鄰甲氧基-間乙酰氨基-n,n-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種化工領域，特別是指從2,4-二硝基苯甲醚合成鄰甲氧基-間乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的方法。本發(fā)明步驟簡化，每步收率高，基本無三廢，品質(zhì)好，成本大大降低，具體為：第一步加氫還原，加氫終點＞99％，無原料殘余，分離催化劑后直接用于第二步?；磻坏诙锦；褂脧秃隙ㄎ淮呋夹g，單?；笥?7％，完全可用于下步反應，不需提純中間產(chǎn)物；第三步有機均相下和環(huán)氧乙烷反應，環(huán)氧乙烷接近理論消耗量，同時大大減少聚醚的產(chǎn)生，反應完成后脫除體系中在第一步產(chǎn)生的少量水，用于第四步酯化反應；第四步完成酯化后，用精餾塔回收醋酸和溶劑，醋酸作為副產(chǎn)物銷售，溶劑回用，塔釜料即為產(chǎn)品。
【專利說明】鄰甲氧基-間乙酰氨基-N, N- 二乙酰氧乙基苯胺的合成方法
【技術領域】
[0001 ] 本發(fā) 明涉及一種化工領域，特別是指從2，4- 二硝基苯甲醚合成鄰甲氧基-間乙酰
氨基_N, N- 二乙酸氧乙基苯胺的方法。
【背景技術】
[0002]目前常用的合成鄰甲氧基-間乙酰氨基-N，N-二乙酰氧乙基苯胺的反應式如下:
[0003]
【權利要求】
1.鄰甲氧基-間乙酰氨基-N，N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法，合成路線按反應式(1)-(4)依次進行:
2.權利要求1所述的鄰甲氧基-間乙酰氨基-N，N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法，其特征在于:包括如下步驟: 1)在配制釜中加入溶劑和2，4-二硝基苯甲醚，升溫確認溶解完全，密閉配制釜，氮氣置換空氣待用； 2)加氫釜中加入溶劑，Pd/C/Ni催化劑，氮氣、氫氣置換加氫釜及所有進出管道；攪拌下保持氫壓和溫度，用高壓隔膜泵將配制釜中2，4- 二硝基苯甲醚溶液輸送加入加氫釜中，加完后，繼續(xù)保持溫度和氫壓1-2小時，確認反應終點到； 3)將加氫液在氮氣保護下通過過濾器過濾掉催化劑，直接打入?；?，加入復合定位催化劑，在一定溫度下從醋酐計量槽滴加醋酐，終點到后轉移到羥基化反應器中； 4)羥化反應器為內(nèi)循環(huán)塔式反應器，置換空氣后反應器中通入環(huán)氧乙烷到羥化終點，終點到后轉移到脫水塔中脫除體系中水，將羥化物的有機溶液轉移到酯化釜中； 5)酯化釜為不銹鋼反應釜，控制一定溫度和速度加入醋酐，保溫到酯化終點； 6)酯化終點到后，將料轉移到中間儲槽中，一套連續(xù)精餾設備，二個塔出口分別為醋酸和溶劑，塔釜連續(xù)排出產(chǎn)品。
3.根據(jù)權利要求2所述的鄰甲氧基-間乙酰氨基-N，N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法，其特征在于:所述溶劑為二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。
4.根據(jù)權利要求2或3所述的鄰甲氧基-間乙酰氨基-N，N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步驟I)中，2，4-二硝基苯甲醚的純度> 99.5%，2，4-二硝基苯甲醚的重量和溶劑的體積比為1:2~3，溫度控制在60-80°C。
5.根據(jù)權利要求2-4任一所述的鄰甲氧基-間乙酰氨基-N，N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步驟2)中，加氫釜中加入溶劑量與步驟I)中2，4-二硝基苯甲醚V/D = I~2/1 ；Ni催化劑的量是2，4-二硝基苯甲醚重量的3-7%，其中Ni的含量40-60% ;Pd/C催化劑為5% Pd/C，其用量是2，4-二硝基苯甲醚重量的0.3-0.5% ;加氫氫壓8-25kg/cm2，溫度30_70°C，加氫終點主含量大于99%。
6.根據(jù)權利要求2-5任一所述的鄰甲氧基-間乙酰氨基-N，N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步驟3)中過濾器:Ni催化劑用沉降過濾法+袋濾器，Pd/C用旋板過濾器；復合定位催化劑是Na2C03，NaOH, MgO, CaO, NaAC, NaH2P04的一種或多種的復合復配物；?；瘻囟?5_10°C，醋酐用量與2，4-二硝基苯甲醚的摩爾比為1:0.98~1.02，反應終點:氨基物< 0.5%，單酰物> 97 %，雙酰2-3 %。
7.根據(jù)權利要求2-6任一所述的鄰甲氧基-間乙酰氨基-N，N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步驟4)中，環(huán)氧乙烷用量和2.4- 二硝基苯甲醚摩爾比1:1-0.98，羥化溫度80-120°C，體系脫水后控制1_3%水分。
8.根據(jù)權利要求2-7任一所述的鄰甲氧基-間乙酰氨基-N，N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步驟5)中，酯化溫度80-100°C，醋酐和2，4-二硝基苯甲醚摩爾比0.93-0.95:1，反應終點為單酯化控制HPLC d
9.根據(jù)權利要求2-8任一所述的鄰甲氧基-間乙酰氨基-N，N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步驟6)中，精餾出的HAC含量≥96 %，溶劑純度大于等于98 %，塔釜產(chǎn)品雙酯≥96%，單酯2%左右，其他1-2%，塔釜溫度100-150°C。
【文檔編號】C07C233/43GK104003899SQ201410247506
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年6月5日 優(yōu)先權日:2014年6月5日
【發(fā)明者】段玉輝, 沈林峰 申請人:浙江洪翔化學工業(yè)有限公司