具有高吸水率的含支鏈聚醚胺改性尼龍材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種具有高吸水率的含支鏈聚醚胺改性尼龍材料的制備方法，其特征是，包括以下步驟：(1)將含支鏈聚醚胺的乙醇溶液滴入二酸的乙醇溶液中，得到聚醚胺-二酸溶液；將聚醚胺-二酸溶液進行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇，得到聚醚胺-二酸鹽；(2)將含支鏈聚醚胺-二酸鹽與尼龍鹽混合形成混合鹽，向混合鹽中加入去離子水，得到混合鹽水溶液；將混合鹽水溶液置于高壓反應(yīng)釜中，用氮氣置換釜中空氣，反應(yīng)1～3小時后抽真空減壓排水，控制壓力小于300mmHg，保持0.5～2小時，反應(yīng)結(jié)束，出料、室溫固化成型得到所述的聚醚胺改性尼龍材料。本發(fā)明制備的聚醚胺改性尼龍材料具有較高的吸水率，可用于很多需要超高吸水材料領(lǐng)域。
【專利說明】具有高吸水率的含支鏈聚醚胺改性尼龍材料的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種改性尼龍材料的制備方法，尤其是一種具有高吸水率的含支鏈聚 醚胺改性尼龍材料的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 尼龍材料因其具有機械強度高、耐磨、耐熱等優(yōu)異的性能而在紡織、機械部件、汽 車等方面取得廣泛應(yīng)用。隨著對材料使用性能要求的不斷提高，尼龍材料的改性研究成為 了科學(xué)研究者致力的方向。鑒于傳統(tǒng)尼龍材料應(yīng)用于需要超強吸水領(lǐng)域吸水率低的缺陷， 限制了它們在某些領(lǐng)域中的應(yīng)用。因此，開發(fā)一類既能擁有傳統(tǒng)尼龍材料的優(yōu)點（如力學(xué) 強度高和耐熱性優(yōu)異等），又能克服傳統(tǒng)尼龍材料的缺點（比如吸水率低的缺陷）的改性尼 龍材料具有重要意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種具有高吸水率的含支鏈聚 醚胺改性尼龍材料的制備方法，采用該方法制得一系列力學(xué)強度高、耐化學(xué)性優(yōu)異、抗靜電 性強以及高吸水率的改性尼龍材料。
[0004] 按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案，所述具有高吸水率的含支鏈聚醚胺改性尼龍材料的 制備方法，其特征是，包括以下步驟：
[0005] (1)將二元酸在40?50°C的恒溫水浴條件下加入乙醇中，攪拌直至溶解，得到濃 度為I. 0?2. Omol/L的二元酸的乙醇溶液；
[0006] (2)將5?lOmol/L的含支鏈聚醚胺的乙醇溶液緩慢滴入二元酸的乙醇溶液中，滴 加速度為1?2d/s，溫度為40?50°C，攪拌速度為200?300rmp，滴加結(jié)束后，繼續(xù)攪拌 1?I. 5h，得到聚醚胺-二元酸溶液，聚醚胺-二元酸溶液中羧基（-C00H):胺基（-NH2)的 摩爾比為0. 95:1?1. 05:1 ;將聚醚胺-二元酸溶液進行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇，最后于50? 55°C、真空度-0. 090?-0. IMPa的條件下干燥3?4小時，得到聚醚胺-二酸鹽；
[0007] (3)將步驟（2)得到的聚醚胺-二元酸鹽與尼龍鹽混合形成混合鹽，聚醚胺-二 元酸鹽占混合鹽質(zhì)量的5?60%;向混合鹽中加入去離子水，得到質(zhì)量百濃度為50?60% 的混合鹽水溶液；將混合鹽水溶液置于高壓反應(yīng)釜中，用氮氣置換釜中空氣3?4次；升溫 至140?180°C并攪拌，攪拌速度為200?300rmp，壓力為0· 3?0· 6MPa，反應(yīng)1?3h后 繼續(xù)升溫至220?260°C并攪拌，攪拌速度為50?80rmp ;抽真空減壓排水，控制壓力小于 300mmHg，保持0. 5?2h，反應(yīng)結(jié)束，出料、室溫固化成型得到所述的含支鏈聚醚胺改性尼龍 材料。
