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一種N,N?二酰胺基取代腙衍生物及合成方法與流程

文檔序號(hào):11930460閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種N,N-二酰胺基取代腙衍生物的合成方法,其特征在于包括以下操作步驟:

在反應(yīng)器中,加入N-對(duì)甲苯磺?;?、偶氮二烷基二酰胺、堿、鈀鹽催化劑和溶劑,在70~90℃下攪拌反應(yīng)12~24小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫,乙酸乙酯萃取反應(yīng)液,減壓蒸除溶劑得粗產(chǎn)物,經(jīng)柱層析提純得到N,N-二酰胺基腙衍生物;

所述的N-對(duì)甲苯磺酰基腙為1-茚酮對(duì)甲苯磺酰腙、1-四氫萘酮對(duì)甲苯磺酰腙或1-苯并環(huán)庚酮對(duì)甲苯磺酰腙;其中,Ts表示對(duì)甲苯磺酰基,R1為苯基、對(duì)氟苯基、間氟苯基、鄰氟苯基、對(duì)氯苯基、間氯苯基、對(duì)溴苯基、間溴苯基、對(duì)碘苯基、對(duì)甲苯基、對(duì)甲氧基苯基、對(duì)甲硫基苯基、對(duì)氰基苯基、對(duì)甲砜基苯基、對(duì)甲酸甲酯基苯基、對(duì)三氟甲基苯基、對(duì)硝基苯基、3,4-二氯苯基、3,4-二甲氧基苯基、2-萘基、2-噻吩基、3-吡啶基或2-苯基乙基;R2為氫、甲基、乙基、丙基、異丙基、環(huán)丙基、環(huán)丁基或叔丁基;

所述的偶氮二烷基二酰胺為其中,R為甲基,乙基,異丙基,環(huán)己基或叔丁基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N,N-二酰胺基取代腙衍生物的合成方法,其特征在于:所述N-對(duì)甲苯磺?;昱c偶氮二烷基二酰胺的摩爾比為(1~2):1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N,N-二酰胺基取代腙衍生物的合成方法,其特征在于:所述的堿是指碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銫、氫氧化鈉、甲醇鈉、乙酸鈉、叔丁醇鉀和叔丁醇鈉中的一種或兩種以上;堿的加入量與N-對(duì)甲苯磺酰基腙的摩爾比為(1~1.5):1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N,N-二酰胺基取代腙衍生物的合成方法,其特征在于:所述鈀鹽催化劑為醋酸鈀、氯化鈀、溴化鈀、三氟乙酸鈀、二氯二三苯基膦鈀、四三苯基磷鈀、三(二亞芐基丙酮)二鈀、雙(乙腈)二氯鈀(II)、(1,5-環(huán)辛二烯)二氯化鈀(II)中的一種或兩種以上;鈀鹽催化劑的加入量與偶氮二烷基二酰胺的摩爾比為0.1:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N,N-二酰胺基取代腙衍生物的合成方法,其特征在于:所述的溶劑是指甲苯、苯、二甲苯、1,2-二氯乙烷、四氫呋喃和乙腈中的一種或兩種以上的混合。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N,N-二酰胺基取代腙衍生物的合成方法,其特征在于:所述的柱層析提純是指以體積比為(1~2):1的石油醚:乙酸乙酯的混合溶劑為洗脫液的柱層析提純。

7.一種N,N-二酰胺基取代腙衍生物,其特征在于:通過(guò)權(quán)利要求1~6任一項(xiàng)所述的方法制備得到。

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