一種吡草醚和雙氟磺草胺復(fù)配懸浮劑及其制備方法
【專利摘要】一種吡草醚和雙氟磺草胺復(fù)配懸浮劑及其制備方法，涉及小麥田一年生闊葉雜草防治技術(shù)領(lǐng)域。至少由吡草醚2份、雙氟磺草胺2份、脂肪醇聚氧乙烯醚3份、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚3份、黃原膠0.3份、苯甲酸鈉0.4份、消泡劑0.3份和補(bǔ)足至100份的去離子水制成。將所有原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨，取樣分析，合格后過濾、計(jì)量、包裝、入庫。本發(fā)明以1：1配比混用所復(fù)配的4％時(shí)的吡草醚和雙氟磺草胺復(fù)配懸浮劑，可起到明顯增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達(dá)到明顯增效作用范圍。
【專利說明】
一種吡草醚和雙氟磺草胺復(fù)配懸浮劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及小麥田一年生闊葉雜草防治技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種吡草醚和雙氟 磺草胺復(fù)配懸浮劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，現(xiàn)有的用于防治小麥田一年生闊葉雜草的除草組合物，例如中國專利 CN103461344A公開了 一種"小麥田除草組合物"，有效成分為嘧啶肟草醚、唑草酮、氯氟吡氧 乙酸，嘧啶肟草醚在組合物中的重量百分比為1 %~20 %，唑草酮在組合物中的重量百分比 為1 %~20%、氯氟吡氧乙酸在組合物中的重量百分比為1 %~50%，其余為農(nóng)藥助劑。另有 中國專利CN 104521997A公開了一種"小麥田除草組合物"，有效成分為雙氟磺草胺、氯氨吡 啶酸(或其鹽類化合物）、苯氧羧酸類除草劑，其中苯氧羧酸類除草劑選自二甲四氯、二甲四 氯鈉、二甲四氯異辛酯、2,4_滴、2,4_滴丁酯、2,4_滴異辛酯中的一種。
[0003] 發(fā)明人經(jīng)過長期試驗(yàn)驗(yàn)證，該上述幾種除草組合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通過對(duì)上述幾種除草組合物公開的幾種具體配比進(jìn)行試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)對(duì)小麥田一 年生闊葉雜草的防治無法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、針對(duì)上述幾種除草組合物所公開的幾種劑型，經(jīng)過試驗(yàn)驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)均存在不同 問題的缺陷。例如，可濕性粉劑容易引起產(chǎn)品粘結(jié)，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴頭，在噴 霧器中道理沉淀等現(xiàn)象，造成噴灑不勻。
[0006] 3)、復(fù)配問題，通過對(duì)上述幾種除草組合物公開的幾種具體配比進(jìn)行毒力試驗(yàn)、熱 貯穩(wěn)定性試驗(yàn)以及混配共毒系數(shù)測定發(fā)現(xiàn)，均無法達(dá)到明顯的增效作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的之一在于提供一種吡草醚和雙氟磺草胺復(fù)配懸浮劑，該懸浮劑設(shè)計(jì) 合理，對(duì)小麥田一年生闊葉雜草的防治效果佳，且可實(shí)現(xiàn)吡草醚和雙氟磺草胺的明顯增效 作用。
[0008] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：
[0009] -種吡草醚和雙氟磺草胺復(fù)配懸浮劑，按照重量份由以下組分制成： 吡草醚 2汾； 雙氟磺草胺 2份；
[0010] 脂肪醇聚氧乙烯醚 3份； 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 3份； 黃原膠 0.3份； 苯甲酸鈉 0.4份；
[0011] 消泡劑 0.3份： 去離子水 補(bǔ)足至100份。
[0012] 吡草醚為觸殺性的新型苯基吡唑類苗后除草劑，其作用機(jī)制是抑制植物體內(nèi)的原 卟啉4氧化酶，并利用小麥及雜草對(duì)藥吸收和沉積的差異所產(chǎn)生不同活性的代謝物，達(dá)到選 擇性地防治小麥地雜草的效果。
[0013] 雙氟磺草胺是三唑并嘧啶磺酰胺類超高效除草劑，雙氟磺草胺是內(nèi)吸傳導(dǎo)型除草 劑，可以傳導(dǎo)至雜草全株，因而殺草徹底，不會(huì)復(fù)發(fā)。在低溫下藥效穩(wěn)定，即使是在2°C時(shí)仍 能保證穩(wěn)定藥效，這一點(diǎn)是其他除草劑無法比擬的。用于小麥田防除闊葉雜草。進(jìn)口 5%雙 氟磺草胺SC，商品名普瑞麥。雙氟磺草胺殺草譜廣，可防除麥田大多數(shù)闊葉雜草，包括豬殃 殃(茜草科）、麥家公（紫草科)等難防雜草，并對(duì)麥田中最難防除的澤漆(大戟科)有非常好 的抑制作用。
[0014] 本發(fā)明的吡草醚和雙氟磺草胺復(fù)配懸浮劑，其有益效果表現(xiàn)在：
