專利名稱：一種廣藿香酮的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
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本發(fā)明涉及一種廣藿香酮的制備方法，具體涉及從藥材廣藿香中提取分離純化得到天然 生理活性物質(zhì)廣藿香酮。
背景技術(shù)：
廣藿香(戶OgMto^"",W/")屬唇形科刺蕊草屬植物，其味辛，性微溫，歸脾、胃、肺經(jīng)，
具有芳香化濁、開(kāi)胃止嘔、發(fā)表解暑的功能。除了配方使用外，廣藿香還是30余種中成藥如"藿 香正氣丸(水)"和"藿膽丸"等的重要組成藥物。
廣藿香油(patchouli oil)是廣藿香的主要藥用成分，可以作為化妝品、定香劑和殺蟲(chóng)劑 等日常生活用品的生產(chǎn)配料，是重要的出口創(chuàng)匯的產(chǎn)品。
廣藿香酮(pogostone)是廣藿香油的主要成分之一，又名刺蕊草酮，分子式C,2H,A,分子 量224。經(jīng)體外抑菌試驗(yàn)證明，廣藿香酮對(duì)白色念珠菌、新型隱球菌、黑根霉菌等真菌具有 明顯的抑制作用，對(duì)金黃色葡萄球菌、甲型溶血性鏈球菌等細(xì)菌亦具有抑制作用，藥用價(jià)值 高，應(yīng)用廣泛。但是，現(xiàn)有技術(shù)制備該化合物的方法存在分離純化過(guò)程繁瑣、周期長(zhǎng)、成本 高，純度低、得率低等問(wèn)題，迄今沒(méi)有工業(yè)化批量生產(chǎn)該化合物的制備工藝。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種成本低、得率高、純度高、 制備過(guò)程簡(jiǎn)單易行、生產(chǎn)周期短、易于批量制備和工業(yè)化生產(chǎn)廣藿香酮的制備方法。
為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案
廣藿香酮的制備方法，包括提取、分離、純化歩驟。以廣藿香莖葉為原料，用水蒸汽蒸
餾法提取、收集揮發(fā)油；將揮發(fā)油用低極性溶劑優(yōu)選石油醚溶解，然后依次用NaOH溶液、 石油醚、Na2C03溶液、石油醚萃取，得廣藿香酮粗品；最后在室溫或低溫(4~10°C)下以石 油醚為溶劑重結(jié)晶，得高純度的廣藿香酮。
本發(fā)明制備廣藿香酮的具體步驟如下
(1) 提取將干燥的植物原料粉碎，加10倍量的水浸泡3 10小時(shí)，用水蒸汽蒸餾法提 取12小時(shí)收集揮發(fā)油。
(2) 分離將收集到的揮發(fā)油用50倍量石油醚溶解，用NaOH溶液萃取2 3次。水層調(diào)節(jié)pH二2.0，然后用石油醚萃取2 3次；有機(jī)層再用Na2C03溶液萃取2 3次，合并水層； 再用HC1調(diào)節(jié)pH二2.0，石油醚萃取2 3次，合并有機(jī)層，濃縮得廣藿香酮粗品。
(3) 純化將步驟(2)所得粗品水洗，再加石油醚溶解，室溫或低溫(4~10°C)重結(jié) 晶，過(guò)濾、干燥，得到的廣藿香酮純品。
(4) 廣藿香酮純品的干燥廣藿香酮的定量分析采用氣相色譜分析，有上述工藝制備的 廣藿香酮的含量大于95%。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的方法具有下述的優(yōu)點(diǎn)
(1)本發(fā)明采用堿性溶液萃取的方法分離廣藿香酮，與傳統(tǒng)術(shù)相比，簡(jiǎn)化了操作手續(xù)， 流程短，成本低，得率高，簡(jiǎn)單易行。
(2)本發(fā)明采用石油醚為溶劑在低溫下結(jié)晶析出廣藿香酮，得率高，純度高，產(chǎn)品形 狀好，成本低，簡(jiǎn)單易行。
具體實(shí)施例方式
下面以本發(fā)明的實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容并不局限 于此。
實(shí)例l:
將廣藿香莖葉粉碎，稱350 g，加IO倍量水浸泡IO小時(shí)，用水蒸汽蒸餾法提取12小 時(shí)收集到揮發(fā)油3 g。將收集到的揮發(fā)油用150 ml石油醚溶解，用2 mol/LNaOH溶液萃取 2 3次,合并水層；再用2mol/LHCl溶液調(diào)節(jié)pH4.0;然后用石油醚萃取2 3次，合并有 機(jī)層；再用2mol/LNa2C03溶液萃取2 3次，合并水層；再用2 mol/L HC1調(diào)節(jié)pH =2.0， 然后用石油醚萃取2 3次，合并石油醚層；然后濃縮得廣藿香酮粗品。將所得粗品反復(fù)水 洗、石油醚重結(jié)晶、過(guò)濾、干燥，得到廣藿香酮123mg。經(jīng)氣相檢測(cè)其純度>95%。
實(shí)例2:
