本發(fā)明涉及炭復(fù)合材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其涉及一種炭炭復(fù)合材料的制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
：液相浸漬工藝是制備炭炭復(fù)合材料的重要工藝方法之一，具體是以樹脂或瀝青作為前驅(qū)體，浸漬炭纖維制成的c/c復(fù)合材料氈體。不過，由于瀝青或樹脂都無法有效地浸漬進(jìn)入炭纖維和炭纖維之間的縫隙里，因此，主要用多次重復(fù)浸漬-炭化-石墨化來實現(xiàn)致密預(yù)制體的制備。在液相浸漬工藝中，常用的浸漬液有兩類：一類是熱固性樹脂如吠喃、糠醛和酚醛樹脂等，另一類是熱塑性樹脂，如各向同性的石油瀝青和煤瀝青以及各向異性的中間相瀝青。前者只能得到玻璃炭，而且炭化過程由于小分子分解，氣化，在氣化時逸出的氣體會導(dǎo)致產(chǎn)品內(nèi)部出現(xiàn)熱機(jī)械應(yīng)力，不能進(jìn)一步石墨化，性能較差。以瀝青為基體的c/c復(fù)合材料表現(xiàn)出優(yōu)異的抗熱震性能和機(jī)械性能，主要是由于瀝青和炭纖維具有良好的界面結(jié)合性，在炭化時形成的中間相瀝青沿纖維方向定向排列，因此炭化后的瀝青基體的熱力學(xué)性能與纖維匹配較好。瀝青的殘?zhí)柯矢撸飨蛲詾r青殘?zhí)柯士蛇_(dá)50％-60％，中間相瀝青的殘?zhí)柯蕿?0％～80％，表現(xiàn)出更高的殘?zhí)柯?。炭化時由于與纖維有良好的潤濕和粘結(jié)性易產(chǎn)生開孔，利于再浸漬和密度的提高。為了進(jìn)一步提高基體殘?zhí)柯省⒃龃竺芏?、改善c/c復(fù)合材料的各種性能，人們發(fā)展了高壓(100mpa)液相浸漬炭化工藝。高壓液相浸漬炭化工藝是利用內(nèi)外壓差使低粘度基體滲透到纖維織物的孔隙里。殘?zhí)柯适軌毫τ绊懛浅ｏ@著，各向同性瀝青的殘?zhí)柯士捎沙合碌?0％提高到高壓下的90％，有效地提高了致密化程度。但是，高壓浸漬/炭化設(shè)備昂貴，工藝成本高。技術(shù)實現(xiàn)要素：針對現(xiàn)有高壓浸漬工藝裝備炭炭復(fù)合材料存在的制備壓力過高導(dǎo)致設(shè)備昂貴、成本高；密度、孔隙率及彈性模量有待改善等問題，本發(fā)明實施例提供了一種炭炭復(fù)合材料的制備方法。以及，本發(fā)明實施例還提供了該炭炭復(fù)合材料的應(yīng)用。為了達(dá)到上述發(fā)明的目的，本發(fā)明實施例采用了如下的技術(shù)方案：一種炭炭復(fù)合材料的制備方法，至少包括以下步驟：步驟s01.在惰性氣體的保護(hù)氛圍中對纖維預(yù)制體進(jìn)行升溫浸漬處理，升溫速率為3～6℃/min，升溫至450～465℃，并在450～465℃下恒溫50～80min，并保持浸漬的壓強(qiáng)為2～3mpa：步驟s02.繼續(xù)以3～6℃/min的升溫速率升溫至590～600℃，同時將浸漬的壓強(qiáng)升至4～5mpa，在590～600℃下恒溫100～120min，然后自然冷卻；步驟s03.將步驟s02中冷卻得到的物質(zhì)置于氮氣氛圍中進(jìn)行炭化處理，所述炭化處理的升溫速率為2～5℃/min，升溫至950～1050℃，并在950～1050℃下恒溫炭化110～120min；所述炭化處理的升溫過程中，溫度升至380℃時，壓強(qiáng)為2～3mpa，溫度升至380～600℃時，壓強(qiáng)升至5～6mpa，溫度升至600～1050℃時，壓強(qiáng)升至8～10mpa；重復(fù)上述步驟s01～步驟s03至少一個周期。