一種節(jié)能鍍膜玻璃及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種節(jié)能鍍膜玻璃，以玻璃為基板，在玻璃上依次沉積二氧化釩熱致變色層和二氧化硅氣凝膠層。本發(fā)明結(jié)合了降低熱傳導(dǎo)和阻隔熱輻射兩種熱傳播的不同方式，提供了一種兼具隔熱與熱致變色功能的節(jié)能鍍膜玻璃。二氧化硅氣凝膠層的引入減緩了二氧化釩層的氧化，同時(shí)可以起到增透的作用。本發(fā)明還公開(kāi)了該節(jié)能鍍膜玻璃的制備方法，首先對(duì)玻璃基板進(jìn)行親水處理；通過(guò)溶膠?凝膠法在親水處理后的玻璃基板表面涂覆二氧化釩前驅(qū)體層；再通過(guò)溶膠?凝膠法在二氧化釩前驅(qū)體層表面涂覆二氧化硅氣凝膠前驅(qū)體層；最后經(jīng)熱處理得到節(jié)能鍍膜玻璃，熱處理溫度為550～580℃，時(shí)間為1～10h。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
-種節(jié)能媳膜玻璃及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及玻璃的制備領(lǐng)域，具體設(shè)及一種節(jié)能鍛膜玻璃及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 建筑能耗在社會(huì)總能耗中占據(jù)了很大比例，而通過(guò)口窗散失的能量又是其中的最 主要部分，所W玻璃節(jié)能是當(dāng)前研究的熱點(diǎn)。由于建筑玻璃具有的光學(xué)透明性和較高熱導(dǎo) 率，室內(nèi)紅外熱福射能的進(jìn)入量多少由它決定，因此玻璃的隔熱性能已經(jīng)成為衡量建筑玻 璃是否節(jié)能的一個(gè)重要指標(biāo)。在寒冷的冬天，玻璃在獲得更多的太陽(yáng)直接熱福射的同時(shí)，設(shè) 法減少屋內(nèi)中遠(yuǎn)紅外熱福射的流失，能使室內(nèi)能保持較適宜的溫度;而在高溫的夏天，人們 又希望將大量的遠(yuǎn)紅外熱福射阻擋在室外，W降低空調(diào)等制冷設(shè)備的能耗負(fù)擔(dān)。
[0003] 鍛膜玻璃，它是在玻璃表面涂鍛一層或多層金屬、合金或金屬化合物薄膜，W改變 玻璃的光學(xué)性能，滿(mǎn)足某種特定要求。鍛膜玻璃按產(chǎn)品的不同特性，可分為：陽(yáng)光控制玻璃、 低福射玻璃、導(dǎo)電膜玻璃等。陽(yáng)光控制玻璃一般是在玻璃表面鍛一層或多層諸如銘、鐵或不 誘鋼等金屬或其化合物組成的薄膜，使產(chǎn)品呈豐富的色彩，對(duì)于可見(jiàn)光有適當(dāng)?shù)耐干渎?，?duì) 近紅外線(xiàn)有較高的反射率，對(duì)紫外線(xiàn)有較高吸收率，主要用于建筑和玻璃幕墻。低福射玻璃 是在玻璃表面鍛由多層銀、銅或錫等金屬或其化合物組成的薄膜系，產(chǎn)品對(duì)可見(jiàn)光有較高 的透射率，對(duì)中遠(yuǎn)紅外線(xiàn)有很高的反射率，具有良好的隔熱性能，主要用于建筑、汽車(chē)、船舶 等交通工具。導(dǎo)電膜玻璃是在玻璃表面涂覆氧化銅錫等導(dǎo)電薄膜，可用于玻璃的加熱、除 霜、除霧W及液晶顯示屏等。陽(yáng)光控制玻璃和低福射玻璃應(yīng)用較為廣泛，現(xiàn)有的陽(yáng)光控制玻 璃和低福射玻璃一般都是單層平板玻璃，具有如下缺點(diǎn):抗沖擊性差、搬運(yùn)和安裝過(guò)程中易 被污染和劃傷、透光性強(qiáng)、反射率高、光污染大、隔熱隔音性能低、鍛膜層易脫落影響使用壽 命等。
