制備均一粒徑的吡唑醚菌酯微囊的方法
【專利摘要】制備均一粒徑的吡唑醚菌酯微囊的方法，包括的步驟如下：(1)室溫下稱取明膠，加去離子水溶脹后，水浴加熱，且攪拌使明膠完全溶解；(2)將吡唑醚菌酯原藥過(guò)6號(hào)篩，轉(zhuǎn)移至研缽中，再加入吐溫?80研磨，保溫，接著加入明膠溶液繼續(xù)研磨成均勻的混懸液；(3)稱取植物油和司盤?85，水浴加熱，在2000r/min的攪拌速度下，將步驟2中的混懸液以細(xì)線狀傾入植物油中，攪拌，直到體系分散成圓球狀顆粒，再用6號(hào)篩進(jìn)行篩選，篩選后的大顆粒繼續(xù)加熱融化，重復(fù)攪拌的操作得到圓球狀顆粒，最后得到均一的微囊。本發(fā)明不僅包覆效果好，其降解產(chǎn)物也是對(duì)環(huán)境不會(huì)造成污染；并且通過(guò)6號(hào)篩對(duì)原藥和產(chǎn)品進(jìn)行處理，可得到均一的微囊。
【專利說(shuō)明】
制備均一粒徑的吡唑醚菌酯微囊的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及吡唑醚菌酯微囊的制備，具體涉及制備均一粒徑的吡唑醚菌酯微囊的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]吡唑醚菌酯是德國(guó)巴斯夫公司與1993年發(fā)現(xiàn)的一種兼具吡唑結(jié)構(gòu)的甲氧丙烯酸甲酯類廣譜殺菌劑。它能防治由子囊綱、擔(dān)子菌綱、半知菌綱和卵菌綱等幾乎所有類型的真菌病原體引起的植物病害，同時(shí)它又是一種激素型殺菌劑，能使作物吸收更多的氮，促進(jìn)作物的生長(zhǎng)。該品種不僅毒性低，對(duì)非靶標(biāo)生物安全，而且對(duì)使用者和環(huán)境均安全友好。吡唑醚菌酯可加工成液劑、水懸劑、可濕性粉劑、粉劑、膏劑等多種劑型。亦可與多種殺菌劑復(fù)配混用起到增效和擴(kuò)大殺菌劑的作用。自2002年推廣上市以來(lái)，深受使用者的喜愛(ài)，銷售額迅速上升，據(jù)中國(guó)農(nóng)藥2007年第6期報(bào)道，在全球最重要的15個(gè)殺菌劑品種中位列第三。吡唑醚菌酯的制劑分別以凱淘、凱澤、百泰的商品名在中國(guó)登記并進(jìn)入國(guó)內(nèi)市場(chǎng)銷售。
[0003]基于對(duì)生態(tài)環(huán)境的保護(hù)和人類健康意識(shí)的提高，農(nóng)藥劑型正朝著高效、低毒、低殘留的方向發(fā)展。在當(dāng)前新型農(nóng)藥化合物研制愈發(fā)困難的形勢(shì)下，通過(guò)先進(jìn)的劑型加工方法改善農(nóng)藥的使用性能，充分發(fā)揮有效成分的生物活性和效能，已經(jīng)成為提高農(nóng)藥防治效果、降低殘留污染、節(jié)約施藥成本的重要途徑。而近年來(lái)，以天然高分子為載體的藥物包覆微囊化成為緩釋性藥物研究的熱點(diǎn)。基于可生物降解高分子為載體材料制備的微囊化農(nóng)藥具有較高的藥物累積釋放量，并且通過(guò)對(duì)載藥材料降解速率的控制可以實(shí)現(xiàn)藥物的控制釋放，從而克服傳統(tǒng)的農(nóng)藥劑型在使用時(shí)存在的分解、突釋等嚴(yán)重問(wèn)題，提高了農(nóng)藥的有效利用率，延長(zhǎng)了持效期，減少了對(duì)環(huán)境的污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供制備均一粒徑的吡唑醚菌酯微囊的方法。
[0005]本發(fā)明可通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):
[0006]制備均一粒徑的吡唑醚菌酯微囊的方法，包括的步驟如下:
[0007](I)室溫下稱取明膠I重量份，加入去離子水10重量份浸泡溶脹后，采用水浴加熱，且升高水浴的溫度為60 0C，攪拌使明膠完全溶解；
[0008](2)將吡唑醚菌酯原藥過(guò)6號(hào)篩，過(guò)篩后將吡唑醚菌酯轉(zhuǎn)移至研缽中，向研缽內(nèi)加入0.1重量份的吐溫-80研磨，保持水浴溫度在60°C，再加入明膠溶液繼續(xù)研磨成均勻的混懸液；