[0008] 在一個【具體實施方式】中，所述含支鏈聚醚胺為鏈段中包含丙二醇或丙二醇-乙二 醇共聚物結(jié)構(gòu)單元，鏈端為兩個胺基的化合物。
[0009] 在一個【具體實施方式】中，所述聚醚胺的結(jié)構(gòu)式為：
[0010]

【權(quán)利要求】
1. 一種具有高吸水率的含支鏈聚醚胺改性尼龍材料的制備方法，其特征是，包括以下 步驟： (1) 將二酸在40?50°C的恒溫水浴條件下加入乙醇中，攪拌直至溶解，得到濃度為 L 0?2. Omol/L的二酸的乙醇溶液； (2) 將5?lOmol/L的含支鏈聚醚胺的乙醇溶液緩慢滴入二元酸的乙醇溶液中，滴加 速度為1?2滴/秒，溫度為40?50°C，攪拌速度為200?300rmp，滴加結(jié)束后，繼續(xù)攪 拌1?I. 5h，得到含支鏈聚醚胺-二元酸溶液，含支鏈聚醚胺-二酸溶液中羧基（-C00H): 胺基（-NH2)的摩爾比為0. 95:1?1. 05:1 ;將含支鏈聚醚胺-二元酸溶液進行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除 去乙醇，最后于50?55°C、真空度-0. 090?-0. IMPa的條件下干燥3?4小時，得到聚醚 胺-二酸鹽； (3) 將步驟（2)得到的含支鏈聚醚胺-二元酸鹽與尼龍鹽混合形成混合鹽，含支鏈聚 醚胺-二元酸鹽占混合鹽質(zhì)量的5?60% ;向混合鹽中加入去離子水，得到質(zhì)量百濃度為 50?60%的混合鹽水溶液；將混合鹽水溶液置于高壓反應(yīng)釜中，用氮氣置換釜中空氣3? 4次；升溫至140?180°C并攪拌，攪拌速度為200?300rmp，壓力為0. 3?0. 6MPa，反應(yīng) 1?3h后繼續(xù)升溫至220?260°C并攪拌，攪拌速度為50?80rmp ;抽真空減壓排水，控制 壓力小于300mmHg，保持0. 5?2h，反應(yīng)結(jié)束，出料、室溫固化成型得到所述的含支鏈聚醚胺 改性尼龍材料。
2. 如權(quán)利要求1所述的含支鏈聚醚胺改性尼龍材料的制備方法，其特征是：所述含支 鏈聚醚胺為鏈段中包含丙二醇或丙二醇與乙二醇的共聚物為結(jié)構(gòu)單元，鏈端為兩個胺基的 化合物。
3. 如權(quán)利要求2所述的含支鏈聚醚胺改性尼龍材料的制備方法，其特征是：所述聚醚 胺的結(jié)構(gòu)式為
其中，其中X = 2. 5、6. 1或33 ;或者
其中，x+z = 3.6 或 6、y = 9、12.5 或 39。
4. 如權(quán)利要求2所述的含支鏈聚醚胺改性尼龍材料的制備方法，其特征是：所述聚醚 胺為 MA-223、MA-240、MA-2200、ED-600、ED-900 或 ED-2003。
5. 如權(quán)利要求1所述的含支鏈聚醚胺改性尼龍材料的制備方法，其特征是：所述二酸 為碳原子數(shù)在4?10之間的脂肪族二酸或芳香族二酸。
6. 如權(quán)利要求5所述的含支鏈聚醚胺改性尼龍材料的制備方法，其特征是：所述二酸 為己二酸、癸二酸或?qū)Ρ蕉姿帷?br> 7. 如權(quán)利要求1所述的含支鏈聚醚胺改性尼龍材料的制備方法，其特征是：所述二酸 的結(jié)構(gòu)式為：
其中η為2?8的整數(shù)；或者
8. 如權(quán)利要求1所述的含支鏈聚醚胺改性尼龍材料的制備方法，其特征是：所述尼龍 鹽結(jié)構(gòu)式中的二酸為碳原子數(shù)4?10的脂肪族二酸、二胺為碳原子數(shù)4?10的脂肪族二 胺。
9. 如權(quán)利要求1所述的含支鏈聚醚胺改性尼龍材料的制備方法，其特征是：所述混合 鹽為至少一種含支鏈聚醚胺-二元酸鹽和至少一種尼龍鹽的混合物。
【文檔編號】C08G69/40GK104262618SQ201410495275
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月24日
【發(fā)明者】張松林, 別文豐, 黃路 申請人:江南大學(xué)