專利名稱：：雙苯磺酰亞胺的制備方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種電鍍鎳添加劑的制備方法，更具體地說它是一種雙苯磺酰亞胺的制備方法。
背景技術：
：隨著社會的發(fā)展，人們對生活的追求也越來越高。在電鍍行業(yè)，對鍍鎳的要求之越來越高，不僅耐用而且要美觀。在現(xiàn)代鍍鎳工藝中，較常用的添加劑一糖精是一種非常好的整平劑與柔軟劑，但^f叉用糖精作整平劑與柔軟劑會導致鍍層發(fā)黃，這就需要一種新電鍍中間體來解決這一問題。雙苯^f黃酰亞胺(以下簡稱BBI)，就是一種既能替代90%的糖精，又不會導致鍍層發(fā)黃的電鍍中間體，且其用量小，成本低。目前，在國內(nèi)有多家企業(yè)生產(chǎn)BBI,但普遍存在溶解性差的問題，導致鍍槽內(nèi)大量不溶物的成積，并最終影響鍍層質(zhì)量與電鍍效率。國外7>司中以德國產(chǎn)品最好，解決了溶解性的問題，但其售價也最高，大大增加了中國企業(yè)的成本，并且德國BASF生產(chǎn)BBI的相關技術對中國進行了全面的封鎖。隨著糖精價格的不斷飚升，采用高品質(zhì)且價廉的BBI替代糖精的研發(fā)工作必將成為當務之急。
發(fā)明內(nèi)容不足之處，而提供一種雙苯磺酰亞胺的制備方法。雙苯磺酰亞胺，為白色粉末或白色晶體，是一種優(yōu)良的電鍍鎳添加劑，它可以替代90%的糖精，使鍍層柔軟、光亮、整平，且不發(fā)黃。本發(fā)明的反應原理苯磺酰氯與苯磺酰胺在堿性溶液中反應生成BBI的鈉鹽，再酸化成BBI。本發(fā)明化學反應的方程式為-SQ2CI+、^~S。2NH2〈\^~S02NHSQ2-本發(fā)明的目的是通過如下措施來達到的雙苯磺酰亞胺的制備方法，其特征在于它包括如下步驟在一個裝有電動攪拌、溫度計、回流冷凝管的2000ml反應釜中，投入氫氧化鈉40克和水800克，氫氧化鈉完全溶解后升溫至5057。C，加入苯磺酰胺150~165克，控制溫度在53~57°C，待苯磺酰胺全部溶解后、開始滴加苯磺酰氯170~180克，滴加30分鐘后，開始補加濃度為5%的氬氧化鈉溶液，維持PH值在8~9之間，在苯磺酰氯滴加完后保溫反應2~4小時，再升溫至100-105°C，回流l小時，降溫至263(TC,用鹽酸調(diào)節(jié)PH值在4.0-7.5,用離心機分離固液混合體，(即甩料)甩出的固體為沒反應的苯磺酰胺，將其直接套用于下一次生產(chǎn)，甩出的液體加入37克氫氧化鈉后，再減壓脫水1000~1500克，再趁熱加入氫氧化鈉25~35克，攪拌，冷卻至2025"C,再用離心機分離固液混合體，甩出固體為雙苯磺酰亞胺鈉鹽固體，將甩出的雙苯^t酰亞胺鈉鹽直接投入150-195克15~20%的稀鹽酸溶液中攪拌4小時，再離心分離固液混合體，甩出的固體為雙苯磺酰亞胺。在上述技術方案中，所述加入苯磺酰胺157克，控制溫度在55。C。在上述技術方案中，所述苯磺酰胺與苯磺酰氯反應的摩爾比為1:1-1.05。本發(fā)明方法制備的雙苯磺酰亞胺具有如下優(yōu)點①、本工藝合成的BBI產(chǎn)品純度高、熔程短，質(zhì)量穩(wěn)定，色澤外觀好。在室溫下100g水中可溶解6gBBI，無固體雜質(zhì)析出，完全能滿足電鍍工業(yè)的要求。