專利名稱：一種側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽離子聚合單體及其合成方法
一種側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽離子聚合單體及其合成方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于成像信息記錄材料中光功能材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽離子聚合單體的合成方法。
背景技術(shù)：
陽離子聚合反應(yīng)主要是由光敏引發(fā)劑在紫外光的作用下，引發(fā)活性樹脂和活性稀釋劑發(fā)生陽離子的交聯(lián)和聚合反應(yīng)的過程。陽離子光聚合的單體主要有環(huán)氧樹脂類、乙烯基醚類，內(nèi)酯、縮醛、環(huán)醚等。乙烯基醚類化合物具有很高的光致陽離子聚合活性，其反應(yīng)機(jī)理是，在紫外光作用下，引發(fā)劑產(chǎn)酸并引發(fā)乙烯基醚官能團(tuán)形成活性碳正離子，而后進(jìn)一步引發(fā)單體聚合。聚合機(jī)理如下化合物結(jié)構(gòu)所示。乙烯基醚類化合物的陽離子聚合具有引發(fā)速度快、聚合速度快、不受氧氣干擾等特點(diǎn)。
權(quán)利要求
1. 一種側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽離子聚合單體，其特征在于，其結(jié)構(gòu)如 A-I, A-3，A-16 所示
2. 一種側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽離子聚合單體的合成方法，其特征在于，其具體制備步驟為1)原料為芳基氯硅烷或芳基氯硅氧烷，在無氧無水條件下將原料用溶劑稀釋，加入催化劑，攪拌；2)冰水浴下，逐滴加入溶劑稀釋后的羥烷基乙烯基醚，羥烷基乙烯基醚與步驟1)中原料的物質(zhì)的量的比例為1 :1-2:1;3)滴加完畢后撤掉冰水浴，恢復(fù)到室溫?cái)嚢?-3小時(shí)；4)反應(yīng)結(jié)束后過濾，濃縮濾液，得到粗產(chǎn)品；5)粗產(chǎn)品用有機(jī)溶劑萃取，將不溶雜質(zhì)過濾，濾液在50-100°C下濃縮，然后減壓蒸餾除去低沸點(diǎn)的雜質(zhì)，即得到側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽離子聚合單體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽離子聚合單體的合成方法，其特征在于，步驟1)中所述的芳基氯硅烷或芳基氯硅氧烷的通式如下
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽離子聚合單體的合成方法，其特征在于，步驟2~)所述的羥烷基乙烯基醚通式如下
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽離子聚合單體的合成方法，其特征在于，步驟1)中所述的溶劑為丙酮、丁酮、乙酸乙酯、甲苯、四氫呋喃等常見有機(jī)溶劑，用量為原料質(zhì)量的8-25倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽離子聚合單體的合成方法，其特征在于，步驟幻中所述的溶劑為丙酮、丁酮、乙酸乙酯、甲苯或四氫呋喃，用量為羥烷基乙烯基醚質(zhì)量的8-12倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽離子聚合單體的合成方法，其特征在于，步驟1)中所述的催化劑為有機(jī)堿，具體為吡啶、甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、二異丙基乙胺、苯胺或氫氧化四胺，用量為原料質(zhì)量的2-2. 5倍；步驟幻中所述的萃取用的有機(jī)溶劑為乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇甲醚醋酸酯、正己烷、環(huán)己烷或四氯化碳，用量為粗產(chǎn)品體積的5-10倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽離子聚合單體的合成方法，其特征在于，所述的側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽離子聚合單體的結(jié)構(gòu)如下式所示
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽離子聚合單體的合成方法，其特征在于，所述的乙烯基醚烷氧基為下式所示的結(jié)構(gòu)
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽離子聚合單體的合成方法，其特征在于，所述的側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽離子聚合單體的結(jié)構(gòu)如單體A-I 至A-25、單體B-I至B-25、單體C-I至C-25、單體D-I至D-25所示 單體A-I至A-25
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于成像信息記錄材料中光功能材料技術(shù)領(lǐng)域的一種輻射固化單體的合成，特別是一種側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽離子聚合單體的合成。本發(fā)明以芳基氯硅烷或芳基氯硅氧烷和羥烷基乙烯基醚為原料，制備側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽離子聚合單體，此反應(yīng)步驟簡單、條件溫和、便于提純且產(chǎn)率在80％左右。本發(fā)明解決了現(xiàn)有含硅乙烯基醚制備工藝復(fù)雜、產(chǎn)率較低、使用金屬催化劑成本高、污染環(huán)境等問題。本發(fā)明得到的陽離子聚合單體可用于輻射固化材料和光成像信息記錄材料。
文檔編號(hào)C08F30/08GK102532182SQ201010598029
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月21日
發(fā)明者肖時(shí)卓 申請人:北京師范大學(xué)