[0004] 如公開(kāi)號(hào)為CN102785415A的中國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)中公開(kāi)了一種透射率可調(diào)的二氧化饑 基復(fù)合薄膜、還設(shè)及利用該二氧化饑基復(fù)合薄膜用作智能節(jié)能玻璃的應(yīng)用。該透射率可調(diào) 的二氧化饑基復(fù)合薄膜，包括二氧化饑薄膜，設(shè)置在該二氧化饑薄膜上的第一無(wú)機(jī)透明薄 膜，和設(shè)置在該二氧化饑薄膜上的第二無(wú)機(jī)透明薄膜，該第一無(wú)機(jī)透明薄膜和第二無(wú)機(jī)透 明薄膜可W相同也可W不同，獨(dú)立地選自氧化鋒、硫化鋒、滲侶氧化鋒、滲銅氧化錫、滲銅氧 化鋒、二氧化鐵、Ξ氧化二鐵和滲氣氧化錫。
[0005] 采用上述設(shè)計(jì)可W提高可見(jiàn)光的透過(guò)率并增強(qiáng)太陽(yáng)光的紅外調(diào)控能力，獲得透射 率可調(diào)的二氧化饑基復(fù)合薄膜，但由于二氧化饑僅對(duì)300~2500nm波段的能量具有選擇透 過(guò)性，經(jīng)過(guò)上述透明薄膜復(fù)合后，仍?xún)H限于在該波段有著良好的調(diào)控性能。同時(shí)，由于第一、 第二無(wú)機(jī)透明薄膜的厚度都在納米級(jí)，因此無(wú)法起到隔熱的效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明結(jié)合了降低熱傳導(dǎo)和阻隔熱福射兩種熱傳播的不同方式，提供了一種兼具 隔熱與熱致變色功能的節(jié)能鍛膜玻璃。
[0007] 本發(fā)明公開(kāi)了一種節(jié)能鍛膜玻璃，W玻璃為基板，在所述玻璃上依次旋涂二氧化 饑熱致變色層和二氧化娃氣凝膠層。
[0008] 本發(fā)明提出Si化氣凝膠-V化復(fù)合節(jié)能鍛膜玻璃結(jié)構(gòu)，從阻止直接傳導(dǎo)和熱福射兩 方面實(shí)行節(jié)能措施，利用Si化氣凝膠層實(shí)現(xiàn)隔熱，利用V〇2層實(shí)現(xiàn)對(duì)不同波段能量的選擇性 透過(guò)，獲得高效節(jié)能功能。其中，V化熱致變色可W實(shí)現(xiàn)300nm~2500nm波段的節(jié)能，但是無(wú) 法阻止波長(zhǎng)在化m~50μπι區(qū)域的熱導(dǎo)傳熱，與隔熱Si化氣凝膠膜復(fù)合后，可W同時(shí)阻止 300nm~2500nm波段的熱福射與2μηι~50μηι區(qū)域的熱傳導(dǎo)，從而進(jìn)一步改善節(jié)能性能;此外， 二氧化娃氣凝膠層在引入隔熱性能的同時(shí)，阻隔二氧化饑熱致變色層與空氣的直接接觸， 減緩二氧化饑被氧化的過(guò)程，增加其功能耐久性。同時(shí)，經(jīng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，W二氧化娃氣凝膠層 作為頂膜，可W起到增透的作用，改善V〇2薄膜在可見(jiàn)光區(qū)域的透過(guò)率。
[0009] 作為優(yōu)選，所述二氧化饑熱致變色層的厚度為50~lOOnm;
[0010] 所述二氧化娃氣凝膠層的厚度為1.0~2.Ομπι，孔隙率為80~88%。在氣孔率和孔 徑結(jié)構(gòu)不明顯變化的前提下，較厚的氣凝膠膜可W帶來(lái)更好的隔熱效果，即隨著厚度的增 加，鍛膜玻璃的整體熱導(dǎo)率較低，但是復(fù)合膜在可見(jiàn)光區(qū)的透過(guò)率并無(wú)明顯降低。
[0011] 本發(fā)明還公開(kāi)了所述節(jié)能鍛膜玻璃的制備方法，包括W下步驟：
[0012] (1)對(duì)玻璃基板進(jìn)行親水處理；
[0013] (2)通過(guò)溶膠-凝膠法在親水處理后的玻璃基板表面涂覆二氧化饑前驅(qū)體層；
[0014] (3)通過(guò)溶膠-凝膠法在步驟(2)的二氧化饑前驅(qū)體層表面涂覆二氧化娃氣凝膠前 驅(qū)體層；
[0015] (4)將依次涂覆二氧化饑前驅(qū)體層和二氧化娃氣凝膠前驅(qū)體層的玻璃基板進(jìn)行熱 處理；
[0016] 所述熱處理的溫度為550~580°C，時(shí)間為1~lOh。
[0017] 作為優(yōu)選，步驟(1)中，所述玻璃基板的親水處理工藝如下：
[0018] 1):將稀鹽酸、雙氧水和去離子水混合配置酸性溶液；