外觀無色或淡黃色粉狀或晶體。含量>99.5%。熔程150-158。C。②、采用本工藝合成BBI，其含量可達到99.5%。③、采用回收原料套用，其成本降低，減少對環(huán)境的污染。④、本工藝采用加入堿使BBI的鈉鹽直接從濾液中析出，而苯石黃酰胺在石威液中有較好的溶解度不會隨BBI鈉鹽析出，故所得的產(chǎn)品純度高，溶解性好。圖1為合成反應中反應溫度與雙苯磺酰亞胺收率的關系圖。圖2為原料A與原料B的用量與雙苯磺酰亞胺收率的關系圖。圖3為本發(fā)明工藝中保溫時間與原料A%的變化關系圖。圖4為本發(fā)明工藝中回流時間(分鐘)與原料A。/。的變化關系圖。具體實施例方式下面結合附圖詳細說明本發(fā)明的實施情況，但它們并不構成對本發(fā)明的限定，僅作舉例而已。同時通過說明本發(fā)明的優(yōu)點將變得更加清楚和容易理解。原料原料代號原料名稱規(guī)格標準AM酰氯外采工業(yè)品含氮量>98%BM酰胺外采工業(yè)品含量>94%C片堿(NaOH)外采工業(yè)品含量>99%D鹽酸外采工業(yè)品含量36%本發(fā)明雙苯磺酰亞胺的制備方法，它包括如下步驟在一個裝有電動攪拌、溫度計、回流冷凝管的2000ml反應釜中，投入氫氧化鈉40克和水800克，氫氧化鈉完全溶解后升溫至5G~57°C,加入苯磺酰胺150165克，控制溫度在5357。C,待苯磺酰胺全部溶解后、開始滴加苯;黃酰氯170~180克，滴加30分鐘后，開始補加濃度為5%5的氳氧化鈉溶液，維持PH值在8-9之間，在苯磺酰氯滴加完后保溫反應2~4小時，再升溫至100-105°C,回流1小時(回流的作用是水解掉沒有完全反應的苯^t酰氯)，降溫至263(TC，用鹽酸調(diào)節(jié)PH值在4.0-7.5,用離心機分離固液混合體，(即甩料)甩出的固體為沒反應的苯磺酰胺，將其直接套用于下一次生產(chǎn)，甩出的液體加入3~7克氫氧化鈉后(加入氫氧化鈉是為了在脫水時，生成雙苯磺酰亞胺鈉鹽)，再減壓脫水1000~1500克，再趁熱加入氫氧化鈉25~35克，攪拌，冷卻至20~25°C，再用離心機分離固液混合體，甩出固體為雙苯磺酰亞胺鈉鹽固體，將甩出的雙苯磺酰亞胺鈉鹽直接投入150~195克15~20%的稀鹽酸溶液中攪拌4小時，再離心分離固液混合體，甩出的固體為雙苯磺酰亞胺(只生產(chǎn)一釜時需濃縮脫水，再甩料)。烘干即得成品250.2克，在下一釜生產(chǎn)時先將濾液加入鹽酸調(diào)節(jié)至濃度在18%以備套用，收率可達86%，液相色譜分析含量可達99.5%。優(yōu)選的方案是所述加入苯磺酰胺157克，控制溫度在55。C。優(yōu)選的方案是所述苯磺酰胺與苯磺酰氯反應的摩爾比為1:05。參閱圖1可知BBI的反應溫度在55°C以下時隨溫度升高而增加，當溫度大于55。C時隨著溫度的升高收率降低。因此將BBI的反應溫度定為53~57°C參閱圖2可知BBI合成過程中，原料配比的選擇為1:1~1.05效果較好。參閱圖3可知BBI反應過程中，原料A隨反應時間的延長而降低，但保溫4小時后降低有限，所以保溫時間定為4小時。參閱圖4可知BBI反應過程中，隨著時間的延長原料A的含量降低，在60分鐘時原料A的含量為0%,所以將回流時間定為60分鐘。