專利名稱：2-甲氧基-5-甲基對-β-硫酸酯乙基砜苯胺及其制作方法
2—甲氧基一5—甲基對一 ^一硫酸酯乙基砜苯胺及其制作方法 技術(shù)領(lǐng)域 本發(fā)明涉及一種2 —甲氧基一5—甲基對一 3 —硫酸酯乙基砜苯 胺及其制作方法，用于合成活性黃184等染料的原料。
背景技術(shù)：
目前，用于合成活性黃184等染料的原料2—甲氧基一5—甲基 對一婦 一硫酸酯乙基砜苯胺，據(jù)了解，現(xiàn)時(shí)國內(nèi)尚無廠家生產(chǎn)，多是依賴進(jìn)口， 它不但售價(jià)昂貴，使用成本高，而且產(chǎn)品有效含量僅達(dá)95%，同時(shí)，雖然我們對 其生產(chǎn)方法了解不深，但據(jù)分析該生產(chǎn)方法較為復(fù)雜，因此，發(fā)明一種物美價(jià)廉、 質(zhì)量好的產(chǎn)品和制作方法，是人們所期待的。.
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就是為人們提供一種2—甲氧基一5—甲基對一3 一硫酸酯乙基砜苯胺及其制作方法，它可克服現(xiàn)有技術(shù)的一些不足。
本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)
一種2—甲氧基一5—甲基對一 3 —硫酸酯乙基砜苯胺，所述是由2—甲 氧基一5—甲基苯胺、醋酸酐、氯磺酸、氯化亞砜、亞硫酸氫鈉、環(huán)氧乙烷、硫酸 化學(xué)反應(yīng)制得，結(jié)構(gòu)式
<image>image see original document page 4</image>一種2—甲氧基一5—甲基對一 3 —硫酸酯乙基砜苯胺制作方法，其生產(chǎn)
步驟為
a、乙?；?br> 將2_甲氧基一5—甲基苯胺慢慢加入反應(yīng)釜I醋酸酑溶液中攪拌，溫度 控制在3(TC—7(TC，反應(yīng)完畢再用蒸汽加熱，在真空條件下蒸流出因反應(yīng)生成的 醋酸，反應(yīng)物再經(jīng)切片機(jī)切片，得乙酰化物2—甲氧基一5—甲基乙酰苯胺， b 、磺化
在反應(yīng)釜II中加入氯磺酸、氯化亞砜，開啟攪拌，慢慢加入上述乙?；?物2—甲氧基一5—甲基乙酰苯胺，反應(yīng)溫度控制在25。C一6(TC，反應(yīng)后將其磺化 液引出慢慢加入冰水中稀釋，保持溫度(TC一15'C，將稀釋液放入濾池進(jìn)行抽濾成 濾餅，得磺化物2—甲氧基一5—甲基對一 5 —磺酰氯乙酰苯胺，
c、 還原
在反應(yīng)釜m中加水溶解亞硫酸氫鈉，開啟攪拌，慢慢加入b所述2—甲 氧基一5—甲基對一3 —磺酰氯乙酰苯胺，保持反應(yīng)溫度4(TC一45"，邊加料邊用 30%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值在7.0—9.5之間，加料反應(yīng)完畢，溶液澄清得到2 一甲氧基一5—甲基亞磺酸鈉乙酰苯胺還原液，
d、 縮合
開啟反應(yīng)釜IV攪拌，將環(huán)氧乙烷慢慢加入到c述所得的還原液，保持反 應(yīng)溫度在5(TC—95r，用40X稀硫酸調(diào)節(jié)PH值在3.5 — 7之間，反應(yīng)完成放入到 濾池抽濾，再用8(TC—85"C水洗滌、抽濾得濾餅，進(jìn)行烘干、粉碎得縮合物，2—甲氧基一5—甲基對一 P —羥基乙基砜乙酰苯胺，
e 、酯化