以及相應(yīng)地，如上方法制備的炭炭復(fù)合材料在剎車片中的應(yīng)用。本發(fā)明實施例提供的炭炭復(fù)合材料的制備方法，采用10mpa的低壓、變壓并且控制溫度逐步升高的方式，在浸漬過程中，隨著溫度的升高，瀝青呈現(xiàn)出流變特性，粘度下降，接觸角減小，潤濕性得到改善，易與孔壁粘接，能夠很好地與炭纖維結(jié)合，使得預(yù)制體經(jīng)過浸漬后，在炭化的熱處理過程中形成石墨化炭；得到的炭炭復(fù)合材料的密度比恒壓制得的炭炭復(fù)合材料的密度高5％～15％，孔隙率降低5.5％～25％。具體實施方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。本發(fā)明實施例提供一種炭炭復(fù)合材料的制備方法。所述制備方法至少包括以下步驟：步驟s01.在惰性氣體的保護(hù)氛圍中對纖維預(yù)制體進(jìn)行升溫浸漬處理，升溫速率為3～6℃/min，升溫至450～465℃，并在450～465℃下恒溫50～80min，并保持浸漬的壓強(qiáng)為2～3mpa：步驟s02.繼續(xù)以3～6℃/min的升溫速率升溫至590～600℃，同時將浸漬的壓強(qiáng)升至4～5mpa，在590～600℃下恒溫100～120min，然后自然冷卻；步驟s03.將步驟s02中冷卻得到的物質(zhì)置于氮氣氛圍中進(jìn)行炭化處理，所述炭化處理的升溫速率為2～5℃/min，升溫至950～1050℃，并在950～1050℃下恒溫炭化110～120min；所述炭化處理的升溫過程中，溫度升至380℃時，壓強(qiáng)為2～3mpa，溫度升至380～600℃時，壓強(qiáng)升至5～6mpa，溫度升至600～1050℃時，壓強(qiáng)升至8～10mpa；重復(fù)上述步驟s01～步驟s03至少一個周期。優(yōu)選地，纖維預(yù)制體由碳布按照常規(guī)工藝依次經(jīng)過裁剪、模具定型而成。進(jìn)一步優(yōu)選地，碳布裁剪成60mm×15mm×15mm的碳纖維。優(yōu)選地，惰性氣體為氮氣、氬氣、氦氣中的任一種。在上述惰性氣體下浸漬，可以避免發(fā)生副反應(yīng)等等。優(yōu)選地，升溫浸漬處理采用的設(shè)備為高溫反應(yīng)釜。優(yōu)選地，所述升溫浸漬處理的浸漬劑為中間相瀝青液，所述中間相瀝青液經(jīng)過160目及以上目數(shù)的篩網(wǎng)處理。首先，采用中間相瀝青液作為浸漬劑，殘?zhí)柯瘦^高，而且相對于其他浸漬劑有良好的潤濕性，在與碳纖維進(jìn)行炭化處理時，粘結(jié)性好且容易開孔，有利于再浸漬的密度的進(jìn)一步提高，而且經(jīng)過160目及以上目數(shù)的篩網(wǎng)處理，中間相瀝青比較容易的參入到預(yù)制體中的縫隙中，方便后續(xù)熔融浸漬，避免發(fā)生堵塞。在上述步驟s01～s02中，由于瀝青的粘度與密度有著密切的關(guān)系，當(dāng)溫度較低時，提高浸漬溫度，瀝青的流變性能和擴(kuò)散能力提高，但提高浸漬溫度，瀝青中的中低分子組分揮發(fā)，已經(jīng)進(jìn)入基體氣孔中的瀝青熱分解成氣體，這些氣體在微孔中會阻礙瀝青分子進(jìn)入孔隙中，因此選擇浸漬溫度不不低于450℃且不能高于600℃。理論上浸漬效果和壓力是成正比的，增加浸漬壓力可以縮短浸漬時間，且瀝青更容易進(jìn)入到微孔，但成本會大大的增加。在其他工藝參數(shù)相同而變壓工藝條件下，浸漬增重比恒壓情況下多5％～20％。