專利名稱：一種4,6-o-芐叉基-3-o-乙?；?d-葡萄糖烯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種4，6-0-芐叉基-3-0-乙?；?D-葡萄糖烯的制備方法。
背景技術(shù)：
4,6_0_節(jié)叉基-3-0-乙酸基-D-匍萄糖稀是制備2位脫氧糖的一種關(guān)鍵中間體，在糖化學(xué)中有著廣泛的用途，發(fā)揮著重要的作用。Gridley, Jonathan J. ;Hacking，Andrew J. ;0sborn，Helen M. I. ；Spackman,David G. ;Synlett ;nb. 12 ; (1997) ;p. 1397 1399和Pouilly，P. de ;Chenede，A. ;Mallet，J. -M. ；Sinay,P. ；Bulletin de la Societe Chimique de France ；vol. 130 ；nb. 3 ； (1993)；p. 256 265對(duì)4，6-0-芐叉基-3_0_乙酰基-D-葡萄糖烯的制備方法進(jìn)行了報(bào)道，其合成
路線如下
權(quán)利要求
1.一種4，6-0-芐叉基-3-0-乙?；?D-葡萄糖烯的制備方法，其特征在于包括下列步驟有機(jī)溶劑中，將化合物11在金屬釩的配合物、醋酸、鋅，以及銨鹽的存在下進(jìn)行如下的還原反應(yīng)，即可；其中，所述的醋酸與化合物11的摩爾比為O. I : I 20 : I;所述的金屬釩的配合物為如式12和/或式13所示的金屬釩的配合物；所述的銨鹽為氯化銨和/或溴化銨；
2.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和四氫呋喃中的一種或多種。
3.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的金屬釩的配合物與化合物11的摩爾比為O. 002 I O. I I。
4.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的醋酸與化合物11的摩爾比為I : I 10 : I。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于所述的醋酸與化合物11的摩爾比為5 I0
6.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的鋅的用量為化合物11摩爾量的5 10倍。
7.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的銨鹽的用量為化合物11摩爾量的5 10倍。
8.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的反應(yīng)的溫度為10 50°C。
9.如權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于所述的反應(yīng)的溫度為20 35°C。
10.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的反應(yīng)的時(shí)間以檢測(cè)反應(yīng)完成為止。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種4，6-O-芐叉基-3-O-乙?；?D-葡萄糖烯的制備方法，其包括下列步驟有機(jī)溶劑中，將化合物11在金屬釩的配合物、醋酸、鋅，以及銨鹽的存在下進(jìn)行如下的還原反應(yīng)，即可；其中，所述的醋酸與化合物11的摩爾比為0.1∶1～20∶1；所述的金屬釩的配合物為如式12和/或式13所示的金屬釩的配合物；所述的銨鹽為氯化銨和/或溴化銨。本發(fā)明的制備方法操作簡(jiǎn)便、避免了劇毒試劑的使用、對(duì)環(huán)境的污染小、反應(yīng)條件溫和、收率高，適合于工業(yè)上大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D493/04GK102775419SQ20111012508
公開(kāi)日2012年11月14日 申請(qǐng)日期2011年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月13日
發(fā)明者朱曉峰, 林峰, 蘇頎 申請(qǐng)人:上海醫(yī)藥工業(yè)研究院