一種利用六氨氯化鎂制備碳酸鎂的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種利用六氨氯化鎂制備碳酸鎂的方法，包括：(1)將六氨氯化鎂加入稀酸溶解，攪拌，加入氨水使溶液pH＝7，然后將碳酸氫鈉加入溶液中，攪拌，得到反應(yīng)液；(2)將反應(yīng)液在40～100℃下加熱1～3小時，揮發(fā)出來的氨氣通入吸收介質(zhì)中進(jìn)行吸收；(3)將步驟(2)所得的溶液進(jìn)行沉降、過濾，濾渣在60～120℃下干燥，干燥產(chǎn)物即為碳酸鎂，濾液在50～100℃下蒸發(fā)濃縮；(4)將上述濃縮液在-10～10℃下冷凍結(jié)晶，過濾，濾渣為銨鹽，濾液重復(fù)利用。本發(fā)明工藝簡單，收率較高，反應(yīng)條件易于控制，過程中生成的副產(chǎn)物氨水和冷凍液可以循環(huán)利用，環(huán)保效果好，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種利用六氨氯化鎂制備碳酸鎂的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于六氨氯化鎂回收利用領(lǐng)域，特別涉及一種利用六氨氯化鎂制備碳酸鎂的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，采用硅烷法生產(chǎn)多晶硅產(chǎn)生了大量的副產(chǎn)物六氨氯化鎂。六氨氯化鎂在水中溶解度小，且在自然狀態(tài)下會不斷釋放出氨，吸收空氣中的水分發(fā)生潮解，腐蝕性較大，影響其儲存，雖然六氨氯化鎂可以用作儲氫材料，但用量很少，大量的六氨氯化鎂被很多企業(yè)采用掩埋法處理，既不能合理的利用六氨氯化鎂，又造成了土壤污染。國內(nèi)外專利ZL94194221.X、ZL01126495.0、ZL200510028286.5，CN101734693A 和 CN101983922 等通過脫氨、高溫煅燒等工藝將六氨氯化鎂制備成氯化鎂。制備過程工藝復(fù)雜，需要高溫煅燒和惰性氣體保護(hù)。并且產(chǎn)品氯化鎂易潮解，有一定腐蝕性，給儲存帶來一定困難。
[0003]碳酸鎂是一種非常重要的無機化工原料，易于儲存，在精細(xì)化工領(lǐng)域用作醫(yī)藥中間體、解酸劑、干燥劑、護(hù)色劑、載體、抗結(jié)快劑、日用化妝品添加劑；在食品領(lǐng)域中用作添加劑、面粉改良劑、面包膨松劑；在橡膠領(lǐng)域中用作中作補強劑、填充劑；在耐高溫和防火領(lǐng)域用作絕熱、耐高溫的防火保溫材料、防火涂料；同時用于制造高級玻璃制品、鎂鹽、氧化鎂等、
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利用六氨氯化鎂制備碳酸鎂的方法，該方法工藝簡單，收率較高，反應(yīng)條件易于控制，過程中生成的副產(chǎn)物氨水和冷凍液可以循環(huán)利用，環(huán)保效果好，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0005]本發(fā)明的一種利用六氨氯化鎂制備碳酸鎂的方法,包括:
[0006](1)將六氨氯化鎂加入稀酸溶解,攪拌,加入氨水使溶液pH = 7，然后將碳酸氫鈉加入溶液中，攪拌，得到反應(yīng)液；其中，稀酸的質(zhì)量為六氨氯化鎂質(zhì)量的I~10倍，碳酸氫鈉質(zhì)量為六氨氯化鎂質(zhì)量的3~8倍；
[0007](2)將反應(yīng)液在40~100°C下加熱I~3小時，揮發(fā)出來的氨氣通入吸收介質(zhì)中進(jìn)行吸收；
[0008](3)將步驟(2)所得的溶液進(jìn)行沉降、過濾，濾渣在60~120°C下干燥，干燥產(chǎn)物即為碳酸鎂，濾液在50~100°C下蒸發(fā)濃縮；
[0009](4)將上述濃縮液在-10~10°C下冷凍結(jié)晶，過濾，濾渣為銨鹽，濾液重復(fù)利用。
[0010]所述步驟(1)中的稀酸為5wt%~25wt%的稀鹽酸、5wt%~65wt%的稀硫酸或5wt%~45wt%的稀硝酸。
[0011]所述步驟(1)中的氨水濃度為5wt%~25wt%。
[0012]所述步驟(1)中的攪拌時間均為10~50分鐘。