[0015] 1 )、本發(fā)明制備的懸浮劑在懸浮率、持久起泡性、濕篩試驗(yàn)等以及熱貯穩(wěn)定性等方 面均明顯優(yōu)于其他配比所制備的產(chǎn)品。
[0016] 2 )、通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，啦草醚和雙氟磺草胺以1:1配比混用所復(fù)配的4 %時(shí)的吡草醚 和雙氟磺草胺復(fù)配懸浮劑，可起到明顯增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達(dá)到 明顯增效作用范圍。同時(shí)，不同配比的實(shí)際毒性并未隨著理論毒性的增強(qiáng)而提升，實(shí)際毒性 和理論毒性之間并無有規(guī)律性的變化。
[0017] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種吡草醚和雙氟磺草胺復(fù)配懸浮劑的制備方法，將 原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨，取樣分析，合格后過濾、計(jì) 量、包裝、入庫。
[0018] 本發(fā)明的吡草醚和雙氟磺草胺復(fù)配懸浮劑的制備方法，制備工藝較為簡便，易于 工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 以下將結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行較為詳細(xì)的說明。但是，實(shí)施例內(nèi)容僅是對(duì)本發(fā) 明所作的舉例和說明，所屬本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修 改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構(gòu)思或者超越本權(quán)利要求書所定義的 范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0020] -、吡草醚和雙氟磺草胺復(fù)配懸浮劑的制備，以及各實(shí)施例所制備的懸浮劑的各 項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測結(jié)果、熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果。
[0021] 實(shí)施例1
[0022] 4%吡草醚和雙氟磺草胺復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0023]

[0024]制備方法:將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨，取樣 分析，合格后過濾、計(jì)量、包裝、入庫。
[0025] 實(shí)施例2
[0026] 3.5%吡草醚和雙氟磺草胺復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0027]
[0028]制備方法同實(shí)施例1。
[0029] 實(shí)施例3
[0030] 3 %吡草醚和雙氟磺草胺復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0033]制備方法同實(shí)施例1。[0034] 實(shí)施例4
[0031]
[0032]
[0035] 4.5%吡草醚和雙氟磺草胺復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0036]
[0037]制備方法同實(shí)施例1。
[0038] 實(shí)施例5
[0039] 5%吡草醚和雙氟磺草胺復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0040]
[0041]
[0042]制備方法同實(shí)施例1。
[0043] 實(shí)施例6
[0044] 4%吡草醚和雙氟磺草胺復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量配比如下： 「00451

[0046] 制備方法同實(shí)施例1。
[0047] 實(shí)施例1~6所制備的吡草醚和雙氟磺草胺復(fù)配懸浮劑，產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測 結(jié)果如表1所示，產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。
[0048] 表1 6個(gè)實(shí)施例制備產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測結(jié)果
[0049]
[0051]表2 6個(gè)實(shí)施例制備產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果
[0052]
[0053 ] 通過表1和2可以看出，實(shí)施例1和6制備的產(chǎn)品在懸浮率、持久起泡性、濕篩試驗(yàn)等 以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他實(shí)施例所制備的產(chǎn)品。
[0054] 二、毒理學(xué)資料
[0055] 吡草醚:急性經(jīng)口 LD5Q:雄大鼠>5000mg/kg。急性經(jīng)皮LD5Q:雄大鼠>2000mg/kg。