將廣藿香莖葉粉碎，稱700 g，加10倍量水浸泡10小時(shí)，用水蒸汽蒸餾法提取12小 時(shí)收集到揮發(fā)油6 g。將收集到的揮發(fā)油用300 ml石油醚溶解，用2 mol/LNaOH溶液萃取 2 3次，每次用60ml，合并水層；再用2mol/LHCl溶液調(diào)節(jié)pH:2.0，然后用石油醚萃取 2~3次，合并石油醚層；再用2mol/LNa2C(V溶液萃取2 3次，合并水層；再用2mol/LHCl 調(diào)節(jié)pH:2.0，然后用石油醚萃取2 3次，合并石油醚層；然后濃縮得廣藿香酮粗品。將所 得粗品反復(fù)水洗、石油醚重結(jié)晶、過(guò)濾、干燥，得到廣藿香酮243 mg。經(jīng)檢測(cè)其純度> 95%。
由上述工藝制備的廣藿香酮的物理常數(shù)和光譜數(shù)據(jù)
分子式C12H1604分子量224
結(jié)構(gòu)式
OH 0
性狀白色粉末或白色針狀結(jié)晶；易溶于甲醇、氯仿、石油醚、乙酸乙酯等有機(jī)溶劑。熔點(diǎn)33~34°C
紅外光譜v隨(KBr)cnf':1712 (C=0)， 1650 (C=0)， 1641 (C=0)、EtOH
紫外光譜^m" nm: 229.5， 299.5
表1廣藿香酮的'HNMR和"CNMR數(shù)據(jù)
編號(hào)13C NMR13C NMR
2160.9-
376.71.25 (s)
4181.3-
101,55.92 (s)
6168.9-
7208.3-
832.83.08 (t, 3.6)
939.71.54 (td， 3.6, 6.4)
1027.81.66 (qt, 6.4，)
1122.40.93 (d)
1222.40.93 (d)
1320.62.26(s)
參考文獻(xiàn)
1. 中華人民共和國(guó)藥典2005年版一部.中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥典委員會(huì)，北京化學(xué)工業(yè)出版社，2005: 31
2. 中藥廣藿香抗真菌成分一一廣藿香酮的分離及結(jié)構(gòu)測(cè)定廣東省測(cè)試分析研究所一室，科學(xué)通報(bào)，1977年第22巻第7期.
權(quán)利要求
1. 一種廣藿香酮的制備方法，包括提取、分離、純化步驟，其特征在于以廣藿香莖葉為原料，用水蒸汽蒸餾法提取、收集揮發(fā)油；將揮發(fā)油溶解于低極性溶劑，然后依次用NaOH溶液、石油醚、Na2CO3溶液和石油醚萃取，再濃縮蒸發(fā)得廣藿香酮粗品；最后在室溫或4～10℃低溫下以石油醚為溶劑重結(jié)晶，得95％以上純度的廣藿香酮。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于將粉碎的廣藿香藥材用1 : ]0倍M/V去離 子水浸泡3~10小時(shí)，用水蒸汽蒸餾法提取12小時(shí)收集揮發(fā)油。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在萃取前將所收集的揮發(fā)油用1 : 50倍M/V 石油醚溶解。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于先用2mol/LNaOH溶液萃取2 3次，合并 水層，然后用2mol/LHCl調(diào)節(jié)pH二2.0;再用石油醚萃取2 3次，合并有機(jī)層；再用2 mol/L Na2C03溶液萃取2 3次，合并水層，然后用2mol/LHCl調(diào)節(jié)pH二2.0;再用石油醚萃取2 3 次，合并有機(jī)層，回收溶劑得廣藿香酮粗品。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的方法，其特征在于分離步驟實(shí)質(zhì)是4個(gè)不同的萃取階段， 依次用2mol/LNaOH溶液、石油醚、2 mol/LNa2C03溶液、石油醚萃取，揮發(fā)油與它們的用量之間的比例關(guān)系m/v依次為i : io、 i : 20、 i : io、 3 : ioo 。
6. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于將所得廣藿香酮粗品用水洗至pH二7.0，然 后在低溫下以石油醚為溶劑重結(jié)晶，得高純度的廣藿香酮。
全文摘要
本發(fā)明提供一種從廣藿香藥材中制備廣藿香酮的方法，包括提取、分離、純化步驟。選取廣藿香莖葉為原料，用水蒸汽蒸餾法提取、收集揮發(fā)油；再用NaOH溶液、石油醚、Na₂CO₃溶液、石油醚萃取，濃縮得廣藿香酮粗品；粗品在室溫或低溫下以石油醚為溶劑重結(jié)晶，得高純度的廣藿香酮。本發(fā)明方法生產(chǎn)廣藿香酮得率高、產(chǎn)品純，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短，成本低廉，易于批量制備和工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D309/38GK101481370SQ200910009140
公開(kāi)日2009年7月15日 申請(qǐng)日期2009年2月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月20日
發(fā)明者張宏武, 程雪寧, 鄒忠梅 申請(qǐng)人:中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥用植物研究所