采用變壓浸漬，當(dāng)釜內(nèi)溫度升到380℃左右時，瀝青剛剛完全處于熔融狀態(tài)，其粘度較大，表面張力大，流動性較差，在此溫度加上2mpa壓力使瀝青流動即可，緩慢進(jìn)入預(yù)制體大孔內(nèi)，這時粘度較大，很難進(jìn)入微孔，若用5mpa左右的壓力，粘度大的瀝青會堵住進(jìn)入微孔的通道，后續(xù)繼續(xù)升溫，小分子瀝青分解，在內(nèi)部的氣體不易逸出，就大大增加生成閉孔的幾率，當(dāng)溫度從460℃上升到600℃時，達(dá)到中間相瀝青的最佳粘度，繼續(xù)變壓，此時壓力呈梯度增大，粘度呈梯度下降，瀝青其表面張力較低、流動性好、浸潤能力強(qiáng)，因此可以比較容易地滲透到炭炭復(fù)合材料坯體的孔隙中從而提高浸漬增重率和浸漬的均勻性，使得浸漬效果有較大的提高。優(yōu)選地，所述炭化處理采用的設(shè)備為管式爐。在上述步驟s03中，炭化壓力的大小不僅影響基體的性能，而且對浸漬劑瀝青的炭化收率也有很大的影響。在炭化過程中采用變壓工藝，減少工藝成本的同時又保證了材料的性能。在升溫過程中，溫度達(dá)到380℃左右時，進(jìn)入孔內(nèi)的瀝青還未分解，僅實現(xiàn)熔融，有少許浸漬過程中留下的氣體，2mpa的壓力可以保證熔融的瀝青不會從孔洞中流出。當(dāng)溫度達(dá)到400℃～600℃時，熔融的瀝青的粘度處于最佳狀態(tài)，孔內(nèi)的小分子瀝青開始分解產(chǎn)生氣體，從而孔內(nèi)產(chǎn)生的壓力增加，會使已經(jīng)浸漬進(jìn)入到大孔和微孔內(nèi)的部分瀝青流出，孔內(nèi)分解產(chǎn)生的氣體也會逸出，從而降低實際的炭化收率，此刻加大壓強(qiáng)，就會使得孔內(nèi)的流出物大大減少，此時的壓強(qiáng)增至5mpa即可大大降低上述情況的發(fā)生。溫度從600℃繼續(xù)升高至1000℃的過程中，瀝青繼續(xù)分解，產(chǎn)生的氣體增多，孔內(nèi)壓力增大，此時加大壓強(qiáng)至10mpa，不僅能使孔內(nèi)流出物減少，也能使孔內(nèi)瀝青分解產(chǎn)生的氣體在孔內(nèi)進(jìn)行二次的熱縮聚從而提高實際的炭化率。優(yōu)選地，上述步驟的重復(fù)周期為4～6個周期，經(jīng)過4～6個周期的處理，炭化密度趨于穩(wěn)定，而且孔隙率相對于恒溫恒壓得到的炭炭復(fù)合材料孔隙率低20％及以上。上述實施例提供的炭炭復(fù)合材料的制備方法，采用10mpa的低壓、變壓并且控制溫度逐步升高的方式，在浸漬過程中，隨著溫度的升高，瀝青呈現(xiàn)出流變特性，粘度下降，接觸角減小，潤濕性得到改善，易與孔壁粘接，能夠很好地與炭纖維結(jié)合，使得預(yù)制體經(jīng)過浸漬后，在炭化的熱處理過程中形成石墨化炭。本制備方法僅需10mpa及以下的壓力進(jìn)行浸漬，比高壓浸漬安全而且設(shè)備成本便宜，制備成本低下，制備的炭炭復(fù)合材料的密度比恒壓制備的炭炭復(fù)合材料的密度高5％～15％，孔隙率降低5.5％～25％。上述制備方法制備的炭炭復(fù)合材料可用于剎車片領(lǐng)域中，如汽車、自行車等的剎車片。當(dāng)然，由于其具有較好的密度以及低的孔隙率，因此除了用于剎車片，還可以用于其他高溫材料結(jié)構(gòu)等領(lǐng)域中。為了更好的體現(xiàn)本發(fā)明實施例提供的炭炭復(fù)合材料的制備方法，下面通過多個實施例進(jìn)一步說明。