[0056] 雙氟磺草胺:雄性大鼠急性經(jīng)口 LD5Q為1324mg/kg，雌性大鼠為934mg/kg;雄性小鼠 急性經(jīng)口 LD50為1231mg/kg，雌性小鼠為1100mg/kg;大鼠急性吸入LC5〇(4小時(shí)）>30 · 5mg/L空 氣。
[0057]三、吡草醚和雙氟磺草胺復(fù)配懸浮劑的室內(nèi)生物活性(毒力）測定。
[0058] 1試驗(yàn)?zāi)康?br>[0059] 采用盆栽試驗(yàn)法方法測定了吡草醚和雙氟磺草胺對(duì)貓兒眼、刺兒菜的生物活性， 為兩者的合理混用及生產(chǎn)中的配比選擇提供科學(xué)依據(jù)。
[0060] 2試驗(yàn)條件
[0061 ] 2.1供試材料
[0062] 貓兒眼：安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司實(shí)驗(yàn)室田間收集種子保存；
[0063] 刺兒菜:安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司實(shí)驗(yàn)室田間收集種子保存。
[0064] 2.2試驗(yàn)藥劑
[0065] 吡草醚原藥，安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司提供；
[0066] 雙氟磺草胺原藥，安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司提供。
[0067] 2.3試驗(yàn)配比處理
[0068] 按照實(shí)施例1-6配比進(jìn)行設(shè)計(jì)。
[0069] 2.4處理方式
[0070] 2.4.1藥劑對(duì)貓兒眼的活性試驗(yàn)
[0071]貓兒眼種子浸種催芽后點(diǎn)播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內(nèi)，每盆播100粒，溫 室內(nèi)培養(yǎng)至貓兒眼1葉1心期進(jìn)行處理。用POTTER精密實(shí)驗(yàn)室噴霧塔噴施藥液，噴液量為每 處理50ml，藥后保持土壤濕潤，并設(shè)清水空白對(duì)照。每處理重復(fù)4次，藥后20天稱取各處理貓 兒眼地上部分鮮重，計(jì)算各處理地上部分生長的抑制百分率和殘存貓兒眼為對(duì)照的百分 數(shù)，用Gowing法評(píng)價(jià)二者混用對(duì)貓兒眼的聯(lián)合作用類型?；煊贸輨┑膶?shí)際防效按以下公 式計(jì)算：
[0072] Eo = X+Y(10〇-X)/100
[0073] 式中:X為雙氟磺草胺用量為P時(shí)對(duì)貓兒眼的鮮重防效；
[0074] Y為吡草醚用量為Q是對(duì)貓兒眼的鮮重防效；
[0075] Εο為雙氟磺草胺用量為P時(shí)對(duì)貓兒眼的鮮重防效+R比草醚用量為Q是對(duì)貓兒眼的鮮 重防效；
[0076] E為混用除草劑的實(shí)際防效。
[0077] Ε-Εο > 10 %為增效作用;E-Eo<-10 %為拮抗作用;Ε-Εο值介于理論值± 10 %為加 成作用。
[0078] 2.4.2藥劑對(duì)刺兒菜的活性試驗(yàn)
[0079]刺兒菜種子浸種后催芽后點(diǎn)播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內(nèi)，其余同2.4.1。 [0080] 3結(jié)果分析與討論
[0081 ] 實(shí)施例1-6共6個(gè)不同復(fù)配比例的混劑對(duì)貓兒眼的E-Eo值依次為15.25%，3.55%， 3·95%，3·45%，3·60%，15·50%;對(duì)刺兒菜的E-E()值分別為14·85%，2·35%，2·75%， 2.45 %，2.95 %，16.15 %，從而說明了實(shí)施例1相對(duì)于實(shí)施例2-5的復(fù)配比例的聯(lián)合作用屬 于明顯加成增效作用，而實(shí)施例2-5的聯(lián)合作用基本屬于加成作用。同時(shí)，通過實(shí)施例6的實(shí) 驗(yàn)可以看出，在復(fù)配懸浮劑中添加了少量的地共同甙后，可使吡草醚和雙氟磺草胺的復(fù)配 聯(lián)合作用進(jìn)一步提升。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種化草酸和雙氣橫草胺復(fù)配懸浮劑，其特征在于:至少由w下重量份的組分制成： 化草酸 2份； 雙氣礙草胺 2份； 脂肪醇聚氧乙稀繼 3份:; 苯乙烯基苯酪聚氧占帰離 3借； 黃原膠 03份； 苯甲酸納 0.4份; 消泡劑 03份； 去離子水 補(bǔ)足至1:00份。2. -種制備如權(quán)利要求1所述化草酸和雙氣橫草胺復(fù)配懸浮劑的方法，其特征在于:將 原料抽入配制蓋混合攬拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨，取樣分析，合格后過濾、計(jì) 量、包裝、入庫。
【文檔編號(hào)】A01N43/56GK106070268SQ201610723235
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年8月25日
【發(fā)明人】毛堂富, 徐長才
【申請(qǐng)人】安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司