將d所述縮合物放入酯化鍋中，加入100%硫酸，在溫度12(TC — 19(TC 條件下進(jìn)行酯化，酯化過程中放出的醋酸用冷凝器冷卻收集，反應(yīng)完成后得粉狀 反應(yīng)物，再粉碎得產(chǎn)品2—甲氧基一5—甲基對一P —硫酸酯乙基砜苯胺。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)，解決國內(nèi)該產(chǎn)品需依賴進(jìn)口，售價(jià)昂貴造成使用成本高， 以及產(chǎn)品有效含量僅達(dá)95%的問題，同時(shí)，其生產(chǎn)方法簡單、易操作，產(chǎn)品質(zhì)量 有效含量高達(dá)97%以上。


下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明
圖l是木發(fā)明制造方法框圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1 a、乙?；?br> 將100克2—甲氧基一5—甲基苯胺，用2小時(shí)慢慢加入反應(yīng)釜I 82克醋 酸酐溶液中，開啟攪拌，溫度控制在6(TC—64'C，加料完畢，保溫2小時(shí)，再用 真空泵及冷凝器蒸汽加熱抽真空，在真空條件下蒸流出反應(yīng)生成'的醋酸，該反應(yīng) 物再經(jīng)切片機(jī)切片，得乙?；?—甲氧基一5 —甲基乙酰苯胺132克。反應(yīng)式如
下 <formula>formula see original document page 6</formula>b 、磺化
在反應(yīng)釜II中加入氯磺酸550克、氯化亞砜55克，開啟攪拌，在8小時(shí) 內(nèi)加入上述乙?；?—甲氧基一5—甲基乙酰苯胺100克，反應(yīng)溫度控制在5(TC 一54C，反應(yīng)終點(diǎn)后，將該磺化液慢慢加入到盛有3000克冰水稀釋鍋巾進(jìn)行稀釋， 溫度控制在1(TC一13'C,稀釋畢，將稀釋液放入濾池進(jìn)行抽濾成濾餅405克，即 為磺化物2—甲氧基一5—甲基對一3 —磺酰氯乙酰苯胺。反應(yīng)式如下<formula>formula see original document page 7</formula>
c 、還原
將130克亞硫酸氫鈉加入盛有300克水的反應(yīng)釜in內(nèi)溶解，開啟攪拌，用 5小時(shí)將b所述磺化物2—甲氧基一5—甲基對一 P —磺酰氯乙酰苯胺405克加入 進(jìn)行還原反應(yīng)，保持反應(yīng)溫度4(TC一43。C，邊加料邊用30X氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ra 值在8—8.5之間，加料反應(yīng)完畢，溶液澄清即為2—甲氧基一5—甲基亞磺酸鈉還 原液800毫升。反應(yīng)式如下
<formula>formula see original document page 7</formula>d、縮合
開啟反應(yīng)釜W攪拌，將80克環(huán)氧乙烷慢慢加入到c述所得的800毫升還 原液中，保持反應(yīng)溫度85。C一88。C，邊加料邊用40X稀硫酸調(diào)節(jié)PH值在4.5—6， 12小時(shí)將料加完，反應(yīng)完成后，放入到濾池進(jìn)行抽濾，再用8(TC—85'C水洗滌兩 遍，抽濾得濾餅，再將濾餅烘干、粉碎，即得縮合物2—甲氧基一5—甲基對一3 —羥基乙基砜乙酰苯胺134克，反應(yīng)式如下-
NHCH3 CO
-0CH3
S02 Ns
N隱CO
CH3
、
S02 CH2 CH2 OH
