1.一種鹽酸安非拉酮藥物中間體2-二乙氨基-1-苯基丙酮的合成方法,其特征在于,包括如下步驟:
(i)在安裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器、滴液漏斗的反應(yīng)容器中,加入α-胺苯丙酮(2)0.23mol,緩慢加入二乙胺(3)0.51—0.53mol,升高溶液溫度至85--90℃,反應(yīng)60—90min,降低溶液溫度至60--65℃,加入甲苯120ml,控制攪拌速度130—150rpm,攪拌60—80min,過濾,濾液用草酸溶液洗滌,合并提取液,加入亞硫酸鉀溶液,調(diào)節(jié)pH為8—9,用硝基甲烷提取5—7次,降低溶液溫度至5--9℃,析出晶體,過濾,鹽溶液洗滌,乙腈洗滌,在環(huán)己烷中重結(jié)晶,得晶體2-二乙氨基-1-苯基丙酮(1);其中,步驟(i)所述的甲苯質(zhì)量分數(shù)為65—70%,步驟(i)所述的草酸溶液質(zhì)量分數(shù)為25—30%,步驟(i)所述的亞硫酸鉀溶液質(zhì)量分數(shù)為40—45%,步驟(i)所述的硝基甲烷質(zhì)量分數(shù)為60—65%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鹽酸安非拉酮藥物中間體2-二乙氨基-1-苯基丙酮的合成方法,其特征在于,步驟(i)所述的鹽溶液為溴化鉀、硫酸鈉中的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鹽酸安非拉酮藥物中間體2-二乙氨基-1-苯基丙酮的合成方法,其特征在于,步驟(i)所述的乙腈質(zhì)量分數(shù)為75—80%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鹽酸安非拉酮藥物中間體2-二乙氨基-1-苯基丙酮的合成方法,其特征在于,步驟(i)所述的環(huán)己烷質(zhì)量分數(shù)為90—95%。