本發(fā)明涉及黃瓜灰霉病防治
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體是涉及一種吡唑醚菌酯和啶酰菌胺復(fù)配懸浮劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
：目前，現(xiàn)有的用于黃瓜灰霉病防治的殺菌組合物，例如中國專利“cn105347939a”公開了一種“防治黃瓜灰霉病的顆粒有機肥”，原料各組分按照重量份組成如下：糖蜜發(fā)酵液30-40份、硅藻土6-8份、阿維菌素2-4份、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽3-5份、生化黃腐酸15-20份、過60-80目的天然硫酸鎂3-5份、檸檬酸l-3份、尿素18-22份、磷酸氫二銨12-15份、表面活性劑2-4份、粘結(jié)劑3-5份、皂素3-5份。另外，中國專利“cn106212509a”公開了一種“用于黃瓜灰霉病的植物源組合物”，包括如下重量份的組分：石胡荽8～15份，廣霍香8～12份，苦丁8～12份，蒲公英3～8份，白鮮皮5～9份，茵陳5～10份，花椒3～6份，油茶7～10份。發(fā)明人經(jīng)過長期試驗驗證，該上述幾種殺菌組合物主要存在如下缺陷：1)、通過對上述幾種殺菌組合物公開的幾種具體配比進行試驗，發(fā)現(xiàn)對黃瓜灰霉病無法起到良好的防治效果。2)、針對上述幾種殺菌組合物所公開的幾種劑型，經(jīng)過試驗驗證發(fā)現(xiàn)均存在不同問題的缺陷。例如，制成的可濕性粉劑容易引起產(chǎn)品粘結(jié)，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴頭，在噴霧器中道理沉淀等現(xiàn)象，造成噴灑不勻，易使作物局部產(chǎn)生藥害，其主要原因在于助劑和填料的選擇均存在不同的缺陷。3)、復(fù)配問題，通過對上述幾種殺菌組合物公開的幾種具體配比進行毒力試驗、熱貯穩(wěn)定性試驗以及共毒系數(shù)測定發(fā)現(xiàn)，均無法達到明顯的加成增效作用。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的之一在于提供一種吡唑醚菌酯和啶酰菌胺復(fù)配懸浮劑，該懸浮劑設(shè)計合理，對黃瓜灰霉病的防治效果佳，且可實現(xiàn)吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的明顯增效作用。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：一種吡唑醚菌酯和啶酰菌胺復(fù)配懸浮劑，至少由以下重量份的組分制成：吡唑醚菌酯為線粒體呼吸抑制劑.即通過在細胞色素合成中阻止電子轉(zhuǎn)移。具有保護、治療、葉片滲透傳導(dǎo)作用。吡唑醚菌酯乳油經(jīng)田間藥效試驗結(jié)果表明對黃瓜白粉病、霜霉病和香蕉黑星病、葉斑病、菌核病等有較好的防治效果。啶酰菌胺是新型煙酰胺類殺菌劑，主要用于防治白粉病、灰霉病、各種腐爛病、褐腐病和根腐病等，屬于線粒體呼吸鏈中琥珀酸輔酶q還原酶抑制劑，對孢子的萌發(fā)有很強的抑制能力，且與其它殺菌劑無交互抗性。啶酰菌胺是由德國巴斯夫公司開發(fā)的新型煙酰胺類殺菌劑，主要用于防治白粉病、灰霉病、各種腐爛病、褐腐病和根腐病等，已于2004年在英國、德國和瑞士登記。據(jù)市場部統(tǒng)計：國內(nèi)已經(jīng)開始大量使用，啶酰菌胺屬于線粒體呼吸鏈中琥珀酸輔酶q還原酶抑制劑，對孢子的萌發(fā)有很強的抑制能力，且與其它殺菌劑無交互抗性。本發(fā)明的吡唑醚菌酯和啶酰菌胺復(fù)配懸浮劑，其有益效果表現(xiàn)在：1)、本發(fā)明制備的懸浮劑在懸浮率、濕篩試驗等以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他配比所制備的產(chǎn)品。2)、通過實驗驗證，吡唑醚菌酯和啶酰菌胺以1：2配比混用所復(fù)配的30％時的吡唑醚菌酯和啶酰菌胺復(fù)配懸浮劑，可起到明顯加成增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達到明顯加成增效作用范圍。同時，不同配比的實際毒性并未隨著理論毒性的增強而提升，實際毒性和理論毒性之間并無有規(guī)律性的變化。本發(fā)明的另一目的在于提供一種吡唑醚菌酯和啶酰菌胺復(fù)配懸浮劑的制備方法，將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機細磨，取樣分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。本發(fā)明的吡唑醚菌酯和啶酰菌胺復(fù)配懸浮劑的制備方法，制備工藝較為簡便，易于工業(yè)化生產(chǎn)。具體實施方式以下將結(jié)合實施例，對本發(fā)明進行較為詳細的說明。但是，實施例內(nèi)容僅是對本發(fā)明所作的舉例和說明，所屬本
技術(shù)領(lǐng)域：
的技術(shù)人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構(gòu)思或者超越本權(quán)利要求書所定義的范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護范圍。一、吡唑醚菌酯和啶酰菌胺復(fù)配懸浮劑的制備，以及各實施例所制備的懸浮劑的各項技術(shù)指標的檢測結(jié)果、熱貯穩(wěn)定性試驗結(jié)果。實施例130％吡唑醚菌酯和啶酰菌胺復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份吡唑醚菌酯10啶酰菌胺20苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽5萘磺酸鹽甲醛縮合物3黃原膠0.5苯甲酸鈉0.5消泡劑0.3去離子水補足至100制備方法：將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機細磨，取樣分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。