實施例1一種炭炭復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：1)將碳布裁剪成60mm×15mm×15mm的碳纖維，并采用自制的60mm×15mm×15mm的碳纖維型號模具對裁剪得到的碳纖維制成碳纖維預(yù)制體；2)將得到的碳纖維預(yù)制體置于盛放有中間相瀝青浸漬劑的高溫反應(yīng)釜中，然后按照5℃/min的升溫速率升溫至380℃，開始對高溫反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空處理，抽成真空后通入氮氣，使高溫反應(yīng)釜內(nèi)的壓強(qiáng)為2mpa，繼續(xù)以5℃/min的升溫速率升溫至450℃，然后在450℃下保持恒溫60min；3)繼續(xù)以5℃/min的升溫速率升溫至600℃，在升溫的過程中同時緩慢提高高溫反應(yīng)釜內(nèi)的氣體壓力，使得氣體壓力達(dá)到5mpa，在600℃下保溫120min，隨后自然冷卻至室溫；4)將經(jīng)過浸漬處理的碳纖維預(yù)制體轉(zhuǎn)移至管式爐中，并在氮氣保護(hù)氛圍下，以2℃/min的升溫速率進(jìn)行升溫炭化處理；在升溫炭化處理時，當(dāng)溫度由室溫增至380℃時，確保管式爐內(nèi)的壓強(qiáng)為3mpa，而當(dāng)溫度由380℃上升至600℃階段，管式爐內(nèi)的壓強(qiáng)緩慢升至6mpa，溫度由600℃上升至1000℃時，管式爐內(nèi)的壓強(qiáng)保緩慢升至10mpa，若管式爐內(nèi)的壓強(qiáng)超過10mpa，則通過緩慢放壓進(jìn)行調(diào)節(jié)，并保持恒溫120min，自然冷卻至室溫；5)重復(fù)實施例1中步驟2)～4)1～6個循環(huán)處理過程，每個循環(huán)結(jié)束檢測相應(yīng)的性能，檢測數(shù)據(jù)如表1所示。表1實施例1制備的炭炭復(fù)合材料的性能測試數(shù)據(jù)浸漬炭化次數(shù)1246密度(g/cm3)1.32151.43521.64521.7862氣孔率/％33.4628.6622.4911.39抗彎最大承受力/n325.5519623.2706.3抗彎強(qiáng)度/mpa55.0280.6298.41118.48彈性模量/gpa12.5614.6823.6730.15實施例2一種炭炭復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：1)將碳布裁剪成60mm×15mm×15mm的碳纖維，并采用自制的60mm×15mm×15mm的碳纖維型號模具對裁剪得到的碳纖維制成碳纖維預(yù)制體；2)將得到的碳纖維預(yù)制體置于盛放有中間相瀝青浸漬劑的高溫反應(yīng)釜中，然后按照4℃/min的升溫速率升溫至380℃，開始對高溫反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空處理，抽成真空后通入氮氣，使高溫反應(yīng)釜內(nèi)的壓強(qiáng)為3mpa，繼續(xù)以4℃/min的升溫速率升溫至450℃，然后在450℃下保持恒溫60min；3)繼續(xù)以4℃/min的升溫速率升溫至600℃，在升溫的過程中同時緩慢提高高溫反應(yīng)釜內(nèi)的氣體壓力，使得氣體壓力達(dá)到5mpa，在600℃下保溫120min，隨后自然冷卻至室溫；4)將經(jīng)過浸漬處理的碳纖維預(yù)制體轉(zhuǎn)移至管式爐中，并在氮氣保護(hù)氛圍下，以5℃/min的升溫速率進(jìn)行升溫炭化處理；在升溫炭化處理時，當(dāng)溫度由室溫增至380℃時，確保