表1:本發(fā)明BBI成品與德國BASF公司的BBI成品電鍍試片對比。<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>綜上所述，本發(fā)明BBI生產(chǎn)方法是行之有效的。通過幾年的努力，從原料的配比、反應時間、反應溫度等做了大量的小試和擴試生產(chǎn)，針對存在的問題又進行了多次技術改進，并在小試各階段成熟的^出上進行了多次的擴試，對該產(chǎn)品的設備也進行了更新調(diào)試，確定了最優(yōu)的工藝路線。目前該項目的質(zhì)量穩(wěn)定，色澤外觀好，電鍍效果優(yōu)良。采用本發(fā)明工藝技術生產(chǎn)的BBI符合企業(yè)標準，且生產(chǎn)成本也大幅度降低，有效降低了BBI中雜質(zhì)的含量，使BBI在水中有較高的溶解度。權利要求1、雙苯磺酰亞胺的制備方法，其特征在于它包括如下步驟在一個裝有電動攪拌、溫度計、回流冷凝管的2000ml反應釜中，投入氫氧化鈉40克和水800克，氫氧化鈉完全溶解后升溫至50～57℃，加入苯磺酰胺150～165克，控制溫度在53～57℃，待苯磺酰胺全部溶解后、開始滴加苯磺酰氯170～180克，滴加30分鐘后，開始補加濃度為5％的氫氧化鈉溶液，維持PH值在8～9之間，在苯磺酰氯滴加完后保溫反應2～4小時，再升溫至100-105℃，回流1小時，降溫至26～30℃，用鹽酸調(diào)節(jié)PH值在4.0～7.5，用離心機分離固液混合體，甩出的固體為沒反應的苯磺酰胺，將其直接套用于下一次生產(chǎn)，甩出的液體加入3～7克氫氧化鈉后，再減壓脫水1000～1500克，再趁熱加入氫氧化鈉25～35克，攪拌，冷卻至20～25℃，再用離心機分離固液混合體，甩出固體為雙苯磺酰亞胺鈉鹽固體，將甩出的雙苯磺酰亞胺鈉鹽直接投入150～195克15～20％的稀鹽酸溶液中攪拌4小時，再離心分離固液混合體，甩出的固體為雙苯磺酰亞胺。2、根據(jù)權利要求1所述的苯磺酰亞胺的制備方法，其特征在于所述加入苯磺酰胺157克，控制溫度在55。C。3、根據(jù)權利要求1所述的苯磺酰亞胺的制備方法，其特征在于所述苯磺酰胺與苯磺酰氯反應的摩爾比為1:1-1.05。全文摘要雙苯磺酰亞胺的制備方法，它包括如下步驟在一個裝有電動攪拌、溫度計、回流冷凝管的反應釜中，投入氫氧化鈉和水，氫氧化鈉完全溶解后升溫至50～57℃，加入苯磺酰胺，控制溫度在53～57℃，待苯磺酰胺全部溶解后、開始滴加苯磺酰氯，滴加30分鐘后，補加氫氧化鈉溶液，維持pH值在8～9之間，在苯磺酰氯滴加完后保溫反應2～4小時，再升溫至100-105℃，回流1小時，降溫至26～30℃，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值在4.0～7.5，用離心機分離固液混合體。本發(fā)明采用加入堿使BBI的鈉鹽直接從濾液中析出，而苯磺酰胺在堿液中有較好的溶解度不會隨BBI鈉鹽析出，故所得的產(chǎn)品純度高，溶解性好。文檔編號C07C303/36GK101671285SQ20091027235公開日2010年3月17日申請日期2009年9月29日優(yōu)先權日2009年9月29日發(fā)明者劉義津,周烈平,孫碧新,曾志兵,磊楊,鵬程申請人:武漢風帆化工有限公司