e 、酯化
將d述所得縮合物2—甲氧基一5—甲基對一3 —羥基乙基砜乙酰苯胺 134克放入到酯化鍋中，加入100%硫酸54克，在溫度13(TC — 135'C條件下進(jìn)行 酯化反應(yīng)，酯化過程中放出的醋酸用冷凝器冷卻收集，酯化反應(yīng)6小時(shí)，反應(yīng)物 經(jīng)粉碎得成品2—甲氧基一5—甲基對一 3 —硫酸酯乙基砜苯胺151克。產(chǎn)品含量 為氨基值97.23%，酯基值93.4%，不溶物0. 35%，從磺化投料到成品，產(chǎn)品收率 為80.8%。反應(yīng)式如下
NHCH3 C0
德3
CH3」
S02 CH2 CH2 0H
+ H2 S04
CH3
NH:
+ CthCOOHt
S02 CH2 CH2 S03 OH
8實(shí)施例2
a、乙?；?br> 將1000kg2—甲氧基一5—甲基苯胺，用10小時(shí)加入2000L反應(yīng)釜I 820 kg 醋酸酐溶液中，開啟攪拌，溫度控制在65。C一7(TC，加料完畢，保溫2小時(shí)，再 用真空泵及冷凝器蒸汽加熱抽真空，在真空條件下蒸流出反應(yīng)生成的醋酸，該反' 應(yīng)物再經(jīng)切片機(jī)切片，得乙酰化物2—甲氧基一5—甲基乙酰苯胺1310 kg。 b 、磺化
在5000L反應(yīng)釜II中加入5500 kg氯磺酸、550 kg氯化亞砜，開啟攪拌， 在12小時(shí)內(nèi)加入上述乙?；?—甲氧基一5—甲基乙酰苯胺1000 kg，反應(yīng)溫度 控制在5(TC—54t:，反應(yīng)終點(diǎn)后，將該磺化液慢慢加入盛15000 kg冰水稀釋鍋中 進(jìn)行稀釋，溫度控制在1(TC一15。C，稀釋畢，將稀釋液放入濾池進(jìn)行抽濾成濾餅 4100 kg，即為磺化物2—甲氧基一5—甲基對一P—磺酰氯乙酰苯胺。 c 、還原
將1300 kg亞硫酸氫鈉加入盛有3000 kg水的反應(yīng)釜in內(nèi)溶解，開啟攪拌，
用10小時(shí)將b所述磺化物2—甲氧基一5—甲基對一3 —磺酰氯乙酰苯胺4100 kg 加入進(jìn)行還原反應(yīng)，保持反應(yīng)溫度42X:—45。C，邊加料邊用30%氫氧化鈉溶液調(diào) 節(jié)PH值在8—8.5之間，加料反應(yīng)完畢，溶液澄清即為2—甲氧基一5—甲基亞磺 酸鈉還原液8000L。
d、縮合
開啟反應(yīng)釜IV攪拌，將800kg環(huán)氧乙烷慢慢加入到c述所得的8000L
9還原液中，保持反應(yīng)溫度88。C一92。C，邊加料邊用40^稀硫酸調(diào)節(jié)PH值在4.5 一6， 20小時(shí)將料加完，反應(yīng)完成后，放入到濾池進(jìn)行抽濾，再用8(TC—85t:水 洗滌兩遍，抽濾得濾餅，再將濾餅烘干、粉碎，即得縮合物2—甲氧基一5—甲基 對一 P —羥基乙基砜乙酰苯胺1380 kg。 e 、酯化將d述所得縮合物2—甲氧基一5—甲基對一 3 —羥基乙基砜乙酰苯胺 1380 kg放入到酯化鍋中，加入100%硫酸540 kg，在溫度135。C一140'C條件下 進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化過程中放出的醋酸用冷凝器冷卻收集，酯化反應(yīng)8小時(shí)，反 應(yīng)物經(jīng)粉碎得成品2—甲氧基一5—甲基對一e—硫酸酯乙基砜苯胺1520 kg。產(chǎn) 品含量為氨基值97.30%，酯基值93.4%，不溶物0.4%，從磺化投料到成品，產(chǎn)品 收率為81.45%。實(shí)施例2各步驟反應(yīng)式同實(shí)施例1 (略)