實施例229％吡唑醚菌酯和啶酰菌胺復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份吡唑醚菌酯10啶酰菌胺19苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽5萘磺酸鹽甲醛縮合物3黃原膠0.5苯甲酸鈉0.5消泡劑0.3去離子水補足至100制備方法同實施例1。實施例328％吡唑醚菌酯和啶酰菌胺復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份吡唑醚菌酯9啶酰菌胺19苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽5萘磺酸鹽甲醛縮合物3黃原膠0.5苯甲酸鈉0.5消泡劑0.3去離子水補足至100制備方法同實施例1。實施例431％吡唑醚菌酯和啶酰菌胺復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份吡唑醚菌酯11啶酰菌胺20苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽5萘磺酸鹽甲醛縮合物3黃原膠0.5苯甲酸鈉0.5消泡劑0.3去離子水補足至100制備方法同實施例1。實施例532％吡唑醚菌酯和啶酰菌胺復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量份如下：制備方法同實施例1。實施例630％吡唑醚菌酯和啶酰菌胺復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份吡唑醚菌酯10啶酰菌胺20桑根酮0.8苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽5萘磺酸鹽甲醛縮合物3黃原膠0.5苯甲酸鈉0.5消泡劑0.3去離子水補足至100制備方法同實施例1。實施例1～6所制備的吡唑醚菌酯和啶酰菌胺復(fù)配懸浮劑，產(chǎn)品各項技術(shù)指標的檢測結(jié)果如表1所示，產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗結(jié)果如表2所示。表16個實施例制備產(chǎn)品各項技術(shù)指標的檢測結(jié)果表26個實施例制備產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗結(jié)果通過表1和2可以看出，實施例1和6制備的產(chǎn)品在懸浮率、濕篩試驗等以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他實施例所制備的產(chǎn)品。二、毒理學(xué)資料吡唑醚菌酯：大鼠急性經(jīng)口ld50>5000mg/kg，急性經(jīng)皮ld50>2000mg/kg，急性吸入lc50(4h)>0.3lmg/l；對兔眼睛、皮膚無刺激性。啶酰菌胺：大鼠急性經(jīng)口ld50>2000mg/kg，急性經(jīng)皮ld50>2000mg/kg，屬低毒殺蟲劑。三、吡唑醚菌酯和啶酰菌胺復(fù)配懸浮劑的室內(nèi)生物活性(毒力)測定。1、試驗?zāi)康睦门柙苑ㄊ覂?nèi)測定吡唑醚菌酯和啶酰菌胺復(fù)配懸浮劑的活性，以黃瓜灰霉病菌為靶標，觀察藥劑對灰霉病菌的活性作用，為進行大田試驗提供科學(xué)依據(jù)。2、試驗條件2.1、試驗靶標灰霉病菌，采自安徽省高新區(qū)小廟工業(yè)園果蔬基地黃瓜發(fā)病葉片。2.2、儀器設(shè)備potter噴霧塔(burcard自動型)、電子天平(感量0.1mg)、人工氣候培養(yǎng)箱(mgc-300h)、花盆、移液管、燒杯、容量瓶、毛筆、鑷子、剪刀、玻璃棒、濾紙等。3.1、試材準備選用感病黃瓜品種盆栽，幼苗長至4片～6片真葉期備用。將田間采集的病葉用無菌水洗凈葉片表面的孢子，至于21℃條件下保濕培養(yǎng)24h，用干凈的毛筆將新鮮的孢子囊刷于無菌水中，配成孢子懸浮液，在顯微鏡下調(diào)整濃度至5×105～10×105個孢子/ml。接著對幼苗葉片進行接種。3.2、混用配方設(shè)計以實施例1-6共6實施例制備的復(fù)配懸浮劑進行試驗。另設(shè)一個無菌水為空白對照。3.3、藥劑施用和統(tǒng)計分析3.3.1、調(diào)查根據(jù)空白對照發(fā)病情況，對接種葉片進行分級調(diào)查。采用如下分級方法：0級：無??；1級：病斑面積占整片葉面積的5％以下；3級：病斑面積占整片葉面積的6％～10％以下；5級：病斑面積占整片葉面積的11％～25％以下；7級：病斑面積占整片葉面積的26％～50％以下；9級：病斑面積占整片葉面積的50％以上。3.3.2、計算方法根據(jù)調(diào)查數(shù)據(jù)，計算各處理的病情指數(shù)和防治效果。病情指數(shù)按以下公式計算，計算結(jié)果保留小數(shù)點后兩位：式中：x—病情指數(shù)；ni—各級病葉數(shù)；i—相對級數(shù)值；n—調(diào)查總?cè)~數(shù)。防治效果按以下公式計算：式中：p—防治效果，單位為百分率(％)；ck—空白對照病情指數(shù)；pt—藥劑處理病情指數(shù)。根據(jù)防治效果采用dps統(tǒng)計軟件進行回歸分析，計算得出ec50。4、結(jié)果與分析實施例1和6制備的復(fù)配懸浮劑對黃瓜灰霉病的毒性最強，(ec50分別達到0.0315mg/l、0.0925mg/l)，而實施例2-5制備的復(fù)配懸浮劑對黃瓜灰霉病的毒性僅表現(xiàn)為一般效果(ec50分別為0.9755mg/l、0.7524mg/l、0.9575mg/l、0.8395mg/l)。同時，通過實施例6的實驗可以看出，在復(fù)配懸浮劑中添加了少量的桑根酮后，可使吡唑醚菌酯和啶酰菌胺復(fù)配懸浮劑對黃瓜灰霉病的毒性進一步提升。當前第1頁12