雙三氟甲基磺酰亞胺鋰中結(jié)晶水的脫除方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于鋰離子電池領(lǐng)域，具體涉及一種雙三氟甲基磺酰亞胺鋰中結(jié)晶水的脫除方法，包括以下步驟：(1)將一定量二氯亞砜置于容器中；(2)將一定量雙三氟甲基磺酰亞胺鋰充分溶解于適量碳酸二甲酯中；(3)將步驟(2)所得溶液滴加到步驟(1)所述容器中；(4)滴加完成后，將未反應(yīng)完全的二氯亞砜和碳酸二甲酯進(jìn)行蒸餾除去，即得到脫除結(jié)晶水的雙三氟甲基磺酰亞胺鋰。本發(fā)明脫除方法工藝路線簡(jiǎn)單，原料廉價(jià)易得，除水效果明顯，整個(gè)脫除過(guò)程中只有二氧化硫氣體和氯化氫氣體產(chǎn)生，不會(huì)產(chǎn)生其它難以分離的雜質(zhì)。
【專利說(shuō)明】雙三氟甲基磺酰亞胺鋰中結(jié)晶水的脫除方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于鋰離子電池領(lǐng)域，具體涉及一種雙三氟甲基磺酰亞胺鋰中結(jié)晶水的脫除方法。

【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，鋰離子電池行業(yè)得到了快速發(fā)展，對(duì)其性能也提出了更高的要求。為了使鋰離子電池的性能更加優(yōu)越，對(duì)電解質(zhì)鋰鹽中水含量的要求也越來(lái)越高。雙三氟甲基磺酰亞胺鋰作為高壓電解液鋰鹽經(jīng)常應(yīng)用于鋰離子電池電解液添加劑領(lǐng)域，但其極易吸水，并且形成結(jié)晶水結(jié)構(gòu)，目前還沒(méi)有行之有效的方法脫除雙三氟甲基磺酰亞胺鋰中的結(jié)晶水。目前，對(duì)雙三氟甲基磺酰亞胺鋰的水分控制方法有:(I)在無(wú)水環(huán)境中進(jìn)行合成，即在手套箱中，使用無(wú)水的雙三氟甲基磺酰亞胺鉀與高氯酸鋰進(jìn)行反應(yīng)制備無(wú)水雙三氟甲基磺酰亞胺鋰，但這種方法不僅增加了操作難度，同時(shí)也會(huì)增加生產(chǎn)成本；(2)工業(yè)上生產(chǎn)成本更低的方法是采用雙三氟甲基磺酰亞胺與碳酸鋰或氫氧化鋰水溶液反應(yīng)進(jìn)行制備，這種方法雖然可以降低成本，但是雙三氟甲基磺酰亞胺鋰會(huì)與水產(chǎn)生結(jié)晶水，而目前尚沒(méi)有除去其中結(jié)晶水的有效方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種雙三氟甲基磺酰亞胺鋰中結(jié)晶水的脫除方法，本發(fā)明脫除方法工藝路線簡(jiǎn)單，原料廉價(jià)易得，除水效果明顯，整個(gè)脫除過(guò)程中只有二氧化硫氣體和氯化氫氣體產(chǎn)生，不會(huì)產(chǎn)生其它難以分離的雜質(zhì)。
[0004]本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
一種雙三氟甲基磺酰亞胺鋰中結(jié)晶水的脫除方法，包括以下步驟:
(1)將一定量二氯亞砜置于容器中；
(2)將一定量雙三氟甲基磺酰亞胺鋰充分溶解于適量碳酸二甲酯(DMC)中；
(3)將步驟(2)所得溶液滴加到步驟(I)所述容器中；
(4)滴加完成后，將未反應(yīng)完全的二氯亞砜和碳酸二甲酯進(jìn)行蒸餾除去，即得到脫除結(jié)晶水的雙三氟甲基磺酰亞胺鋰。
[0005]對(duì)于上述的脫除方法，所述二氯亞砜與雙三氟甲基磺酰亞胺鋰的比例為重量比1:(0.68-2)ο
[0006]對(duì)于上述的脫除方法，所述碳酸二甲酯用量以能使雙三氟甲基磺酰亞胺鋰充分溶解為準(zhǔn)。
[0007]對(duì)于上述的脫除方法，步驟(3)滴加過(guò)程中控制反應(yīng)體系溫度在20?40°C。
[0008]本發(fā)明具有以下積極有益效果:
本發(fā)明的工藝路線簡(jiǎn)單，原料廉價(jià)易得，除水效果明顯，整個(gè)脫除過(guò)程中只有二氧化硫氣體和氯化氫氣體產(chǎn)生(可自行揮發(fā))，不會(huì)產(chǎn)生其它難以分離的雜質(zhì)，反應(yīng)原理見下式；經(jīng)本發(fā)明方法脫除之后，所得雙三氟甲基磺酰亞胺鋰的水分含量(包括結(jié)晶水)不大于50ppm，即 0.005wt%o

【具體實(shí)施方式】
[0009]以下結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0010]實(shí)施例1