權(quán)利要求
1、一種2-甲氧基-5-甲基對-β-硫酸酯乙基砜苯胺，其特征是由2-甲氧基-5-甲基苯胺、醋酸酐、氯磺酸、氯化亞砜、亞硫酸氫鈉、環(huán)氧乙烷、硫酸化學(xué)反應(yīng)制得，結(jié)構(gòu)式
2、按權(quán)利要求1所述的2—甲氧基一5—甲基對一 3 —硫酸酯乙基砜苯胺制作 方法，其特征是生產(chǎn)步驟a、乙?；瘜?—甲氧基一5 —甲基苯胺慢慢加入反應(yīng)釜I醋酸酐溶液中攪拌、溫度 控制在3(TC—7(TC，反應(yīng)完畢再用蒸汽加熱，在真空條件下蒸流出因反應(yīng)生成的 醋酸，反應(yīng)物再經(jīng)切片機(jī)切片，得乙?；?—甲氧基一5—甲基乙酰苯胺，在反應(yīng)釜II中加入氯磺酸、氯化亞砜，開啟攪拌，慢慢加入上述乙酰化 物2—甲氧基一5—甲基乙酰苯胺，反應(yīng)溫度控制在25。C一6(TC，反應(yīng)后將其磺化 液引出慢慢加入冰水中稀釋，保持溫度(TC一15'C，將稀釋液放入濾池進(jìn)行抽濾成 濾餅，得磺化物2 —甲氧基一5—甲基對一 P —磺酰氯乙酰苯胺， b、磺化C 、還原在反應(yīng)釜m中加水溶解亞硫酸氫鈉，開啟攪拌，慢慢加入b所述2—甲氧基一5—甲基對一3—磺酰氯乙酰苯胺，保持反應(yīng)溫度4CTC一45。C，邊加料邊用 30%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值在7.0 — 9.5之間，加料反應(yīng)完畢，溶液澄清得到2 一甲氧基一5—甲基亞磺酸鈉還原液，d、縮合開啟反應(yīng)釜IV攪拌，將環(huán)氧乙垸慢慢加入到c述所得的還原液，保持反 應(yīng)溫度在50。C一95。C，用40X稀硫酸調(diào)節(jié)PH值在3.5 — 7之間，反應(yīng)完成放入到 濾池抽濾，再用8(TC—85'C水洗滌、抽濾得濾餅，進(jìn)行烘干、粉碎得縮合物，2 一甲氧基一5—甲基對一0 —羥基乙基砜乙酰苯胺，e 、酯化將d所述縮合物放入酯化鍋中，加入100%硫酸，在溫度120。C一190。C 條件下進(jìn)行酯化，酯化過程中放出的醋酸用冷凝器冷卻收集，反應(yīng)完成后得粉狀 反應(yīng)物，再粉碎得產(chǎn)品2—甲氧基一5—甲基對一P —硫酸酯乙基砜苯胺。
全文摘要
本發(fā)明公開一種2-甲氧基-5-甲基對-β-硫酸酯乙基砜苯胺及其制作方法，用于合成活性黃184等染料的原料。是由2-甲氧基-5-甲基苯胺用醋酸酐溶液乙?；靡阴；镉寐然撬帷⒙然瘉嗧炕腔没腔镉脕喠蛩釟溻c、氫氧化鈉還原，還原物用環(huán)氧乙烷縮合，所得縮合物再用硫酸酯化得產(chǎn)品。上述分別是在反應(yīng)容器內(nèi)混合溶解攪拌，并經(jīng)真空加熱、切片、稀釋、澄清、洗滌、抽濾、烘干粉碎方法來實(shí)現(xiàn)。克服現(xiàn)產(chǎn)品依賴進(jìn)口，使用成本高，工藝復(fù)雜的問題，具有制造方法簡單、易操作、有效含量高達(dá)97％以上的特點(diǎn)。
文檔編號C07C315/04GK101602697SQ20081010968
公開日2009年12月16日 申請日期2008年6月11日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月11日
發(fā)明者段明發(fā), 韓朝忠 申請人:韓朝忠;段明發(fā)