管式爐內(nèi)的壓強(qiáng)為2mpa，而當(dāng)溫度由380℃上升至600℃階段，管式爐內(nèi)的壓強(qiáng)緩慢升至5mpa，溫度由600℃上升至1000℃時，管式爐內(nèi)的壓強(qiáng)保緩慢升至10mpa，若管式爐內(nèi)的壓強(qiáng)超過10mpa，則通過緩慢放壓進(jìn)行調(diào)節(jié)，并保持恒溫120min，自然冷卻至室溫；5)重復(fù)實施例2中步驟2)～4)1～6個循環(huán)處理過程，每個循環(huán)結(jié)束檢測相應(yīng)的性能，檢測數(shù)據(jù)如表2所示。表2實施例2制備的炭炭復(fù)合材料的性能測試數(shù)據(jù)浸漬炭化次數(shù)1246密度(g/cm3)1.33131.43061.64381.7742氣孔率/％33.0128.9522.6911.78抗彎最大承受力/n324.7520620.8690.8抗彎強(qiáng)度/mpa54.0278.52101.58114.82彈性模量/gpa12.0814.1522.9630.82實施例3一種炭炭復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：1)將碳布裁剪成60mm×15mm×15mm的碳纖維，并采用自制的60mm×15mm×15mm的碳纖維型號模具對裁剪得到的碳纖維制成碳纖維預(yù)制體；2)將得到的碳纖維預(yù)制體置于盛放有中間相瀝青浸漬劑的高溫反應(yīng)釜中，然后按照3℃/min的升溫速率升溫至380℃，開始對高溫反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空處理，抽成真空后通入氮氣，使高溫反應(yīng)釜內(nèi)的壓強(qiáng)為3mpa，繼續(xù)以3℃/min的升溫速率升溫至450℃，然后在450℃下保持恒溫60min；3)繼續(xù)以3℃/min的升溫速率升溫至600℃，在升溫的過程中同時緩慢提高高溫反應(yīng)釜內(nèi)的氣體壓力，使得氣體壓力達(dá)到5mpa，在600℃下保溫120min，隨后自然冷卻至室溫；4)將經(jīng)過浸漬處理的碳纖維預(yù)制體轉(zhuǎn)移至管式爐中，并在氮氣保護(hù)氛圍下，以3℃/min的升溫速率進(jìn)行升溫炭化處理；在升溫炭化處理時，當(dāng)溫度由室溫增至380℃時，確保管式爐內(nèi)的壓強(qiáng)為3mpa，而當(dāng)溫度由380℃上升至600℃階段，管式爐內(nèi)的壓強(qiáng)緩慢升至5mpa，溫度由600℃上升至1000℃時，管式爐內(nèi)的壓強(qiáng)保緩慢升至10mpa，若管式爐內(nèi)的壓強(qiáng)超過10mpa，則通過緩慢放壓進(jìn)行調(diào)節(jié)，并保持恒溫120min，自然冷卻至室溫；5)重復(fù)實施例1中步驟2)～4)1～6個循環(huán)處理過程，每個循環(huán)結(jié)束檢測相應(yīng)的性能，檢測數(shù)據(jù)如表3所示。