一種可連續(xù)操作的活性磷酸鈣生產(chǎn)方法
【專利摘要】一種可連續(xù)操作的活性磷酸鈣生產(chǎn)方法，包括如下生產(chǎn)步驟：（1）原料的制備；（2）反應(yīng)；（3）噴霧干燥；（4）成品包裝。本發(fā)明將濃度為40%～45%的Ca(OH)2料漿和濃度為65%的磷酸按質(zhì)量比為1.8∶1的比例連續(xù)不間斷的加入到管式反應(yīng)器內(nèi)，通過控制在管式反應(yīng)器內(nèi)的停留時(shí)間和攪拌器的轉(zhuǎn)速來控制活性磷酸鈣的合成和顆粒尺寸的大小，再將反應(yīng)后的活性磷酸鈣漿料直接送入噴霧干燥器內(nèi)，通過控制噴霧干燥器內(nèi)的溫度來實(shí)現(xiàn)連續(xù)操作生產(chǎn)活性磷酸鈣。本發(fā)明得到的磷酸鈣顆粒大小可控，采用連續(xù)的生產(chǎn)方式，在提高生產(chǎn)效率的同時(shí)保證了產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定。
【專利說明】一種可連續(xù)操作的活性磷酸鈣生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及一種活性磷酸鈣的生產(chǎn)方法，特別是一種可連續(xù)操作的活性磷酸鈣生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]活性磷酸鈣屬無定形磷酸鹽，學(xué)名羥基磷酸鈣，分子Caltl(PO4)6(OH)2，英文名稱Hydroxypatite (HAP),其產(chǎn)品粒度細(xì)而均勻，分散性好，比表面積大,活性高，故又稱羥基活性磷酸鈣。該物質(zhì)是一種無毒、無味、無腐蝕性的白色懸浮體或粉體，不溶于水、乙醇、丙酮，溶于無機(jī)酸。活性磷酸鈣懸浮聚合分散劑(HAP)是目前世界上使用量最大的一種懸浮聚合無機(jī)分散劑，主要用于聚苯乙烯(PS)、可發(fā)性聚苯乙烯(EPS)、丙烯腈一丁二烯一苯乙烯共聚物(ABS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和苯乙烯一丙烯腈共聚物(SAN)珠料的懸浮聚合。
[0003]活性磷酸鈣還可用作樹脂防粘的隔離劑，在陶瓷、生物材料、熒光材料、食品行業(yè)、人造骨骼材料等方面也有一定的應(yīng)用。
[0004]羥基活性磷酸鈣從反應(yīng)的方式上講可分為溶膠-凝膠法(sol-gel methods)、水熱法(Hydrothermal methods)以及固相反應(yīng)法(solid phase reaction methods)。
[0005](I)溶膠-凝膠法(sol-gel methods)是利用Ca2+溶膠與P03_4溶膠構(gòu)成液相反應(yīng)體系，通過反應(yīng)條件的控制生成HAP溶膠，最后經(jīng)沉淀、過濾、干燥、粉碎等后處理制得HAP粉體。
[0006]根據(jù)溶膠及反應(yīng)原理的不同，可分為復(fù)分解法和中和法兩種。
[0007]復(fù)分解法也被稱作磷酸鈉法，是用工業(yè)磷酸三鈉和工業(yè)氯化鈣分別構(gòu)成Ca2+溶膠與P03_4溶膠體系，經(jīng)復(fù)分解反應(yīng)，通過后處理制得HAP粉體。
[0008]反應(yīng)式如下:
6Na3P04.12H20+10CaC12.2H20=Ca10 (PO4) 6 (OH) 2+18NaCl+2HCl+90H20中和法又稱磷酸法，是用石灰乳和磷酸分別構(gòu)成Ca2+溶膠與P03_4溶膠體系，通過中和反應(yīng)，再經(jīng)后處理制得HAP粉末。
[0009]反應(yīng)式如下:
6H3P04+10Ca (OH) 2=Ca10 (PO4) 6 (OH) 2+18H20
(2)水熱法(Hydrothermalmethods),其特點(diǎn)是采用磷酸鈣鹽作為反應(yīng)原料,在特制的密閉反應(yīng)器內(nèi)，以水溶液為反應(yīng)介質(zhì)，在高壓環(huán)境中不受沸點(diǎn)限制，可使介質(zhì)溫度上升到200~400°C，使磷酸鈣鹽發(fā)生一定的分子增長，并使OH~加入晶格，其反應(yīng)式為:
10CaHP04+2H20=Ca10 (PO4) 6 (OH) 2+4H3P04
(3)固相反應(yīng)法(soldphase reaction methods),采用固相物作為反應(yīng)原料，在1200°C高溫下通入水蒸汽，通過擴(kuò)散傳質(zhì)的固相反應(yīng)制得。目前合成的路線有:
6CaHP04+4CaC03=Ca10 (PO4) 6 (OH) 2+4C02+ 2H20
以上傳統(tǒng)工藝大都采用間歇的生產(chǎn)方式，勞動(dòng)強(qiáng)度大、勞動(dòng)效率低，產(chǎn)品的粒徑難以控制，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，活性較低。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種工藝更為合理、操作方便、生產(chǎn)效率高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的可連續(xù)操作的活性磷酸鈣生產(chǎn)方法。
[0011]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，一種可連續(xù)操作的活性磷酸鈣生產(chǎn)方法，其特點(diǎn)是:包括如下生產(chǎn)步驟，(I)原料的制備:將質(zhì)量百分比含量大于等于98%的Ca (OH) 2按照0.7~0.8:1的比例加水混合，配置得到濃度為40%~45%的Ca (OH) 2料漿；(2)反應(yīng):采用帶攪拌的管式反應(yīng)器進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)，將上述Ca(OH)2料漿和濃度為65%的磷酸按質(zhì)量比為1.8:1的比例連續(xù)不間斷的加入到管式反應(yīng)器內(nèi)部，調(diào)節(jié)進(jìn)料流量，使Ca(OH)2料漿和磷酸在管式反應(yīng)器內(nèi)的停留時(shí)間控制在15~20分鐘之間，同時(shí)，控制管式反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)溫度為50°C~60°C，壓力為I~2MP，pH為7~8，并在管式反應(yīng)器內(nèi)攪拌器攪拌速度為400~600轉(zhuǎn)/分的攪拌下進(jìn)行中和反應(yīng)，生成濃度為35%~40%的活性磷酸鈣漿料；(3)噴霧干燥:將上述活性磷酸鈣漿料直接送入噴霧干燥器，控制噴霧干燥器的進(jìn)風(fēng)溫度為120°C~180°C，噴霧干燥器的塔內(nèi)溫度為90°C~150°C，活性磷酸鈣漿料與噴霧干燥器內(nèi)的熱風(fēng)接觸，使活性磷酸鈣漿料中的水分汽化，從而得到活性磷酸鈣結(jié)晶，使干燥的活性磷酸鈣結(jié)晶從噴霧干燥器底部出料，廢氣中夾帶的活性磷酸鈣結(jié)晶經(jīng)多級旋風(fēng)分離器分離后與從噴霧干燥器底部的出料混合進(jìn)入料倉；(4)成品包裝:料倉內(nèi)的成品活性磷酸鈣，由包 裝機(jī)自動(dòng)稱重、包裝。
[0012]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題還可以通過以下技術(shù)方案來進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)，所述Ca(OH)2料漿和磷酸從管式反應(yīng)器的底部加料口加入，管式反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置多層盤式攪拌器，管式反應(yīng)器的殼體外設(shè)置套管式換熱器，通熱水進(jìn)行加熱，反應(yīng)好的活性磷酸鈣漿料從管式反應(yīng)器的上部出料口流出。
[0013]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題還可以通過以下技術(shù)方案來進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)，所述Ca(OH)2料漿和磷酸在管式反應(yīng)器內(nèi)的停留時(shí)間控制在17~18分鐘之間。
[0014]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題還可以通過以下技術(shù)方案來進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)，控制管式反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)溫度為53°C~56°C。
[0015]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題還可以通過以下技術(shù)方案來進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)，控制管式反應(yīng)器內(nèi)的壓力為1.2~1.8MP。
[0016]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題還可以通過以下技術(shù)方案來進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)，控制管式反應(yīng)器內(nèi)的pH為7.3~7.7。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明將濃度為40%~45%的Ca(OH)2料漿和濃度為65%的磷酸按質(zhì)量比為1.8:1的比例連續(xù)不間斷的加入到管式反應(yīng)器內(nèi)，通過控制在管式反應(yīng)器內(nèi)的停留時(shí)間和攪拌器的轉(zhuǎn)速來控制活性磷酸鈣的合成和顆粒尺寸的大小，再將反應(yīng)后的活性磷酸鈣漿料直接送入噴霧干燥器內(nèi)，通過控制噴霧干燥器內(nèi)的溫度來實(shí)現(xiàn)連續(xù)操作生產(chǎn)活性磷酸鈣。本發(fā)明得到的磷酸鈣顆粒大小可控，采用連續(xù)的生產(chǎn)方式，在提高生產(chǎn)效率的同時(shí)保證了產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。【具體實(shí)施方式】
[0019]一種可連續(xù)操作的活性磷酸鈣生產(chǎn)方法，包括如下生產(chǎn)步驟，(I)原料的制備:將質(zhì)量百分比含量大于等于98%的Ca (OH) 2按照0.7~0.8:1的比例加水混合，配置得到濃度為40%~45%的Ca(OH)2料漿；(2)反應(yīng):采用帶攪拌的管式反應(yīng)器I進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)，將上述Ca(OH)2料漿和濃度為65%的磷酸按質(zhì)量比為1.8:1的比例連續(xù)不間斷的加入到管式反應(yīng)器I內(nèi)部，調(diào)節(jié)進(jìn)料流量，使Ca (OH) 2料漿和磷酸在管式反應(yīng)器內(nèi)的停留時(shí)間控制在15~20分鐘之間，同時(shí)，控制管式反應(yīng)器I內(nèi)的反應(yīng)溫度為50°C~60°C，壓力為I~2MP，pH為7~8，并在管式反應(yīng)器I內(nèi)攪拌器攪拌速度為400~600轉(zhuǎn)/分的攪拌下進(jìn)行中和反應(yīng)，生成濃度為35%~40%的活性磷酸鈣漿料；(3)噴霧干燥:將上述活性磷酸鈣漿料直接送入噴霧干燥器13，控制噴霧干燥器13的進(jìn)風(fēng)溫度為120°C~180°C，噴霧干燥器13的塔內(nèi)溫度為90°C~150°C，活性磷酸鈣漿料與噴霧干燥器13內(nèi)的熱風(fēng)接觸，使活性磷酸鈣漿料中的水分汽化，從而得到活性磷酸鈣結(jié)晶，使干燥的活性磷酸鈣結(jié)晶從噴霧干燥器底部出料，廢氣中夾帶的活性磷酸鈣結(jié)晶經(jīng)多級旋風(fēng)分離器分離后與從噴霧干燥器底部的出料混合進(jìn)入料倉；(4)成品包裝:料倉內(nèi)的成品活性磷酸鈣，由包裝機(jī)自動(dòng)稱重、包裝。上述所有濃度均為質(zhì)量百分比。所述的噴霧干燥器13的頂部設(shè)有一個(gè)熱風(fēng)進(jìn)口，噴霧干燥器的底部設(shè)有物料出口，大部分的活性磷酸鈣結(jié)晶從物料出口取出，在噴霧干燥器13的熱風(fēng)進(jìn)口處通過管路外接有空氣過濾器6，在空氣過濾器6與熱風(fēng)進(jìn)口相接的管路上依次還安裝有鼓風(fēng)機(jī)7和空氣加熱器8。所述的多級旋風(fēng)分離器由一級旋風(fēng)除塵器12和二級旋風(fēng)除塵器11組成，在二級旋風(fēng)除塵器11的出口處通過管路安裝有引風(fēng)機(jī)10。
[0020]所述Ca(OH)2料漿和磷酸從管式反應(yīng)器的底部加料口 2加入，管式反應(yīng)器I內(nèi)設(shè)置多層盤式攪拌器4，管式反應(yīng)器I的殼體外設(shè)置套管式換熱器3，通熱水進(jìn)行加熱，反應(yīng)好的活性磷酸鈣漿料從管式反應(yīng)器的上部出料口 9流出；所述Ca(OH)2W漿和磷酸在管式反應(yīng)器I內(nèi)的停留時(shí)間控制在1 7~18分鐘之間；控制管式反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)溫度為53°C~56°C;控制管式反應(yīng)器內(nèi)的壓力為1.2~1.8MP ;控制管式反應(yīng)器內(nèi)的pH為7.3~7.7。所述管式反應(yīng)器I的殼體外套裝有套管式換熱器3，套管式換熱器3的底部設(shè)有熱水進(jìn)口 14，套管式換熱器3的頂部設(shè)有熱水出口 5。
【權(quán)利要求】
1.一種可連續(xù)操作的活性磷酸鈣生產(chǎn)方法，其特征在于:包括如下生產(chǎn)步驟， (1)原料的制備:將質(zhì)量百分比含量大于等于98%的Ca(OH)2按照0.7~0.8:1的比例加水混合，配置得到濃度為40%~45%的Ca(OH)2料漿； (2)反應(yīng):采用帶攪拌的管式反應(yīng)器進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)，將上述Ca(OH)2料漿和濃度為65%的磷酸按質(zhì)量比為1.8:1的比例連續(xù)不間斷的加入到管式反應(yīng)器內(nèi)部，調(diào)節(jié)進(jìn)料流量，使Ca(OH)2料漿和磷酸在管式反應(yīng)器內(nèi)的停留時(shí)間控制在15~20分鐘之間，同時(shí)，控制管式反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)溫度為50°C~60°C，壓力為I~2MP，pH為7~8，并在管式反應(yīng)器內(nèi)攪拌器攪拌速度為400~600轉(zhuǎn)/分的攪拌下進(jìn)行中和反應(yīng)，生成濃度為35%~40%的活性磷酸鈣漿料； (3)噴霧干燥:將上述活性磷酸鈣漿料直接送入噴霧干燥器，控制噴霧干燥器的進(jìn)風(fēng)溫度為120°C~180°C，噴霧干燥器的塔內(nèi)溫度為90°C~150°C，活性磷酸鈣漿料與噴霧干燥器內(nèi)的熱風(fēng)接觸，使活性磷酸鈣漿料中的水分汽化，從而得到活性磷酸鈣結(jié)晶，使干燥的活性磷酸鈣結(jié)晶從噴霧干燥器底部出料，廢氣中夾帶的活性磷酸鈣結(jié)晶經(jīng)多級旋風(fēng)分離器分離后與從噴霧干燥器底部的出料混合進(jìn)入料倉； (4)成品包裝:料倉內(nèi)的成品活性磷酸鈣，由包裝機(jī)自動(dòng)稱重、包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可連續(xù)操作的活性磷酸鈣生產(chǎn)方法，其特征在于:所述Ca(OH)2W漿和磷酸從管式反應(yīng)器的底部加料口加入，管式反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置多層盤式攪拌器，管式反應(yīng)器的殼體外設(shè)置套管式換熱器，通熱水進(jìn)行加熱，反應(yīng)好的活性磷酸鈣漿料從管式反應(yīng)器的上部出料口流出。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可連續(xù)操作的活性磷酸鈣生產(chǎn)方法，其特征在于:所述Ca(OH)2料漿和磷酸在管式反應(yīng)器內(nèi)的停留時(shí)間控制在17~18分鐘之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可連續(xù)操作的活性磷酸鈣生產(chǎn)方法，其特征在于:控制管式反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)溫度為53°C~56°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可連續(xù)操作的活性磷酸鈣生產(chǎn)方法，其特征在于:控制管式反應(yīng)器內(nèi)的壓力為1.2~1.8MP。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可連續(xù)操作的活性磷酸鈣生產(chǎn)方法，其特征在于:控制管式反應(yīng)器內(nèi)的pH為7.3~7.7。
【文檔編號(hào)】C01B25/32GK103979511SQ201410205110
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年5月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月15日
【發(fā)明者】尹繼廣, 祝桂林, 李明達(dá) 申請人:連云港格蘭特化工有限公司