濕法磷酸沉積渣制備磷酸鈦的方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種濕法磷酸沉積渣制備非晶態(tài)磷酸鈦的方法，該方法采用板框壓濾機分離酸渣，分離沉積渣用硫酸溶液分解浸出，分離后，浸出液加硫酸鈦過飽和溶液沉淀，經(jīng)分離、洗滌并與120℃干燥6小時得到非晶態(tài)磷酸鈦產(chǎn)品；硫酸浸取工藝條件為：固液質(zhì)量體積比1:5～1:10，Ca:H2SO4摩爾比1:1.2～1:2.0，自然溫度，反應(yīng)6～8小時；浸出液沉淀反應(yīng)條件為攪拌速度200～500rpm、室溫、Ti4+:PO43－摩爾數(shù)比3:4，時間4～6小時。
【專利說明】濕法磷酸沉積渣制備磷酸鈦的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬化工行業(yè)中工業(yè)渣利用的研究領(lǐng)域，具體為涉及利用濕法磷酸濃縮和靜置沉積過程中產(chǎn)生的沉積渣制備磷酸鈦的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]濕法磷酸沉積渣是在過濾得到的稀濕法磷酸蒸發(fā)濃縮和濃濕法磷酸陳化、澄清、貯存過程中產(chǎn)生的繼沉淀混合物，由極細(xì)小的微晶組成,主要成分為含35~45% P205、15~20%Fe203、8~13%Ca0、5%左右S042 —、3~5% F及3~5%K20和Na2O等。由于渣中含有大量的P2O5等有價元素，是一種具有較高價值的二次資源。對于濕法磷酸沉積渣，目前濕法磷酸生產(chǎn)企業(yè)主要是將其及帶有的磷酸一起返回磷酸浸出反應(yīng)槽實行封閉循環(huán)運行，但由于渣酸成分復(fù)雜而會導(dǎo)致磷酸料漿過濾困難，液相磷酸粘度偏高，過濾系統(tǒng)特別是濾液泵結(jié)垢堵塞嚴(yán)重及渣酸輸送泵及其管線堵死等問題；其次是用于生產(chǎn)ΡΜΑΡ，但渣的加入會導(dǎo)致產(chǎn)品大顆粒(> Imm)組分含量的大幅增加，產(chǎn)品顏色不均勻如偏黑、偏灰、偏黃等問題；第三是用于生產(chǎn)過磷酸鈣，但會導(dǎo)致過磷酸鈣轉(zhuǎn)化率低等問題，為了提高轉(zhuǎn)化率，只能減少渣的加入量。
[0003]磷酸鈦具有無毒、防銹性能好、附著力強、對紫外反射能力強、增白效果好以及耐熱阻燃等優(yōu)點，可作為白色顏料和填料應(yīng)用于涂料、橡膠、塑料和造紙，作為催化劑應(yīng)用于石油化工和有機合成，還可用于染料和制革工業(yè)等。目前磷酸鈦主要是采用分析純的磷酸和鈦試劑為原料進行合成，未見采用濕法磷酸渣為磷源制備磷酸鈦的報道。
[0004]本發(fā)明的目的 就是開發(fā)一條將濕法磷酸沉積渣從濕法磷酸系統(tǒng)直接分離，然后利用沉積渣中含有的有價元素磷生產(chǎn)具有較高附加值的磷酸鹽產(chǎn)品，達到直接利用濕法磷酸沉積渣，從而減少濕法磷酸沉積渣對濕法磷酸生產(chǎn)系統(tǒng)的影響，提高濕法磷酸利用效率、降低生產(chǎn)負(fù)荷和成本的目的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種濕法磷酸沉積渣制備磷酸鈦的方法，該方法利用磷酸生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的含磷工業(yè)渣生產(chǎn)具有高附加值的磷酸鹽的工藝路線，達到資源有效利用，改善現(xiàn)有濕法磷酸生產(chǎn)工藝，提高經(jīng)濟效益的目的。
[0006]本發(fā)明采用下列步驟來實現(xiàn):
Α、將含有濕法磷酸的酸渣混合物采用板框壓濾機壓濾分離，得到固體沉積渣濾餅，該濾餅即為濕法磷酸沉積渣，濾液作為濕法磷酸使用；
B、對于步驟A得到的固體沉積渣濾餅，按固液質(zhì)量體積比1:1加入水并進行破解處理，然后將經(jīng)破解處理后的物料在攪拌速度為400rpm，室溫的條件下加入到預(yù)先已加入水或分離磷酸鈦后的循環(huán)液的反應(yīng)器中，保持固(濾餅)液質(zhì)量體積總比為1:5~1:10，然后加入濃硫酸，調(diào)節(jié)物料中Ca = H2SO4摩爾比至1: 1.2~1:2.0，于自然溫度條件下反應(yīng)6~8小時后，真空過濾分離得到浸出液；用硫酸鈦配制硫酸鈦過飽和溶液作為沉淀磷酸鈦的鈦源溶液；
C、對于步驟B得到的浸出液，在攪拌速度200~500rpm、室溫的條件下加入硫酸鈦過飽和溶液，使體系中的Ti4+和PO43 一的摩爾數(shù)比為3: 4，反應(yīng)4~6小時，促進磷酸鈦沉淀的生成；
D、對于步驟C得到的混合物料，采用真空過濾分離固體物料，過濾后濾渣用固體物料體積2倍的水洗滌5次，然后于120°C干燥6小時得到磷酸鈦產(chǎn)品。
[0007]本發(fā)明中所述步驟D得到的濾液返回步驟B用于浸出固體沉積渣濾餅，循環(huán)使用。
[0008]本發(fā)明具有下列優(yōu)點和效果:采用上述方案，可有效利用濕法磷酸沉積渣中含有的有價成分磷源，制備具有高附加值磷酸鐵鹽產(chǎn)品，實現(xiàn)資源的二次利用。該法具有工藝流程簡單，設(shè)備要求簡單，操作容易、安全等特點。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1為本發(fā)明工藝流程示意圖。
【具體實施方式】 [0010]下面通過附圖和實施例對本發(fā)明作進一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明的保護范圍不局限于所述內(nèi)容。
[0011]實施例1:采用板框壓濾機將含有濕法磷酸的酸渣混合物壓濾分離，得到固體沉積渣濾餅(濕法磷酸沉積渣)，然后按固(濾餅)液質(zhì)量體積比1:1加入水并進行破解處理，經(jīng)破解處理后的濾餅物料在攪拌速度為400rpm，室溫的條件下加入到預(yù)先已加入水的反應(yīng)器中，保持固(濾餅)液質(zhì)量體積總比1:5，然后加入濃硫酸，調(diào)節(jié)物料中0&:氏504摩爾比至1:1.6，于室溫下反應(yīng)6小時后，真空過濾分離得到浸出液；在攪拌速度300rpm、室溫的條件下將硫酸鈦過飽和溶液加入到浸出液中，使體系中的Ti4+和PO/一的摩爾數(shù)比為3:4,反應(yīng)4小時，生成磷酸鈦沉淀，混合物料采用真空過濾分離固體物料，過濾后濾渣用固體物料體積2倍的水洗滌5次，然后于120°C干燥6小時得到磷酸鈦產(chǎn)品；該樣品經(jīng)分析為非晶態(tài)磷酸鈦，含 Ti27.31%, P23.48%。
[0012]實施例2:采用板框壓濾機將含有濕法磷酸的酸渣混合物壓濾分離，得到固體沉積渣濾餅，然后按固(濾餅)液質(zhì)量體積比1:1加入水并進行破解處理，經(jīng)破解處理后的濾餅物料在攪拌速度為400rpm，室溫的條件下加入到預(yù)先已加入水的反應(yīng)器中，保持固(濾餅)液質(zhì)量體積總比1:10，然后加入濃硫酸，調(diào)節(jié)0&:!12504摩爾比為1:2.0，于自然溫度條件下反應(yīng)8小時后，真空過濾分離得到浸出液；在攪拌速度500rpm、室溫的條件下將硫酸鈦過飽和溶液加入到浸出液中，使體系中的Ti4+和PO43 —的摩爾數(shù)比為3:4，反應(yīng)5小時，生成磷酸鈦沉淀，混合物料采用真空過濾分離固體物料，過濾后濾渣用固體物料體積2倍的水洗滌5次，然后于120°C干燥6小時得到磷酸鈦產(chǎn)品。該樣品經(jīng)分析為非晶態(tài)磷酸鈦，含Ti27.19%，P23.54%ο
[0013]實施例3:采用板框壓濾機將含有濕法磷酸的酸渣混合物壓濾分離，得到固體沉積渣濾餅，然后按固(濾餅)液質(zhì)量體積比1:1加入水并進行破解處理，經(jīng)破解處理后的濾餅物料在攪拌速度為400rpm，室溫的條件下加入到預(yù)先已加入水的反應(yīng)器中，保持固(濾餅)液質(zhì)量體積總比1:7，然后加入濃硫酸，調(diào)節(jié)Ca = H2SO4摩爾比到1:1.4，于自然溫度條件下反應(yīng)7小時后，真空過濾分離得到浸出液；在攪拌速度200rpm、室溫的條件下將硫酸鈦過飽和溶液加入到浸出液中，使體系中的Ti4+和PO43 一的摩爾數(shù)比為3:4，反應(yīng)6小時，生成磷酸鈦沉淀，混合物料采用真空過濾分離固體物料，過濾后濾渣用固體物料體積2倍的水洗滌5次，然后于120°C干燥6小時得到磷酸鈦產(chǎn)品。該樣品經(jīng)分析為非晶態(tài)磷酸鈦，含Ti27.24%，P23.58%ο
[0014]實施例4:采用板框壓濾機將含有濕法磷酸的酸渣混合物壓濾分離，得到固體沉積渣濾餅，然后按固(濾餅)液質(zhì)量體積比1:1加入水并進行破解處理，經(jīng)破解處理后的濾餅物料在攪拌速度為400rpm，室溫的條件下加入到預(yù)先已加入水的反應(yīng)器中，保持固(濾餅)液質(zhì)量體積總比1: 8，然后加入濃硫酸，調(diào)節(jié)Ca = H2SO4摩爾比至1: 1.2，于自然溫度條件下反應(yīng)8小時后，真空過濾分離得到浸出液；在攪拌速度400rpm、室溫的條件下將硫酸鈦過飽和溶液加入到浸出液中，使體系中的Ti4+和PO43 —的摩爾數(shù)比為3:4，反應(yīng)5小時，生成磷酸鈦沉淀，混合物料采用真空過濾分離固體物料，過濾后濾渣用固體物料體積2倍的水洗滌5次，然后于120°C干燥6小時得到磷酸鈦產(chǎn)品。該樣品經(jīng)分析為非晶態(tài)磷酸鈦，含Ti27.28%，P23.46%ο
[0015]實施例5:采用板框壓濾機將含有濕法磷酸的酸渣混合物壓濾分離，得到固體沉積渣濾餅，然后按固(濾餅)液質(zhì)量體積比1:1加入水并進行破解處理，經(jīng)破解處理后的濾餅物料在攪拌速度為400rpm，室溫的條件下加入到預(yù)先已加入分離磷酸鈦后的循環(huán)液的反應(yīng)器中，保持固(濾餅)液質(zhì)量體積總比1:9,然后加入濃硫酸,調(diào)節(jié)0&:!12304摩爾比為1:1.5,于自然溫度條件下反應(yīng)7小時后，真空過濾分離得到浸出液；在攪拌速度400rpm、室溫的條件下將硫酸鈦過飽和溶液加入到浸出液中，使體系中的Ti4+和PO/一的摩爾數(shù)比為3:4,反應(yīng)5小時，生成磷酸鈦沉淀，混合物料采用真空過濾分離固體物料，過濾后濾渣用固體物料體積2倍的水洗滌5次，然后于120°C干燥6小時得到磷酸鈦產(chǎn)品。該樣品經(jīng)分析為非晶態(tài)磷酸鈦，含 Ti27.20% , P23.51%。
【權(quán)利要求】
1.一種濕法磷酸沉積渣制備磷酸鈦的方法，其特征在于經(jīng)過下列步驟: A、將含有濕法磷酸的酸渣混合物采用板框壓濾機壓濾分離，得到固體沉積渣濾餅，濾液作為濕法磷酸使用； B、對于步驟A得到的固體沉積渣濾餅，按固液質(zhì)量體積比為1:1加入水并進行破解處理，然后將經(jīng)破解處理后的物料在攪拌速度為400rpm，室溫的條件下加入到預(yù)先已加入水或分離磷酸鈦后的循環(huán)液的反應(yīng)器中，保持固液質(zhì)量體積總比為1:5~1:10，然后加入濃硫酸，調(diào)節(jié)物料中Ca = H2SO4摩爾比至1:1.2~1:2.0，于室溫下反應(yīng)6~8小時后，真空過濾分離得到浸出液；用硫酸鈦配制硫酸鈦過飽和溶液作為沉淀磷酸鈦的鈦源溶液； C、對于步驟B得到的浸出液，在攪拌速度200~500rpm、室溫的條件下加入硫酸鈦過飽和溶液，使體系中的Ti4+和PO43 一的摩爾數(shù)比為3: 4，反應(yīng)4~6小時，促進磷酸鈦沉淀的生成； D、對于步驟C得到的混合物料，采用真空過濾分離固體物料，過濾后濾渣用固體物料體積2倍的水洗滌5次，然后于120°C干燥6小時得到磷酸鈦產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濕法磷酸沉積渣制備磷酸鈦的方法，其特征在于:所述步驟D得到的濾液返回步驟 B用于浸出固體沉積渣濾餅，循環(huán)使用。
【文檔編號】C01B25/37GK104003365SQ201410205024
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年5月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月15日
【發(fā)明者】蘇毅, 李國斌, 胡亮, 李滬萍, 羅康碧 申請人:昆明理工大學(xué)