表3實施例3制備的炭炭復(fù)合材料的性能測試數(shù)據(jù)浸漬炭化次數(shù)1246密度(g/cm3)1.34261.42791.67341.7645氣孔率/％33.4628.6620.4911.86抗彎最大承受力/n329.4520642.6702抗彎強(qiáng)度/mpa54.8279.68100.23115.36彈性模量/gpa12.2413.8423.0630.25對比例1一種炭炭復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：1)將碳布裁剪成60mm×15mm×15mm的碳纖維，并采用自制的60mm×15mm×15mm的碳纖維型號模具對裁剪得到的碳纖維制成碳纖維預(yù)制體；2)將得到的碳纖維預(yù)制體置于盛放有中間相瀝青浸漬劑的高溫反應(yīng)釜中，然后按照5℃/min的升溫速率升溫至380℃，開始對高溫反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空處理，抽成真空后通入氮氣，使高溫反應(yīng)釜內(nèi)的壓強(qiáng)為10mpa，繼續(xù)以5℃/min的升溫速率升溫至450℃，然后在450℃下保持恒溫60min；3)繼續(xù)以5℃/min的升溫速率升溫至600℃，保持高溫反應(yīng)釜內(nèi)的氣體壓力為10mpa，在600℃下保溫120min，隨后自然冷卻至室溫；4)將經(jīng)過浸漬處理的碳纖維預(yù)制體轉(zhuǎn)移至管式爐中，并在氮氣保護(hù)氛圍下，以2℃/min的升溫速率進(jìn)行升溫炭化處理，保持管式爐內(nèi)的壓強(qiáng)為10mpa，若管式爐內(nèi)的壓強(qiáng)超過10mpa，則通過緩慢放壓進(jìn)行調(diào)節(jié)，并保持恒溫120min，自然冷卻至室溫；5)重復(fù)對比例1中步驟2)～4)1～6個循環(huán)處理過程，每個循環(huán)結(jié)束檢測相應(yīng)的性能，檢測數(shù)據(jù)如表4所示。表4對比例1制備的炭炭復(fù)合材料的性能測試數(shù)據(jù)浸漬炭化次數(shù)1246密度(g/cm3)1.19711.32541.56361.6769氣孔率/％36.4530.3924.5715.62抗彎最大承受力/n230.2489529.4609.8抗彎強(qiáng)度/mpa40.6268.1388.4196.48彈性模量/gpa11.3612.9618.1723.51對比例2一種炭炭復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：1)將碳布裁剪成60mm×15mm×15mm的碳纖維，并采用自制的60mm×15mm×15mm的碳纖維型號模具對裁剪得到的碳纖維制成碳纖維預(yù)制體；2)將得到的碳纖維預(yù)制體置于盛放有中間相瀝青浸漬劑的高溫反應(yīng)釜中，然后按照4℃/min的升溫速率升溫至380℃，開始對高溫反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空處理，抽成真空后通入氮氣，使高溫反應(yīng)釜內(nèi)的壓強(qiáng)為10mpa，繼續(xù)以4℃/min的升溫速率升溫至450℃，然后在450℃下保持恒溫60min；3)繼續(xù)以4℃/min的升溫速率升溫至600℃，保持高溫反應(yīng)釜內(nèi)的氣體壓力為10mpa，在600℃下保溫120min，隨后自然冷卻至室溫；4)將經(jīng)過浸漬處理的碳纖維預(yù)制體轉(zhuǎn)移至管式爐中，并在氮氣保護(hù)氛圍下，以5℃/min的升溫速率進(jìn)行升溫炭化處理；在升溫炭化處理時管式爐內(nèi)的壓強(qiáng)保緩慢升至10mpa，若管式爐內(nèi)的壓強(qiáng)超過10mpa，則通過緩慢放壓進(jìn)行調(diào)節(jié)，并保持恒溫120min，自然冷卻至室溫；5)重復(fù)對比例2中步驟2)～4)1～6個循環(huán)處理過程，每個循環(huán)結(jié)束檢測相應(yīng)的性能，檢測數(shù)據(jù)如表5所示。