專利名稱：N-(4-(2-乙基已氧基)苯基)-1,1-二氧基硫代嗎啉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種感光材料及熱敏紙穩(wěn)定劑，尤其是涉及一種N44-(2-乙基己氧基)苯基)-1，1_ 二氧基硫代嗎啉(ST124AB穩(wěn)定劑)的制備方法。
背景技術(shù)：
N-(4-(2-乙基己氧基)苯基)_1，1- 二氧基硫代嗎啉，其產(chǎn)品名為ST124AB穩(wěn)定劑，是感光材料及熱敏紙上使用的重要原料，目前主要生產(chǎn)廠商集中在歐洲，國內(nèi)主要生產(chǎn)廠家工藝水平相對落后，一般以巰基乙醇為原料，生產(chǎn)工藝存在反應(yīng)步驟多，污染大，生產(chǎn)成本高的諸多不利因素。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要是解決現(xiàn)有N44-(2_乙基己氧基)苯基)_1，1- 二氧基硫代嗎啉 (ST124AB穩(wěn)定劑)生產(chǎn)工藝反應(yīng)步驟多，污染大，生產(chǎn)成本高等技術(shù)問題。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是該N44-(2_乙基己氧基)苯基)-1，1_ 二氧基硫代嗎啉的制備方法包括以下步驟A.向反應(yīng)釜中加入10重量份硫代二甘醇和10重量份的水，然后加入1-2重量份季銨鹽作為催化劑，開啟攪拌，在40-100°C溫度條件下，向反應(yīng)釜中滴加65-75重量份雙氧水，滴畢后保溫并靜置1小時生成雙羥乙基砜；B.將9-11重量份的對氨基苯酚加入A步驟所得雙羥乙基砜中，控制溫度為 40-600C，縮合反應(yīng)3小時，然后加入溴代異辛烷20-25重量份，升溫至80-100°C進一步進行縮合反應(yīng)3小時，得到產(chǎn)品原液；C.將正庚烷作為萃取溶劑倒入產(chǎn)品原液中，攪拌后靜置，取萃取相蒸干溶劑后即得成品。作為優(yōu)選，所述季銨鹽為四乙基氯化銨或四丁基溴化銨。上述方法涉及的化學(xué)方程式如下
權(quán)利要求
1.一種N-(2-乙基己氧基)苯基)-1，1-二氧基硫代嗎啉的制備方法，其特征是其制備方法包括以下步驟A.向反應(yīng)釜中加入10重量份硫代二甘醇和10重量份的水，然后加入1-2重量份季銨鹽作為催化劑，開啟攪拌，在40-100°C溫度條件下，向反應(yīng)釜中滴加65-75重量份雙氧水， 滴畢后保溫并靜置1小時生成雙羥乙基砜；B.將9-11重量份的對氨基苯酚加入A步驟所得雙羥乙基砜中，控制溫度為40-60°C， 縮合反應(yīng)3小時，然后加入溴代異辛烷20-25重量份，升溫至80-100°C進一步進行縮合反應(yīng) 3小時，得到產(chǎn)品原液；C.將正庚烷作為萃取溶劑倒入產(chǎn)品原液中，攪拌后靜置，取萃取相蒸干溶劑后即得成PΡΠ O
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-(2-乙基己氧基)苯基)-1，1-二氧基硫代嗎啉的制備方法，其特征是所述季銨鹽為四乙基氯化銨或四丁基溴化銨。
全文摘要
一種N-(4-(2-乙基己氧基)苯基)-1，1-二氧基硫代嗎啉的制備方法，其特征是其制備方法包括以下步驟向反應(yīng)釜中加入10重量份硫代二甘醇和10重量份的水，然后加入1-2重量份季銨鹽作為催化劑，向反應(yīng)釜中滴加65-75重量份雙氧水，滴畢后保溫并靜置1小時生成雙羥乙基砜，將對氨基苯酚加入縮合反應(yīng)3小時，然后加入溴代異辛烷進一步進行縮合反應(yīng)3小時，將正庚烷倒入產(chǎn)品原液中，攪拌后靜置，取萃取相蒸干溶劑后即得成品。應(yīng)用本發(fā)明方法，總收率達86％以上，有效含量大于98％，完全可以進行大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。其經(jīng)濟效益、社會效益、生態(tài)效益顯著，完全符合國家發(fā)展低碳經(jīng)濟所提倡的安全、環(huán)保、高效的要求。
文檔編號C07D295/096GK102250043SQ20111012548
公開日2011年11月23日 申請日期2011年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月16日
發(fā)明者黃平階 申請人:仙桃市維迅化工有限公司