一種含有吡唑醚菌酯和氟環(huán)唑的農(nóng)藥組合物的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含有吡唑醚菌酯和氟環(huán)唑的農(nóng)藥組合物，包括常用助劑、吡唑醚菌酯和氟環(huán)唑，吡唑醚菌酯在組合物中的重量比為15％，氟環(huán)唑在組合物中的重量比為5％；本發(fā)明在實(shí)際使用時(shí)制備成懸浮劑，對(duì)禾谷鐮刀菌有協(xié)同增效作用，適用于防治小麥赤霉病，抽穗期使用對(duì)小麥增產(chǎn)具有協(xié)同作用。
【專利說明】
一種含有吡唑醚菌酯和氟環(huán)唑的農(nóng)藥組合物
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及的農(nóng)藥組合物，是以吡唑醚菌酯和氟環(huán)唑?yàn)橛行С煞?，組合物對(duì)小麥 赤霉病病原物禾谷鐮刀菌(Fusarium graminearum Schw)和小麥產(chǎn)量具有協(xié)同增效作用， 適用于防治小麥赤霉病和小麥增產(chǎn)。
【背景技術(shù)】
[0002] P比唑醚菌酯(pyraclostrobin)，為甲氧基丙稀酸酯類新型廣譜殺菌劑，線粒體呼 吸抑制劑，即通過在細(xì)胞色素合成中阻止電子轉(zhuǎn)移。具有保護(hù)、治療、葉片滲透?jìng)鲗?dǎo)作用，同 時(shí)對(duì)作物有健康作用和增產(chǎn)作用。
[0003] 氟環(huán)挫（epoxiconazole)是一種內(nèi)吸性三唑類殺菌劑，其活性成分氟環(huán)挫抑制病 菌麥角留醇的合成，阻礙病菌細(xì)胞壁的形成，并且氟環(huán)唑分子對(duì)一種真菌酶（14-dencthylase)有強(qiáng)力親和性，與目前已知的殺菌劑相比，能更有效抑制病菌原真菌。氟環(huán)挫 可提高作物的凡丁質(zhì)酶活性，導(dǎo)致真菌吸器的收縮，抑制病菌侵入，這是氟環(huán)唑在所有三唑 類產(chǎn)品中獨(dú)一無二的特性。對(duì)香蕉、蔥蒜、芹菜、菜豆、瓜類、蘆筍、花生、甜菜等作物上的葉 斑病、白粉病、銹病以及葡萄上的炭疽病、白腐病等病害有良好的防效。
[0004] 小麥赤霉病別名麥穗枯、爛麥頭、紅麥頭，是小麥的主要病害之一。小麥赤霉病在 全世界普遍發(fā)生，主要分布于潮濕和半潮濕區(qū)域，尤其氣候濕潤(rùn)多雨的溫帶地區(qū)受害嚴(yán)重。 從幼苗到抽穗都可受害，主要引起苗枯、莖基腐、桿腐和穗腐，其中為害最嚴(yán)重的是穗腐。小 麥赤霉病又是小麥的主要病害之一，也是小麥穗期"三病三蟲"中較為嚴(yán)重的病害之一。小 麥赤霉病在全世界普遍發(fā)生，主要分布于潮濕和半潮濕區(qū)域，尤其氣候濕潤(rùn)多雨的溫帶地 區(qū)受害嚴(yán)重。據(jù)有關(guān)部門通報(bào)，2012年，黃淮海農(nóng)業(yè)區(qū)某省小麥赤霉病發(fā)生面積約為2460萬 畝，占到了全省小麥種植面積的68.3%，創(chuàng)下了該省小麥赤霉病發(fā)生的歷史之最，雖經(jīng)全力 防治挽回產(chǎn)量損失20多億斤，但仍然使小麥產(chǎn)量造成一定損失，有農(nóng)戶因此造成絕產(chǎn)，蒙受 重大損失，小麥赤霉病已成為影響小麥優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)的重大隱患，應(yīng)引起大家的高度重視。
[0005] 通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，吡唑醚菌酯與氟環(huán)唑以15:5比例混用對(duì)禾谷鐮刀菌有協(xié)同增效作 用；3年4地的田間時(shí)間表明，15 %吡唑醚菌酯5 %氟環(huán)唑懸浮劑對(duì)小麥產(chǎn)品增加有協(xié)同作 用。