[0009](3)稱取植物油100重量份，加入0.3重量份的司盤-85，水浴加熱，邊攪拌邊控制水浴溫度為600C，在2000r/min的攪拌速度下，將步驟2中的混懸液以細(xì)線狀傾入植物油中，保持2000r/min的攪拌速度攪拌，直到體系內(nèi)90%以上溶液分散成圓球狀顆粒，再用6號(hào)篩進(jìn)行篩選，篩選后的大顆粒繼續(xù)加熱融化，重復(fù)攪拌的操作得到圓球狀顆粒，最后得到均一的微囊。
[0010]本發(fā)明的有益效果為:1)本發(fā)明選擇可生物降解材料明膠作為吡唑醚菌酯的載體材料，不僅包覆效果好，其降解產(chǎn)物也是對(duì)環(huán)境不會(huì)造成污染;2)采用分子篩對(duì)原藥和圓球狀顆粒進(jìn)行篩選，可以確保最終產(chǎn)品的粒徑均一;3)粒徑均一的微囊有利于藥物的釋放和藥效，從而使微囊的作用最大化。
【具體實(shí)施方式】
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[0011]下面用實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作出說(shuō)明。
[0012]實(shí)施例
[0013]制備均一粒徑的吡唑醚菌酯微囊的方法，包括的步驟如下:(I)室溫下稱取明膠I重量份，加入去離子水10重量份浸泡溶脹后，采用水浴加熱，且升高水浴的溫度為60°C，攪拌使明膠完全溶解；(2)將吡唑醚菌酯原藥過(guò)6號(hào)篩，過(guò)篩后將吡唑醚菌酯轉(zhuǎn)移至研缽中，向研缽內(nèi)加入0.1重量份的吐溫-80研磨，保持水浴溫度在60 0C，再加入明膠溶液繼續(xù)研磨成均勻的混懸液；(3)稱取植物油100重量份，加入0.3重量份的司盤-85，水浴加熱，邊攪拌邊控制水浴溫度為60°C，在2000r/min的攪拌速度下，將步驟2中的混懸液以細(xì)線狀傾入植物油中，保持2000r/min的攪拌速度攪拌，直到體系內(nèi)90%以上溶液分散成圓球狀顆粒，再用6號(hào)篩進(jìn)行篩選，篩選后的大顆粒繼續(xù)加熱融化，重復(fù)攪拌的操作得到圓球狀顆粒，最后得到均一的微囊。
[0014]通過(guò)本方法得到的吡唑醚菌酯微囊的粒徑均小于10um，其中粒徑在l-5um的微囊占總數(shù)的5%，5-10um的微囊占總數(shù)的95 %，且微囊的包覆率蘭92%。以水稻稻瘟病為防治對(duì)象，將實(shí)施例中的微囊化的吡唑醚菌酯與普通的吡唑醚菌酯對(duì)比，在施用有效劑量相同的情況下，比較兩者的防治效果。結(jié)果發(fā)現(xiàn):藥后40天，本發(fā)明的吡唑醚菌酯微囊的防治效果幾乎沒(méi)有降低，而普通的吡唑醚菌酯的藥效將至原來(lái)的三分之一，這說(shuō)明吡唑醚菌酯微囊的防效高于普通的吡唑醚菌酯。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.制備均一粒徑的吡唑醚菌酯微囊的方法，其特征在于，包括的步驟如下: (1)室溫下稱取明膠I重量份，加入去離子水10重量份浸泡溶脹后，采用水浴加熱，且升高水浴的溫度為60 0C，攪拌使明膠完全溶解； (2)將吡唑醚菌酯原藥過(guò)6號(hào)篩，過(guò)篩后將吡唑醚菌酯轉(zhuǎn)移至研缽中，向研缽內(nèi)加入0.1重量份的吐溫-80研磨，保持水浴溫度在60°C，再加入明膠溶液繼續(xù)研磨成均勻的混懸液； (3)稱取植物油100重量份，加入0.3重量份的司盤-85，水浴加熱，邊攪拌邊控制水浴溫度為60°C，在2000r/min的攪拌速度下，將步驟2中的混懸液以細(xì)線狀傾入植物油中，保持2000r/min的攪拌速度攪拌，直到體系內(nèi)90%以上溶液分散成圓球狀顆粒，再用6號(hào)篩進(jìn)行篩選，篩選后的大顆粒繼續(xù)加熱融化，重復(fù)攪拌的操作得到圓球狀顆粒，最后得到均一的微嗇ο
【文檔編號(hào)】A01P3/00GK106070275SQ201610412356
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月3日 公開(kāi)號(hào)201610412356.5, CN 106070275 A, CN 106070275A, CN 201610412356, CN-A-106070275, CN106070275 A, CN106070275A, CN201610412356, CN201610412356.5
【發(fā)明人】黃金祥, 過(guò)學(xué)軍, 吳建平, 胡明宏, 楊亞明, 程偉家, 李紅衛(wèi), 徐小兵, 高焰兵, 戴玉婷
【申請(qǐng)人】安徽廣信農(nóng)化股份有限公司