表5對比例2制備的炭炭復(fù)合材料的性能測試數(shù)據(jù)浸漬炭化次數(shù)1246(g/cm3)1.21511.30741.52211.6534氣孔率/％34.8931.7626.5714.97抗彎最大承受力/n2208.3468525.3602.6抗彎強(qiáng)度/mpa38.6266.0489.6392.98彈性模量/gpa10.8612.0618.6623.06對比例3一種炭炭復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：1)將碳布裁剪成60mm×15mm×15mm的碳纖維，并采用自制的60mm×15mm×15mm的碳纖維型號模具對裁剪得到的碳纖維制成碳纖維預(yù)制體；2)將得到的碳纖維預(yù)制體置于盛放有中間相瀝青浸漬劑的高溫反應(yīng)釜中，然后按照3℃/min的升溫速率升溫至380℃，開始對高溫反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空處理，抽成真空后通入氮氣，使高溫反應(yīng)釜內(nèi)的壓強(qiáng)為10mpa，繼續(xù)以3℃/min的升溫速率升溫至450℃，然后在450℃下保持恒溫60min；3)繼續(xù)以3℃/min的升溫速率升溫至600℃，保持高溫反應(yīng)釜內(nèi)的氣體壓力為10mpa，在600℃下保溫120min，隨后自然冷卻至室溫；4)將經(jīng)過浸漬處理的碳纖維預(yù)制體轉(zhuǎn)移至管式爐中，并在氮氣保護(hù)氛圍下，以3℃/min的升溫速率進(jìn)行升溫炭化處理；在升溫炭化處理時，使得管式爐內(nèi)的壓強(qiáng)保緩慢升至10mpa，若管式爐內(nèi)的壓強(qiáng)超過10mpa，則通過緩慢放壓進(jìn)行調(diào)節(jié)，并保持恒溫恒壓120min，自然冷卻至室溫；5)重復(fù)對比例3中步驟2)～4)1～6個循環(huán)處理過程，每個循環(huán)結(jié)束檢測相應(yīng)的性能，檢測數(shù)據(jù)如表6所示。表6對比例3制備的炭炭復(fù)合材料的性能測試數(shù)據(jù)浸漬炭化次數(shù)1246(g/cm3)1.13261.38521.55461.6673氣孔率/％35.7931.2924.5715.84抗彎最大承受力/n233.5491531.6610.6抗彎強(qiáng)度/mpa39.7466.0689.1295.76彈性模量/gpa1111.9817.822.62上述實施例1～3及對比例1～3的密度、氣孔率、抗彎最大承受力、抗彎強(qiáng)度、彈性模量等性能測試中，均按照本領(lǐng)域常規(guī)的方法進(jìn)行，因此本發(fā)明實施例不做過多詳細(xì)描述。從表1至表6可知，無論是一次浸漬炭化處理還是多次浸漬炭化處理，變壓浸漬炭化工藝制備的炭炭復(fù)合材料與恒壓浸漬炭化工藝制備的炭炭復(fù)合材料相比：密度增大5％～15％；孔隙率降低5.5％～25％；抗彎最大承受力增大6％～42％；抗彎強(qiáng)度增大11.0％～40％；彈性模量增大10％～34％?？梢姡景l(fā)明實施例變壓浸漬炭化得到的炭炭復(fù)合材料各方面性能明顯優(yōu)于常規(guī)恒壓浸漬炭化得到的炭炭復(fù)合材料的性能。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換或改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁12