一種用于制備重油催化裂化催化劑的高嶺土的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于制備重油催化裂化催化劑的高嶺土，其制備是先采掘松化高嶺土礦料，并初步分離出粘土、雜物后，獲得高嶺土基料，將基料與分散劑混合進行制漿后除砂，獲得高嶺土礦漿初料；將高嶺土礦漿初料輸送至儲漿罐中攪拌，加入氧化劑和連二亞硫酸鈉溶液進行化學漂白，制得高嶺土礦漿精料，將經(jīng)過化學漂白獲得的高嶺土礦漿精料進行洗滌，再經(jīng)過壓濾脫水，獲得濾餅，將濾餅干燥后，粉碎，即得成品。本發(fā)明高嶺土具有良好的分散性和穩(wěn)定性，可滿足催化裂化裝置對催化劑理化性能的要求，具有更低的生產(chǎn)成本，成膠過程中，膠體凝膠時間短、產(chǎn)品磨損指數(shù)低，最終獲得的催化劑具有更佳的重油轉化能力和抗重金屬污染能力。
【專利說明】一種用于制備重油催化裂化催化劑的高嶺土
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高嶺土，具體是一種用于制備重油催化裂化催化劑高嶺土。
【背景技術】
[0002]高嶺土是在石油化工產(chǎn)業(yè)上用來制備重油催化裂化的催化劑的生產(chǎn)原料之一。高嶺土是一種以高嶺石族粘土礦物為主的粘土和粘土巖，其礦物成分主要由高嶺石、埃洛石、水云母、伊利石、蒙脫石以及石英、長石等礦物組成，質純的高嶺土呈潔白細膩、松軟土狀，具有良好的可塑性和耐火性等理化性質。在我國國內(nèi)有五大高嶺土礦產(chǎn)地:(I)茂名地區(qū)高嶺土( 2 )龍巖高嶺土( 3 )蘇州陽山高嶺土( 4 )合浦高嶺土( 5 )北方煤系高嶺土。
[0003]蘇州高嶺土的化學成分十分接近高嶺石的理論成分，Al2O3含量可高達39.0%左右，顏色潔白、顆粒細膩，是目前主要用于石油化工催化劑生產(chǎn)的載體。對于FCC催化劑來說，高嶺土是影響FCC催化劑生產(chǎn)成本和催化劑質量的重要因素，高嶺土質量的優(yōu)劣直接影響FCC催化劑的質量。蘇州高嶺土公司已有40多年的開采歷史，由于其開采歷史久、土源質量穩(wěn)定，在市場環(huán)境影響下，近年來蘇州高嶺土價格一直較高，并呈上漲趨勢。
[0004]高嶺土原料在粘度、活性、比表面積等需滿足重油裂化催化劑的應用要求，如具備一定的抗金屬污染能力、良好的焦炭和氫氣選擇性、良好的耐磨性能等才能用于該類催化劑的制備。而現(xiàn)有的國內(nèi)的高嶺土仍使用單一的漂白方式，效果差，產(chǎn)品組分含量不穩(wěn)定、分布不均勻，現(xiàn)有的工藝生產(chǎn)方法仍無法獲得具有良好活性的高嶺土產(chǎn)品，出現(xiàn)了粘度較高、流動性較差，比表 面積較小、成膠時耐磨性較差等不足。
[0005]廣東省茂名盆地內(nèi)高嶺土礦屬沉積巖風化殘積亞型礦床，其石英等砂質含量大于50%,茂名高嶺土風化完全，晶片以單片狀為主，粒度細，現(xiàn)主要作為造紙涂料原料的用途較為常見。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明目的在于針對上述不足，提供一種用于催化裂化催化劑的高嶺土，該類高嶺土是根據(jù)現(xiàn)有茂名聞嶺土礦的特點進行制備，可解決現(xiàn)有技術中存在的聞嶺土粘度過高、流動性、成膠耐磨性的不足。
[0007]本發(fā)明所采用的技術方案如下:一種用于制備重油催化裂化催化劑的高嶺土，其制備方法包括如下步驟:采掘松化高嶺土礦料，并初步分離出粘土、雜物后，獲得高嶺土基料，將基料與分散劑混合進行制漿后除砂，獲得高嶺土礦漿初料；將高嶺土礦漿初料輸送至儲漿罐中攪拌，加入氧化劑和連二亞硫酸鈉溶液進行化學漂白，制得高嶺土礦漿精料，將經(jīng)過化學漂白獲得的高嶺土礦漿精料在PH3飛條件下進行酸性水洗滌，再經(jīng)過壓濾脫水，獲得濾餅，將濾餅干燥后，粉碎，即得成品；其中，所述的氧化劑為濃度為10-40%的雙氧水或次氯酸鈉溶液，氧化劑用量為高嶺土礦漿初料質量的0.4^0.6% ;所述連二亞硫酸鈉溶液用量為高嶺土礦漿初料質量的0.65、.9%。
[0008]-所述分散劑為六偏磷酸鈉溶液與硅酸鈉的混合溶液；所述六偏磷酸鈉溶液與硅酸鈉用量比是1:2.5~4。
[0009]所述分散劑用量是高嶺土基料的0.5~5%。
[0010]所述高嶺土礦漿初料濃度為20~30%。
[0011]所述化學漂白過程如下:調節(jié)高嶺土礦漿初料濃度為12~15%，向高嶺土礦漿初料中先加入氧化劑，反應5~lOmin，邊加入邊以10(Tl50轉/分的速度進行攪拌然后加入連二亞硫酸鈉溶液，調節(jié)混合液的PH值為8.(Til.0，繼續(xù)反應25~40分鐘后獲得高嶺土礦漿精料。
[0012]所述化學漂白過程連二亞硫酸鈉溶液的用量優(yōu)選為高嶺土礦漿初料質量的0.8%。
[0013]所述氧化劑用量優(yōu)選為高嶺土礦漿初料質量的0.5%。
[0014]所述分散劑用量優(yōu)選為高嶺土基料的0.75%。
[0015]本發(fā)明的相對于現(xiàn)有技術優(yōu)點在于:茂名高嶺土風化完全，晶片以單片狀為主，粒度細，而茂名高嶺土具有含鋁高，粒度極細，用于催化劑的生產(chǎn)可以具有很好的催化活性。本發(fā)明采用堿性漂白后，將高嶺土分散在弱堿性的體系中，使得高嶺土具有良好的分散性和穩(wěn)定性，有利于在催化劑制備后期，使得催化劑產(chǎn)品具有良好的水熱穩(wěn)定性；經(jīng)過相關實驗及生產(chǎn)驗證發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明的高嶺土可以滿足催化裂化裝置對催化劑理化性能的要求，且與常規(guī)同類型催化劑相比，更具有更低的生產(chǎn)成本，成膠過程中，膠體凝膠時間短、產(chǎn)品磨損指數(shù)低，最終獲得的催化劑具有更佳的重油轉化能力和抗重金屬污染能力。
【具體實施方式】
[0016]下面通過實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明，這些實施例僅用來說明本發(fā)明，并不限制本發(fā)明的范圍。
[0017]實施例1:采用以下步驟實現(xiàn)本發(fā)明:
(1)采掘松化高嶺土礦料，并初步分離出粘土、雜物后，獲得高嶺土基料，將基料與占基料重量0.75%的分散劑:六偏磷酸鈉溶液與硅酸鈉的混合溶液(混合比例1:2.5)混合進行制漿，采用常規(guī)工藝進行二級除砂，獲得濃度為22%的高嶺土礦漿初料；
(2)將高嶺土礦漿初料輸送至儲漿罐，調節(jié)高嶺土礦漿初料濃度為12%，向高嶺土礦漿初料中先加入濃度為20%、用量為高嶺土礦漿初料質量0.5%的次氯酸鈉溶液反應5min，邊加入邊以150轉/分的速度進行攪拌然后加入用量為高嶺土礦漿初料質量0.8%的連二亞硫酸鈉溶液，調節(jié)混合液的PH值為8.0，繼續(xù)反應30分鐘后獲得高嶺土礦漿精料；
(3)將經(jīng)過化學漂白獲得的高嶺土礦漿精料采用常規(guī)工藝在pH5條件下進行酸性水洗滌，再經(jīng)過壓濾脫水，獲得濾餅，將濾餅干燥后，粉碎，即得成品。
[0018]實施例2:采用以下步驟實現(xiàn)本發(fā)明:
(1)采掘松化高嶺土礦料，并初步分離出粘土、雜物后，獲得高嶺土基料，將基料與占基料重量2.5%的分散劑:六偏磷酸鈉溶液與硅酸鈉的混合溶液(混合比例1:4)混合進行制漿，采用常規(guī)工藝進行二級除砂，獲得濃度為20%的高嶺土礦漿初料；
(2)將高嶺土礦漿初料輸送至儲漿罐，調節(jié)高嶺土礦漿初料濃度為15%，向高嶺土礦漿初料中先加入濃度為40%、用量為高嶺土礦漿初料質量0.4%的雙氧水反應5min，邊加入邊以100轉/分的速度進行攪拌然后加入用量為高嶺土礦漿初料質量0.9%的連二亞硫酸鈉溶液，調節(jié)混合液的PH值為9.0，繼續(xù)反應40分鐘后獲得高嶺土礦漿精料；(3)將經(jīng)過化學漂白獲得的高嶺土礦漿精料采用常規(guī)工藝在pH3條件下進行酸性水洗滌，再經(jīng)過壓濾脫水，獲得濾餅，將濾餅干燥后，粉碎，即得成品。
[0019]實施例3:采用以下步驟實現(xiàn)本發(fā)明:
(1)采掘松化高嶺土礦料，并初步分離出粘土、雜物后，獲得高嶺土基料，將基料與占基料重量1.8%的分散劑:六偏磷酸鈉溶液與硅酸鈉的混合溶液(混合比例1:3)混合進行制漿，采用常規(guī)工藝進行二級除砂，獲得濃度為25%的高嶺土礦漿初料；
(2)將高嶺土礦漿初料輸送至儲漿罐，調節(jié)高嶺土礦漿初料濃度為15%，向高嶺土礦漿初料中先加入濃度為30%、用量為高嶺土礦漿初料質量0.4%的雙氧水反應lOmin，邊加入邊以120轉/分的速度進行攪拌然后加入用量為高嶺土礦漿初料質量0.8%的連二亞硫酸鈉溶液，調節(jié)混合液的PH值為8.0，繼續(xù)反應25分鐘后獲得高嶺土礦漿精料；
(3)將經(jīng)過化學漂白獲得的高嶺土礦漿精料采用常規(guī)工藝進行洗滌，再經(jīng)過壓濾脫水，獲得濾餅，將濾餅干燥后，粉碎，即得成品。
[0020]實施例4:采用以下步驟實現(xiàn)本發(fā)明:
(1)采掘松化高嶺土礦料，并初步分離出粘土、雜物后，獲得高嶺土基料，將基料與占基料重量2.5%的分散劑:六偏磷酸鈉溶液與硅酸鈉的混合溶液(混合比例1:3.5)混合進行制漿，采用常規(guī)工藝進行二級除砂，獲得濃度為30%的高嶺土礦漿初料；
(2)將高嶺土礦漿初料輸送至儲漿罐，向高嶺土礦漿初料中先加入濃度為20%、用量為高嶺土礦漿初料質量0.6%的雙氧水反應8min，邊加入邊以100轉/分的速度進行攪拌然后加入用量為高嶺土礦漿初料質量0.8%的連二亞硫酸鈉溶液，調節(jié)混合液的PH值為10.0，繼續(xù)反應30分鐘后獲得高嶺土礦漿精料；
(3)將經(jīng)過化學漂白獲得的高嶺土礦漿精料采用常規(guī)工藝在pH4條件下進行酸性水洗滌，再經(jīng)過壓濾脫水，獲得濾餅，將濾餅干燥后，粉碎，即得成品。
【權利要求】
1.一種用于制備重油催化裂化催化劑的高嶺土，其特征在于:其制備方法包括如下步驟:采掘松化高嶺土礦料，并初步分離出粘土、雜物后，獲得高嶺土基料，將基料與分散劑混合進行制漿后除砂，獲得高嶺土礦漿初料；將高嶺土礦漿初料輸送至儲漿罐中攪拌，加入氧化劑和連二亞硫酸鈉溶液進行化學漂白，制得高嶺土礦漿精料，將經(jīng)過化學漂白獲得的高嶺土礦漿精料在PH3飛條件下進行酸性水洗滌，再經(jīng)過壓濾脫水，獲得濾餅，將濾餅干燥后，粉碎，即得成品；其中，所述的氧化劑為濃度為10-40%的雙氧水或次氯酸鈉溶液，氧化劑用量為高嶺土礦漿初料質量的0.4^0.6% ;所述連二亞硫酸鈉溶液用量為高嶺土礦漿初料質量的0.65~0.9%。
2.根據(jù)權利要求1所述的高嶺土制備方法，其特征在于:所述分散劑為六偏磷酸鈉溶液與硅酸鈉的混合溶液；所述六偏磷酸鈉溶液與硅酸鈉用量比是1:2.5^4ο
3.根據(jù)權利要求1所述的高嶺土的制備方法，其特征在于:所述分散劑用量是高嶺土基料的0.5~5%。
4.根據(jù)權利要求1所述的高嶺土制備方法，其特征在于:所述高嶺土礦漿初料濃度為.20~30%。
5.根據(jù)權利要求1所述的高嶺土制備方法，其特征在于:所述化學漂白過程如下:調節(jié)高嶺土礦漿初料濃度為12~15%，向高嶺土礦漿初料中先加入氧化劑，反應5~10min，邊加入邊以100-150轉/分的速度進行攪拌然后加入連二亞硫酸鈉溶液，調節(jié)混合液的PH值為.8.(Til.0,繼續(xù)反應25~40分鐘后獲得高嶺土礦漿精料。
6.根據(jù)權利要 求1所述的高嶺土制備方法，其特征在于:所述化學漂白過程連二亞硫酸鈉溶液的用量為高嶺土礦漿初料質量的0.8%。
7.根據(jù)權利要求1所述的高嶺土制備方法，其特征在于:所述氧化劑用量為高嶺土礦漿初料質量的0.5%。
8.根據(jù)權利要求2所述的高嶺土制備方法，其特征在于:所述分散劑用量是高嶺土基料的0.75%。
【文檔編號】C01B33/40GK104030307SQ201410206677
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年5月16日 優(yōu)先權日:2014年5月16日
【發(fā)明者】李勇華 申請人:茂名市茂群高嶺土有限公司