[0006] 通過一定的技術(shù)手段吡唑醚菌酯與氟環(huán)唑組合物可以賦型為農(nóng)業(yè)上常用的劑型 如顆粒劑、懸浮劑、微膠囊懸浮劑，賦型后更便于本發(fā)明的推廣應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的在于提供一種有效成分為吡唑醚菌酯和氟環(huán)唑的增效農(nóng)藥組合物， 為小麥赤霉病的防治提供一種有效管理工具，為小麥產(chǎn)量增加提供一種有效保障。
[0008] 本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
[0009] -種含有吡唑醚菌酯和氟環(huán)唑的農(nóng)藥組合物，包括常用助劑、吡唑醚菌酯和苯醚 甲環(huán)唑，各組分重量百分比為：吡唑醚菌酯15%，氟環(huán)唑5%、分散劑7%~13%、乳化劑8% ~13 %、增稠劑0.1 %~3 %、防凍劑0.1 %~5 %、穩(wěn)定劑0.1 %~5 %、去離子水補(bǔ)足至 100%。具體生產(chǎn)步驟為:將有效成分和其它助劑混合，經(jīng)高速剪切乳化分散后，制得相應(yīng)重 量百分含量的懸浮劑。
[0010]所述的分散劑是一種梳型羧酸鹽類三元共聚物分散劑(BBM-3,后文中涉及此三元 共聚物分散劑的均用BBM-3代替），此共聚物源于中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?01310521909.7,是一種 以丙烯酸同系物、馬來酸單聚乙二醇單甲醚酯、丙烯酸酯為單體，在水相體系中以自由基共 聚的方法合成的，具體的，由下列重量比的單體組成:丙烯酸酯10~50份，丙烯酸同系物10 ~80份，馬來酸單聚乙二醇單甲醚酯10~50份，工藝步驟如下：將1000份雙蒸水、10份表面 活性劑加入到四口反應(yīng)燒瓶中，邊攪拌邊加熱；當(dāng)反應(yīng)瓶中溶液的溫度升至60°C時(shí)，加入 200份丙烯酸酯、500份丙烯酸同系物、100份馬來酸單聚乙二醇單甲醚酯和30份引發(fā)劑溶液 1小時(shí)內(nèi)加完，然后60°C保溫反應(yīng)2小時(shí);保溫反應(yīng)結(jié)束后邊攪拌邊降至室溫，用氫氧化鈉溶 液中和體系中的羧酸，中和量為羧基摩爾數(shù)的50%，制得目標(biāo)分散劑溶液。
【具體實(shí)施方式】
[0011] 為了更好地理解本發(fā)明的實(shí)質(zhì)，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容作進(jìn)一步說明， 但不能視為對(duì)本發(fā)明的限制，以下所述僅用于解釋本發(fā)明，對(duì)于不偏離本發(fā)明精神和原則 所做的修改、替換或改進(jìn)，均屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。
[0012] 按照孫云沛法，根據(jù)共毒系數(shù)(CTC)來評(píng)價(jià)藥劑混用的協(xié)同作用，即CTC彡80為協(xié) 同拮抗作用，80 < CTC< 120為協(xié)同拮抗作用，CTC彡120為協(xié)同增效作用。實(shí)測(cè)毒力指數(shù) (ATI)=(標(biāo)準(zhǔn)藥劑的EC5Q/供試藥劑的EC 5Q) X 100;理論毒力指數(shù)TTI =A藥劑的毒力指數(shù)X 混劑中A藥劑的百分含量+B藥劑的毒力指數(shù)X混劑中B藥劑的百分含量;共毒系數(shù)(CTC) = [混劑實(shí)測(cè)毒力指數(shù)(ATI)/混劑理論毒力指數(shù)(TTI)] X 100。
[0013] 實(shí)施例一：吡唑醚菌酯·氟環(huán)唑?qū)π←湷嗝共〔≡锖坦如牭毒‵usarium graminearum Schw)的室內(nèi)毒力測(cè)定。
[0014]試驗(yàn)對(duì)象采自田間的小麥發(fā)生赤霉病麥粒中分離得到的禾谷鐮刀菌(Fusarium graminearum Schw)〇
[0015] 按照孫云沛法，根據(jù)共毒系數(shù)(CTC)來評(píng)價(jià)藥劑混用的協(xié)同作用，即CTC彡80為協(xié) 同拮抗作用，80 < CTC< 120為協(xié)同拮抗作用，CTC彡120為協(xié)同增效作用。實(shí)測(cè)毒力指數(shù) (ATI)=(標(biāo)準(zhǔn)藥劑的EC5Q/供試藥劑的EC 5Q) X 100;理論毒力指數(shù)TTI =A藥劑的毒力指數(shù)X 混劑中A藥劑的百分含量+B藥劑的毒力指數(shù)X混劑中B藥劑的百分含量;共毒系數(shù)(CTC) = [混劑實(shí)測(cè)毒力指數(shù)(ATI)/混劑理論毒力指數(shù)(TTI)] X 100。
[0016] 表1、吡唑醚菌酯?氟環(huán)唑?qū)坦如牭毒?Fusarium graminearum Schw)的室內(nèi)毒 力測(cè)定結(jié)果
[0017]
[0018]由表1可知，氟環(huán)唑與吡唑醚菌酯混配在1: 3即5 :15，對(duì)禾谷鐮刀菌（Fusarium 區(qū)瓜111；[11631'11111301^)具有明顯的增效作用，共毒系數(shù)為204.61。
[0019] 實(shí)施例二:20%吡唑醚菌酯?氟環(huán)唑懸浮劑。
[0020] 稱取15%吡唑醚菌酯、5%氟環(huán)唑、12%脂肪醇聚氧乙烯醚、10%BBM-3、1 %聚氧乙 烯聚氧丙烯基醚嵌段聚合物、2%乙二醇，5 %醋酸仲丁酯、0.3%硅膠、0.5%苯甲酸，余量為 去離子水。上述原料經(jīng)混合，高速剪切乳化制得有效成分為20%吡唑醚菌酯?氟環(huán)唑懸浮 劑。
[0021] 所述的分散劑為梳型羧酸鹽類三元共聚物(BBM-3)，由下列重量比的單體組成:丙 稀酸酯10~50份，丙稀酸同系物10~80份，馬來酸單聚乙二醇單甲醚酯10~50份，以上配比 為重量份，三者之和為100份。
[0022]所述梳型羧酸鹽類三元共聚物(BBM-3)通過以下方法制備:將1000份雙蒸水、10份 表面活性劑加入到四口反應(yīng)燒瓶中，邊攪拌邊加熱；當(dāng)反應(yīng)瓶中溶液的溫度升至60°C時(shí)，加 入200份丙烯酸酯、500份丙烯酸同系物、100份馬來酸單聚乙二醇單甲醚酯和30份引發(fā)劑溶 液1小時(shí)內(nèi)加完，然后60°C保溫反應(yīng)2小時(shí);保溫反應(yīng)結(jié)束后邊攪拌邊降至室溫，用氫氧化鈉 溶液中和體系中的羧酸，中和量為羧基摩爾數(shù)的50%，制得目標(biāo)分散劑溶液。
[0023]實(shí)施例三:防治小麥赤霉病的田間試驗(yàn)。
[0024] 根據(jù)Gowine法評(píng)價(jià)協(xié)同作用的方法，其公式如下：
[0025]
[0026] 式中：
[0027] X為吡唑醚菌酯以某劑量單用時(shí)對(duì)小麥赤霉病的防效；
[0028] Y為氟環(huán)唑以某劑量單用時(shí)對(duì)小麥赤霉病的防效；
[0029] Eo為吡唑醚菌酯與氟環(huán)唑以某種比例混合對(duì)使用時(shí)對(duì)小麥赤霉病防效理論值或 預(yù)期值；
[0030] E為吡唑醚菌酯與氟環(huán)唑以某種比例混合對(duì)小麥赤霉病防效的實(shí)測(cè)值或觀察值。
