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一組吡唑酸氧代螺雜環(huán)酯衍生物及其制備方法和應(yīng)用與流程

文檔序號(hào):12241924閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一組吡唑酸氧代螺雜環(huán)酯衍生物,結(jié)構(gòu)式如式Ⅰ所示:

式Ⅰ,

式Ⅰ中Y基團(tuán)可選自O(shè)、NH;X為鹵素,m為1或2或3或4;R基團(tuán)可選自,其中R1,A為鹵素或H;

所述鹵素為F或Cl或Br或I。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一組吡唑酸氧代螺雜環(huán)酯衍生物,其特征在于:所述衍生物選自下面中的一種:

。

3.一種制備權(quán)利要求1-2任一項(xiàng)所述衍生物的方法,其特征在于:其制備過(guò)程如下:

。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于:所述方法包括以下步驟:

(1)乙腈為溶劑,以碳酸鉀為縛酸劑,0±5℃條件下將用乙腈溶解的h滴加到B或C的乙腈溶液中,然后維持在20±5℃繼續(xù)反應(yīng),TLC監(jiān)控,當(dāng)反應(yīng)完成后,過(guò)濾除去固體,脫除溶劑,用蒸餾水洗滌脫溶所得固體,對(duì)應(yīng)的制得目標(biāo)物D或E;

(2)乙醇為溶劑,20±5℃條件下將叔丁醇鉀的乙醇溶液滴加到D的乙醇溶液中,然后加熱回流反應(yīng),TLC監(jiān)控,當(dāng)反應(yīng)完成后,降低溫度至20±5℃,脫除溶劑,加蒸餾水?dāng)嚢枞芙?,?0%的鹽酸調(diào)節(jié)pH=1,過(guò)濾得F粗品,用乙醇重結(jié)晶得純品F;

乙醇為溶劑,20±5℃條件下將乙醇鈉的乙醇溶液滴加到E的乙醇溶液中,然后加熱回流反應(yīng),TLC監(jiān)控,當(dāng)反應(yīng)完成后,降低溫度至20±5℃,脫除溶劑,加蒸餾水?dāng)嚢枞芙?,?0% 的鹽酸調(diào)節(jié)pH=1,過(guò)濾得F粗品,用乙醇重結(jié)晶得純品G;

(3)乙腈為溶劑,以碳酸鉀為縛酸劑,0±5℃條件下將用乙腈溶解的滴加到F或G的乙腈溶液中,然后升溫至20±5℃,并維持20±5℃繼續(xù)反應(yīng),TLC監(jiān)控,當(dāng)反應(yīng)完成后,過(guò)濾除去固體,脫除溶劑,用蒸餾水洗滌脫溶所得固體,干燥制得對(duì)應(yīng)的目標(biāo)物,用乙醇重結(jié)晶制得純品。

5.含權(quán)利要求1-2任一項(xiàng)所述衍生物的制劑,由衍生物和農(nóng)藥輔料組成,其中衍生物的重量含量為0.1%~99.9%。

6.權(quán)利要求1-2任一項(xiàng)所述衍生物或權(quán)利要求5所述制劑在制備防治農(nóng)業(yè)害蟲(chóng)的農(nóng)藥中的應(yīng)用。

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