[0019] 2):將氨水、雙氧水和去離子水混合配置堿性溶液；
[0020] 3):將玻璃基板放置在酸性溶液中，加熱浸泡1~60min后取出，經(jīng)洗涂后再放置在 堿性溶液中，加熱浸泡1~60min，取出后經(jīng)洗涂、干燥得到親水處理后的玻璃基板。
[0021 ]作為優(yōu)選，所述的酸性溶液中，稀鹽酸、雙氧水和去離子水的體積比為1:2:5;
[0022] 所述的堿性溶液中，氨水、雙氧水和去離子水的體積比為1:2:5。
[0023] 所述的稀鹽酸為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)低于20%的鹽酸溶液，所述的雙氧水為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為 27.5%~30%的過(guò)氧化氨水溶液，所述氨水的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為25%~28%。
[0024] 作為優(yōu)選，步驟(2)中，涂覆二氧化饑前驅(qū)體層的具體步驟如下：
[0025] A)、將饑源與溶劑A混合得到饑溶液，并調(diào)節(jié)饑溶液的抑值為3.5~4,攬拌均勻后 加入聚乙締化咯燒酬，充分?jǐn)埌?、靜置陳化后得到饑溶膠；
[0026] 所述的饑源包括乙酷丙酬氧饑、硫酸氧饑；
[0027] 所述的溶劑A包括無(wú)水甲醇、鹽酸；
[002引所述饑溶液的濃度為0.125~0.130mol/L;
[0029] 所述聚乙締化咯燒酬與饑溶液的質(zhì)量比為3.20~3.28:100;
[0030] B)、經(jīng)步驟A)制備的饑溶膠攬拌后，涂覆在親水處理后的玻璃基板表面，再經(jīng)干燥 處理得到所述的二氧化饑前驅(qū)體層。
[0031 ]作為優(yōu)選，步驟A)中，加入鹽酸調(diào)節(jié)饑溶液的抑值。
[0032] 作為優(yōu)選，步驟A)中，靜置陳化的時(shí)間為1~2d。
[0033] 進(jìn)一步優(yōu)選，步驟B)中，饑溶膠攬拌后，采用旋涂的方式涂覆在親水處理后的玻璃 基板表面；
[0034] 所述的旋涂分為兩個(gè)階段，第一階段的轉(zhuǎn)速為300~40化/min,時(shí)間為10~15s，第 二階段的轉(zhuǎn)速為2800~3000r/min，時(shí)間為25~30s;
[0035] 所述干燥的溫度為25~40°C。
[0036] 分步旋涂的目的在于:低轉(zhuǎn)速使得溶膠分散均勻，高轉(zhuǎn)速用于控制膜厚。
[0037] 作為優(yōu)選，步驟(3)中，旋涂二氧化娃氣凝膠前驅(qū)體層的具體步驟如下：
[0038] a)將娃源與溶劑B混合得到娃溶液，再與乙二酸溶液混合，攬拌均勻后，靜置陳化 得到娃溶膠；
[0039] 所述的娃源包括甲基Ξ甲氧基硅烷，溶劑B包括無(wú)水甲醇、乙醇等；
[0040] 所述娃溶液中娃源濃度為1.147~1.162mol/L;
[0041] 所述乙二酸溶液的濃度為0.001111〇1/1，娃溶液與乙二酸溶液的體積比為11.3~ 12.5:1；
[0042] b)將步驟a)得到的娃溶膠與氨水溶液混合并保證娃溶膠中NH/含量為O.Omol，攬 拌均勻后再加入干燥控制化學(xué)添加劑，攬拌均勻后靜止陳化得到凝膠；
[0043] 所述的氨水溶液濃度為14.79~14.84mo 1 /L;
[0044] 所述的干燥控制化學(xué)添加劑為丙Ξ醇；
[0045] 所述的干燥控制化學(xué)添加劑與娃溶膠的摩爾比為0.1~0.15:1;
[0046] C)步驟b)得到的凝膠先經(jīng)磁力攬拌，再經(jīng)均質(zhì)攬拌器攬拌后，溶解在無(wú)水乙醇中， 再涂覆在二氧化饑前驅(qū)體層表面，干燥后得到所述的二氧化娃氣凝膠前驅(qū)體層。
[0047] 作為優(yōu)選，步驟a)中，靜置陳化時(shí)，密封保存并保證環(huán)境濕度為60~70 %，室溫下 陳化1~2d。