[0031] 評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)：當(dāng)E-Eo> 10%時(shí)，表示為協(xié)同增效作用；當(dāng)-10% <E-Eo< 10%時(shí)，表現(xiàn) 為協(xié)同相加作用；當(dāng)E-E〇<-10 %時(shí)，表現(xiàn)為協(xié)同拮抗作用。
[0032] 表2、河南省商丘市柘城縣張橋鄉(xiāng)小崗村2013-2015年15%吡唑醚菌酯5%氟環(huán)唑 懸浮劑防治小麥赤霉病田間藥效實(shí)驗(yàn)，抽穗期施藥，施藥一次，藥后30天，Ε-Εο均大于20 %。 [0033]
[0034] 表3、安徽省阜陽市阜南縣方集鎮(zhèn)任崗村2013-2015年15 %吡唑醚菌酯5 %氟環(huán)唑 懸浮劑防治小麥赤霉病田間藥效實(shí)驗(yàn)，抽穗期施藥，施藥一次，藥后30天，Ε-Εο均大于20 %。
[0035]
[0036] 表4、山東省濟(jì)寧市鄒城市石墻鎮(zhèn)毛家山村2013-2015年15%吡唑醚菌酯5%氟環(huán) P坐懸浮劑防治小麥赤霉病田間藥效實(shí)驗(yàn)，抽穗期施藥，施藥一次，藥后30天，E-Eq均大于 20% 〇
[0037]
[0038] 表5、江蘇省徐州市沛縣敬安鎮(zhèn)趙莊村2013-2015年15%吡唑醚菌酯5%氟環(huán)唑懸 浮劑防治小麥赤霉病田間藥效實(shí)驗(yàn)，抽穗期施藥，施藥一次，藥后30天，E-Eo均大于20 %。
[0039]
[0040] 實(shí)施例四：對(duì)小麥增產(chǎn)作用。
[0041 ]獲后每個(gè)處理穗脫粒后，隨機(jī)選取2個(gè)500粒稱重，若2個(gè)500粒重量差異不大，則數(shù) 據(jù)相加求得千粒重(水分含量< 13 % )，重復(fù)20次，計(jì)算每處理的千粒重增加率，最后求得平 均千粒重增加率。
[0042]
[0043]
[0044] 根據(jù)Gowing法評(píng)價(jià)協(xié)同作用方法，其公式如下：
[0045] E〇=X+Y-XY/100
[0046] 式中，X為藥劑15%吡唑醚菌酯懸浮劑以某劑量單用時(shí)對(duì)靶標(biāo)的千粒重增加率/產(chǎn) 量增加率;Y為5%氟環(huán)唑懸浮劑以某劑量單用時(shí)對(duì)靶標(biāo)的千粒重增加率/產(chǎn)量增加率;E〇為 混劑15 %吡唑醚菌酯5 %氟環(huán)唑懸浮劑對(duì)靶標(biāo)千粒重增加率/產(chǎn)量增加率的理論值;E為混 劑15 %吡唑醚菌酯5 %氟環(huán)唑懸浮劑對(duì)靶標(biāo)千粒重增加率/產(chǎn)量增加率的觀察值或?qū)崪y(cè)值。 [0047] 評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)：當(dāng)E-Eo> 10%時(shí)，表示為增效作用；當(dāng)-10%彡E-Eo彡10%時(shí)，表現(xiàn)為相 加作用；當(dāng)E-E〇<-10 %時(shí)，表現(xiàn)為拮抗作用。
[0048] 表6、河南省商丘市柘城縣張橋鄉(xiāng)小崗村2013-2015年15%吡唑醚菌酯5%氟環(huán)唑 懸浮劑防治小麥赤霉病田間藥效實(shí)驗(yàn)，抽穗期施藥，施藥一次，收獲后測(cè)產(chǎn)(千粒重，品種為 鄭麥7698)，千粒重的協(xié)同作用采用Gowing法評(píng)價(jià)，Ε-Εο均大于10%，表現(xiàn)為協(xié)同增效作用。
[0049]
