重結(jié)晶,得晶體3,4-亞甲基二氧肉桂酸(1);其中,步驟(i)所述的3,4-亞甲基二氧苯基溴甲醇溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45—50%,步驟(i)所述的丙二酸溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65—70%,步驟(i)所述的乙腈質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45—50%,步驟(i)所述的硝基甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30—35%,步驟(i)所述的草酸溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20—25%,步驟(i)所述的鹽溶液為溴化銨、硝酸鉀中的任意一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種丙戊酸鈉藥物中間體3,4-亞甲基二氧肉桂酸的合成方法,其特征在于,步驟(i)所述的甲苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70—75%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種丙戊酸鈉藥物中間體3,4-亞甲基二氧肉桂酸的合成方法,其特征在于,步驟(i)所述的乙二胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80—85%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種丙戊酸鈉藥物中間體3,4-亞甲基二氧肉桂酸的合成方法,其特征在于,步驟(i)所述的脫水劑為固體氫氧化鉀、無水硫酸鈣中的任意一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種丙戊酸鈉藥物中間體3,4-亞甲基二氧肉桂酸的合成方法,其特征在于,步驟(i)所述的對二甲苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90—95%。