[004引作為優(yōu)選，步驟b)中，靜置陳化時(shí)，保證環(huán)境濕度為60~70%，室溫下陳化2~3d。
[0049] 作為優(yōu)選，步驟C)中，凝膠經(jīng)均質(zhì)攬拌器攬拌，攬拌速率為15000~180(K)r/min。
[0050] 進(jìn)一步優(yōu)選，步驟C)中，采用旋涂的方式進(jìn)行涂覆，所述的旋涂分為兩個(gè)階段，第 一階段的轉(zhuǎn)速為400~50化/min,時(shí)間為10~15s，第二階段的轉(zhuǎn)速為2200~2400r/min，時(shí) 間為25~30s;
[0化1] 所述干燥的溫度為25~4(TC。
[0052] 作為優(yōu)選，步驟(4)中，所述的熱處理在真空氣氛下進(jìn)行，升溫速率為30~35°C/ min。
[0053] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：
[0054] 本發(fā)明通過(guò)結(jié)合降低熱傳導(dǎo)和阻隔熱福射兩種熱傳播的不同方式，對(duì)于300nm~ 2500nm波段的能量，在高溫時(shí)，V化膜具有高的反射率，可W阻擋外部熱量進(jìn)入室內(nèi)，低溫時(shí) V化膜具有的反射率低，外部熱量進(jìn)入室內(nèi)，符合節(jié)能要求。但是，2皿~50皿波段的能量，在 高溫時(shí)，V化膜具有金屬性，也就是在運(yùn)一波段具有高的反射率，人體發(fā)射的熱量被反射回 室內(nèi)；而低溫時(shí)V〇2膜導(dǎo)電性下降，不具有低福射功能，人體發(fā)射的熱量通過(guò)窗玻璃流失，所 Wv〇2膜不具有低福射功能，理論上不適用于寒冷地區(qū)。而Si化氣凝膠膜具有隔熱效果，可w 彌補(bǔ)運(yùn)一不足。所W復(fù)合膜使鍛膜玻璃兼具隔熱和智能抗熱福射功能，全方位節(jié)能。顯著提 高了該鍛膜玻璃的節(jié)能效率。
[0055] 本發(fā)明將二氧化娃氣凝膠層用于頂膜，除起到隔熱功效外，也阻止了二氧化饑層 與空氣的直接接觸，減緩其氧化過(guò)程。
[0056] 本發(fā)明將高透過(guò)率、低折射率的二氧化娃氣凝膠層用于頂膜，可W起到增透的功 效。
【附圖說(shuō)明】
[0057] 圖巧實(shí)施例1制備的節(jié)能鍛膜玻璃表面的Si化氣凝膠-V〇2復(fù)合膜斷面的沈Μ照片； [0化引圖2為實(shí)施例1制備的節(jié)能鍛膜玻璃相變前后在300nm~2500nm波段的光透過(guò)率圖 譜。
【具體實(shí)施方式】
[0059] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
[0060] 實(shí)施例1
[0061 ] (1)玻璃基板的親水處理：
[0062] 第一步，配置稀鹽酸:雙氧水:去離子水為體積比為1:2:5的酸性溶液，將玻璃基板 浸泡其中加熱20min，取出后用去離子水洗干凈。第二部，配置氨水:雙氧水:去離子水體積 比為1:2:5的堿性溶液，再將玻璃基板加入其中加熱煮沸20min，取出后再用去離子水反復(fù) 沖洗，熱氣流烘干。
[0063] (2)利用溶膠-凝膠法在玻璃基板上涂覆二氧化饑前驅(qū)體層：
[0064] 用天平稱(chēng)取0.497?的乙酷丙酬氧饑，溶解在15ml無(wú)水甲醇中，配置成0.125mol/L 的饑溶液，逐滴加入鹽酸，調(diào)節(jié)饑溶液的pH=3.5。在室溫條件下磁力充分?jǐn)埌?。最后加入?乙締化咯燒酬(PVP)，PVP的加入量占饑溶液質(zhì)量的4%，充分?jǐn)埌韬螅谑覝貤l件下靜置陳 化一天得到饑溶膠。
[0065] 將制備的饑溶膠攬拌后，采用旋涂的方法在親水處理的玻璃基板上鍛膜。其中轉(zhuǎn) 速分為兩個(gè)階段，即300r/min旋轉(zhuǎn)10s，高速2800r/min旋轉(zhuǎn)30s鍛膜。得到的凝膠膜在50°C 的烘箱干燥處理lOmin，得到二氧化饑前驅(qū)體層。
[0066] (3)利用溶膠-凝膠法在二氧化饑膜上涂覆二氧化娃氣凝膠膜：