[0050] 表7、安徽省阜陽市阜南縣方集鎮(zhèn)任崗村2013-2015年15 %吡唑醚菌酯5 %氟環(huán)唑 懸浮劑防治小麥赤霉病田間藥效實(shí)驗(yàn)，抽穗期施藥，施藥一次，收獲后測(cè)產(chǎn)(千粒重，品種為 阜麥936)，千粒重的協(xié)同作用采用Gowing法評(píng)價(jià)，Ε-Εο均大于10%，表現(xiàn)為協(xié)同增效作用。
[0051]
[0052] 表8、山東省濟(jì)寧市鄒城市石墻鎮(zhèn)毛家山村2013-2015年15%吡唑醚菌酯5%氟環(huán) 唑懸浮劑防治小麥赤霉病田間藥效實(shí)驗(yàn)，抽穗期施藥，施藥一次，收獲后測(cè)產(chǎn)(千粒重，小麥 品種為矮抗58)，千粒重的協(xié)同作用采用Gowing法評(píng)價(jià)，E-Eq均大于10%，表現(xiàn)為協(xié)同增效 作用。
[0053]
[0054] 表9、江蘇省徐州市沛縣敬安鎮(zhèn)趙莊村2013-2015年15%吡唑醚菌酯5%氟環(huán)唑懸 浮劑防治小麥赤霉病田間藥效實(shí)驗(yàn)，抽穗期施藥，施藥一次，收獲后測(cè)產(chǎn)(千粒重，小麥品種 為矮抗58)，千粒重的協(xié)同作用采用Gowing法評(píng)價(jià)，Ε-Εο均大于10%，表現(xiàn)為協(xié)同增效作用。
[0055]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種含有吡唑醚菌酯和氟環(huán)唑的農(nóng)藥組合物，包括常用助劑、吡唑醚菌酯和氟環(huán)唑， 其特征在于:吡唑醚菌酯在組合物中的重量比為15%，氟環(huán)唑在組合物中的重量比為5%。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含有吡唑醚菌酯和氟環(huán)唑的農(nóng)藥組合物，其特征在于，所 述的農(nóng)藥組合物還包含以下重量比的組分:分散劑7%~13%、乳化劑8%~13%、增稠劑 0.1 %~3%、防凍劑0.1 %~5%、穩(wěn)定劑0.1 %~5%、去離子水補(bǔ)足至100%。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含有吡唑醚菌酯和氟環(huán)唑的農(nóng)藥組合物，其特征在于，所 述的分散劑為梳型羧酸鹽類三元共聚物(BBM-3)，由下列重量比的單體組成:丙烯酸酯10~ 50份，丙烯酸同系物10~80份，馬來酸單聚乙二醇單甲醚酯10~50份，以上配比為重量份， 三者之和為100份。 所述梳型羧酸鹽類三元共聚物(BBM-3)通過以下方法制備:將1000份雙蒸水、10份表面 活性劑加入到四口反應(yīng)燒瓶中，邊攪拌邊加熱；當(dāng)反應(yīng)瓶中溶液的溫度升至60°C時(shí)，加入 200份丙烯酸酯、500份丙烯酸同系物、100份馬來酸單聚乙二醇單甲醚酯和30份引發(fā)劑溶液 1小時(shí)內(nèi)加完，然后60°C保溫反應(yīng)2小時(shí);保溫反應(yīng)結(jié)束后邊攪拌邊降至室溫，用氫氧化鈉溶 液中和體系中的羧酸，中和量為羧基摩爾數(shù)的50%，制得目標(biāo)分散劑溶液。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含有吡唑醚菌酯和氟環(huán)唑的農(nóng)藥組合物在防治小麥赤霉 病和小麥增產(chǎn)上的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】A01N47/24GK106070273SQ201610405164
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月8日
【發(fā)明人】王禮文, 陳佛祥, 朱剛, 吳澤偉, 張志偉
【申請(qǐng)人】廣東中迅農(nóng)科股份有限公司