一種雙三氟甲基磺酰亞胺鋰中結(jié)晶水的脫除方法，包括以下步驟:
(1)將20g二氯亞砜置于500mL三口燒瓶中；
(2)將20g雙三氟甲基磺酰亞胺鋰(水分含量1050ppm)充分溶解于40mL碳酸二甲酯中；
(3)將步驟(2)所得溶液置于恒壓滴液漏斗中，緩慢滴加到步驟(I)所述三口燒瓶中，過(guò)程中控制反應(yīng)體系溫度在20?40°C ；
(4)滴加完成后，將反應(yīng)體系移入蒸餾裝置，將未反應(yīng)完全的二氯亞砜和碳酸二甲酯溶劑蒸餾除去，得到白色固體，即為脫除結(jié)晶水的雙三氟甲基磺酰亞胺鋰，測(cè)得固體的水分含量為45ppm。
[0011]實(shí)施例2
一種雙三氟甲基磺酰亞胺鋰中結(jié)晶水的脫除方法，包括以下步驟:
(1)將22g二氯亞砜置于500mL三口燒瓶中；
(2)將15g雙三氟甲基磺酰亞胺鋰(水分含量990ppm)充分溶解于40mL碳酸二甲酯中；
(3)將步驟(2)所得溶液置于恒壓滴液漏斗中，緩慢滴加到步驟(I)所述三口燒瓶中，過(guò)程中控制反應(yīng)體系溫度在20?40°C ；
(4)滴加完成后，將反應(yīng)體系移入蒸餾裝置，將未反應(yīng)完全的二氯亞砜和碳酸二甲酯溶劑蒸餾除去，得到白色固體，即為脫除結(jié)晶水的雙三氟甲基磺酰亞胺鋰，測(cè)得固體的水分含量為37ppm。
[0012]實(shí)施例3
一種雙三氟甲基磺酰亞胺鋰中結(jié)晶水的脫除方法，包括以下步驟:
(1)將15g二氯亞砜置于500mL三口燒瓶中；
(2)將20g雙三氟甲基磺酰亞胺鋰(水分含量IlOOppm)充分溶解于40mL碳酸二甲酯中；
(3)將步驟(2)所得溶液置于恒壓滴液漏斗中，緩慢滴加到步驟(I)所述三口燒瓶中，過(guò)程中控制反應(yīng)體系溫度在20?40°C ；
(4)滴加完成后，將反應(yīng)體系移入蒸餾裝置，將未反應(yīng)完全的二氯亞砜和碳酸二甲酯溶劑蒸餾除去，得到白色固體，即為脫除結(jié)晶水的雙三氟甲基磺酰亞胺鋰，測(cè)得固體的水分含量為32ppm。
[0013]實(shí)施例4
一種雙三氟甲基磺酰亞胺鋰中結(jié)晶水的脫除方法，包括以下步驟:
(1)將15g二氯亞砜置于500mL三口燒瓶中；
(2)將30g雙三氟甲基磺酰亞胺鋰(水分含量1025ppm)充分溶解于40mL碳酸二甲酯中；
(3)將步驟(2)所得溶液置于恒壓滴液漏斗中，緩慢滴加到步驟(I)所述三口燒瓶中，過(guò)程中控制反應(yīng)體系溫度在20?40°C ；
(4)滴加完成后，將反應(yīng)體系移入蒸餾裝置，將未反應(yīng)完全的二氯亞砜和碳酸二甲酯溶劑蒸餾除去，得到白色固體，即為脫除結(jié)晶水的雙三氟甲基磺酰亞胺鋰，測(cè)得固體的水分含量為48ppm。
[0014]本發(fā)明并不局限于上述【具體實(shí)施方式】，本領(lǐng)域技術(shù)人員還可據(jù)此做出多種變化，但任何與本發(fā)明等同或者類似的變化都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明權(quán)利要求的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種雙三氟甲基磺酰亞胺鋰中結(jié)晶水的脫除方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將一定量二氯亞砜置于容器中； (2)將一定量雙三氟甲基磺酰亞胺鋰充分溶解于適量碳酸二甲酯中； (3)將步驟(2)所得溶液滴加到步驟(I)所述容器中； (4)滴加完成后，將未反應(yīng)完全的二氯亞砜和碳酸二甲酯進(jìn)行蒸餾除去，即得到脫除結(jié)晶水的雙三氟甲基磺酰亞胺鋰。
2.對(duì)于權(quán)利要求1所述的脫除方法，其特征在于:所述二氯亞砜與雙三氟甲基磺酰亞胺鋰的比例為重量比1:(0.68-2)ο
3.對(duì)于權(quán)利要求1所述的脫除方法，其特征在于:所述碳酸二甲酯用量以能使雙三氟甲基磺酰亞胺鋰充分溶解為準(zhǔn)。
4.對(duì)于權(quán)利要求1所述的脫除方法，其特征在于:步驟(3)滴加過(guò)程中控制反應(yīng)體系溫度在20?40°C。
【文檔編號(hào)】C07C303/44GK104496868SQ201410749816
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月10日
【發(fā)明者】廖帥玲 申請(qǐng)人:九江天賜高新材料有限公司