[0067] 稱(chēng)取2. (Mg甲基Ξ甲氧基硅烷固體溶解在15ml無(wú)水甲醇中，加入提前配置好的 0.001M的乙二酸溶液1.07ml，在室溫下密封磁力攬拌30min，待溶液充分混合后，將所得溶 液置于保鮮膜覆蓋封口，保持周?chē)鷿穸仍?0%和室溫條件下陳化Id。
[0068] 向陳化后的溶液中逐滴滴加濃度為14.84mo 1/L的氨水溶液使得最終溶膠中氨根 離子含量為1.5Xl(T2mol，在通風(fēng)楓中磁力攬拌15min，注意密封不要有溶劑的揮發(fā)。最后加 入1.7X10-3mol丙Ξ醇，攬拌15min，在保證濕度為60%的室溫條件下凝膠陳化2d。
[0069] 將經(jīng)過(guò)酸堿兩步法制得的老化后的凝膠打散稀釋在22ml無(wú)水甲醇中，先用磁力攬 拌15min，再用均質(zhì)攬拌器攬拌2min，攬拌速率為15000轉(zhuǎn)/分鐘，將所得均質(zhì)后的液體靜置 半小時(shí)，得到旋涂原料。
[0070] 然后用旋涂法將旋涂原料旋涂在第一步得到的二氧化饑前驅(qū)體膜上，具體為：取 適量的旋涂原料，緩慢滴加在高速旋轉(zhuǎn)的玻璃基板上，其中第一級(jí)旋涂速率為4(Κ)巧m，持續(xù) 10秒，第二級(jí)旋涂速率為2200rpm，持續(xù)30秒后，再經(jīng)20°C下干燥得到二氧化娃氣凝膠層?？?W通過(guò)控制滴入量和旋轉(zhuǎn)速率和時(shí)間來(lái)控制所要制備的氣凝膠膜厚度。
[0071] (4)復(fù)合膜的熱處理：
[0072] 將上述依次涂覆有V〇2前驅(qū)體膜、Si〇2氣凝膠前驅(qū)體膜的玻璃基底放入馬弗爐中進(jìn) 行熱處理，熱處理?xiàng)l件為：真空氣氛、升溫速率為30°C/min、目標(biāo)溫度為550°C，熱處理時(shí)間 為2h，得到節(jié)能鍛膜玻璃。
[0073] 圖1為本實(shí)施例制備的節(jié)能鍛膜玻璃表面的Si化氣凝膠-V化復(fù)合膜斷面的SEM照 片，可W看到V〇2薄膜的厚度為80nm左右，而Si化氣凝膠厚度為1.3WI1。
[0074] 圖2為本實(shí)施例制備的節(jié)能鍛膜玻璃在20°C (實(shí)線(xiàn)）和90°C (虛線(xiàn)）下，在300nm~ 2500nm波段的光透過(guò)率圖譜，可W看到在近紅外光部分，相變前后透過(guò)率有著明顯的變化， 調(diào)控幅度達(dá)到46 %。同時(shí)，復(fù)合膜在可見(jiàn)光區(qū)的最高透過(guò)率超過(guò)51 %，符合室內(nèi)對(duì)采光的需 求，說(shuō)明復(fù)合鍛膜結(jié)構(gòu)具有很好的熱致變色性能。
[0075] 表1為普通玻璃與本實(shí)施例制備的節(jié)能鍛膜玻璃的熱導(dǎo)率，在隔熱性能方面，鍛膜 后的玻璃整體熱導(dǎo)率從1.332降低到1.303,具有隔熱的性能。
[0076] 表 1
[0077]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種節(jié)能鍍膜玻璃，以玻璃為基板，其特征在于，在所述玻璃上依次沉積二氧化釩熱 致變色層和二氧化硅氣凝膠層。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的節(jié)能鍍膜玻璃，其特征在于，所述二氧化釩熱致變色層的厚度 為50~lOOnm; 所述二氧化硅氣凝膠層的厚度為1 .〇~2.Ομπι，孔隙率為80~88%。3. -種根據(jù)權(quán)利要求1~2任一權(quán)利要求所述的節(jié)能鍍膜玻璃的制備方法，其特征在 于，包括以下步驟： (1) 對(duì)玻璃基板進(jìn)行親水處理； (2) 通過(guò)溶膠-凝膠法在親水處理后的玻璃基板表面涂覆二氧化釩前驅(qū)體層； (3) 通過(guò)溶膠-凝膠法在步驟(2)的二氧化釩前驅(qū)體層表面涂覆二氧化硅氣凝膠前驅(qū)體 層； (4) 將依次涂覆二氧化釩前驅(qū)體層和二氧化硅氣凝膠前驅(qū)體層的玻璃基板進(jìn)行熱處 理； 所述熱處理的溫度為550~580 °C，時(shí)間為1~1 Oh。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的節(jié)能鍍膜玻璃的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，涂覆二氧 化釩前驅(qū)體層的具體步驟如下： A) 、將釩源與溶劑A混合得到釩溶液，并調(diào)節(jié)釩溶液的pH值為3.5~4，攪拌均勻后加入 聚乙烯吡咯烷酮，充分?jǐn)嚢?、靜置陳化后得到釩溶膠； 所述的釩源包括乙酰丙酮氧釩或硫酸氧釩； 所述的溶劑A包括無(wú)水甲醇或鹽酸； 所述銀溶液的濃度為〇· 125~0· 130mol/L mol/L; 所述聚乙烯吡咯烷酮與釩溶液的質(zhì)量比為3.20~3.28:100; B) 、經(jīng)步驟A)制備的釩溶膠攪拌后，涂覆在親水處理后的玻璃基板表面，再經(jīng)干燥處理 得到所述的二氧化釩前驅(qū)體層。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的節(jié)能鍍膜玻璃的制備方法，其特征在于，步驟B)中，釩溶膠攪 拌后，采用旋涂的方式涂覆在親水處理后的玻璃基板表面； 所述的旋涂分為兩個(gè)階段，第一階段的轉(zhuǎn)速為300~400r/min，時(shí)間為10~15s，第二階 段的轉(zhuǎn)速為2800~3000r/min，時(shí)間為25~30s; 所述干燥的溫度為25~40 °C。6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的節(jié)能鍍膜玻璃的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，涂覆二氧 化硅氣凝膠前驅(qū)體層的具體步驟如下： a)將硅源與溶劑B混合得到硅溶液，再與乙二酸溶液混合，攪拌均勻后，靜置陳化得到 硅溶膠； 所述的硅源包括甲基三甲氧基硅烷，溶劑B包括無(wú)水甲醇或乙醇； 所述硅溶液中硅源濃度為1 · 147~1 · 162mol/L; 所述乙二酸溶液的濃度為0.001m〇l/L，硅溶液與乙二酸溶液的體積比為11.3~12.5: 1; b )將步驟a)得到的硅溶膠與氨水溶液混合并保證硅溶膠中N Η 4 +含量為0.0 15~ 0.020mol，攪拌均勻后再加入干燥控制化學(xué)添加劑，攪拌均勻后靜止陳化得到凝膠； 所述的氨水溶液濃度為14.79~14.84mol/L; 所述的干燥控制化學(xué)添加劑為丙三醇； 所述的干燥控制化學(xué)添加劑與硅源的摩爾比為〇. 1~〇. 15:1; c)步驟b)得到的凝膠先經(jīng)磁力攪拌，再經(jīng)均質(zhì)攪拌器攪拌后，溶解在無(wú)水乙醇中，再涂 覆在二氧化釩熱致變色前驅(qū)體層表面，干燥后得到所述的二氧化硅氣凝膠前驅(qū)體層。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的節(jié)能鍍膜玻璃的制備方法，其特征在于，步驟c)中，采用旋涂 的方式進(jìn)行涂覆，所述的旋涂分為兩個(gè)階段，第一階段的轉(zhuǎn)速為400~500r/min，時(shí)間為10 ~15s，第二階段的轉(zhuǎn)速為2200~2400r/min，時(shí)間為25~30s; 所述干燥的溫度為25~40 °C。8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的節(jié)能鍍膜玻璃的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述的熱 處理在真空氣氛下進(jìn)行，升溫速率為30~35°C/min。
【文檔編號(hào)】C03C17/34GK106082697SQ201610473847
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月22日
【發(fā)明人】趙高凌, 李金 , 盧王威, 沈鴿, 韓高榮
【申請(qǐng)人】浙江大學(xué)