[0013]所述步驟(2)中的吸收介質(zhì)為水、飽和食鹽水、鹽酸溶液、硫酸溶液或磷酸溶液。[0014]所述步驟(2)中的銨鹽為氯化銨、硫酸銨或硝酸銨。
[0015]有益效果
[0016]本發(fā)明工藝簡單，收率較高，反應(yīng)條件易于控制，過程中生成的副產(chǎn)物氨水和冷凍液可以循環(huán)利用，環(huán)保效果好，適合工業(yè)化生產(chǎn)；所得的碳酸鎂產(chǎn)品特別適合應(yīng)用于橡膠制品增強和保溫防火方面，具有良好的應(yīng)用前景。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0018]下面結(jié)合具體實施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0019]實施例1
[0020]將19.7g六氨氯 化鎂置于500ml三口燒瓶，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20wt%的稀鹽酸50g，攪拌30分鐘，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1wt^的氨水，直至溶液pH = 7。將所得中性溶液加熱至600C，緩慢加入固體碳酸氫銨100g，攪拌30分鐘。將上述反應(yīng)液升溫至80°C，加熱1.5小時，揮發(fā)出來的氨，通過導(dǎo)管通入水中，得到氨水，可以重復(fù)使用。加熱完成后，將混合液離心沉降分離，濾渣干燥得到碳酸鎂，濾液在90°C下蒸發(fā)濃縮后再進(jìn)行冷凍結(jié)晶，得到氯化銨晶體，濾液可以重復(fù)使用，得到碳酸鎂7.3g，收率為86.9wt%。
[0021]實施例2
[0022]將19.7g六氨氯化鎂置于500ml三口燒瓶，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20被％的稀硫酸50g，攪拌40分鐘，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15wt%的氨水，直至溶液pH = 7。將所得中性溶液加熱至600C，緩慢加入固體碳酸氫銨100g，攪拌40分鐘。將上述反應(yīng)液在升溫至90°C，加熱2小時，揮發(fā)出來的氨，通過導(dǎo)管通入水中，得到氨水，可以重復(fù)使用。加熱完成后，將混合液離心沉降分離，濾渣干燥得到碳酸鎂，濾液在95°C蒸發(fā)濃縮后再進(jìn)行冷凍結(jié)晶，得到氯化銨和硫酸銨晶體，濾液可以重復(fù)使用，得到碳酸鎂7.lg，收率為84.5wt%。
【權(quán)利要求】
1.一種利用六氨氯化鎂制備碳酸鎂的方法，包括: (1)將六氨氯化鎂加入稀酸溶解，攪拌，加入氨水使溶液pH= 7，然后將碳酸氫鈉加入溶液中，攪拌，得到反應(yīng)液；其中，稀酸的質(zhì)量為六氨氯化鎂質(zhì)量的I~10倍，碳酸氫鈉質(zhì)量為六氨氯化鎂質(zhì)量的3~8倍； (2)將反應(yīng)液在40~100°C下加熱I~3小時，揮發(fā)出來的氨氣通入吸收介質(zhì)中進(jìn)行吸收； (3)將步驟(2)所得的溶液進(jìn)行沉降、過濾，濾渣在60~120°C下干燥，干燥產(chǎn)物即為碳酸鎂，濾液在50~100°C下蒸發(fā)濃縮； (4)將上述濃縮液在-10~10°C下冷凍結(jié)晶，過濾，濾渣為銨鹽，濾液重復(fù)利用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用六氨氯化鎂制備碳酸鎂的方法，其特征在于:所述步驟(1)中的稀酸為5wt%~25wt%的稀鹽酸、5wt%~65wt%的稀硫酸或5wt%~45wt%的稀硝酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用六氨氯化鎂制備碳酸鎂的方法，其特征在于:所述步驟(1)中的氨水濃度為5wt%~25wt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用六氨氯化鎂制備碳酸鎂的方法，其特征在于:所述步驟(1)中的攪拌時間均為10~50分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用六氨氯化鎂制備碳酸鎂的方法，其特征在于:所述步驟(2)中的吸收介質(zhì)為水 、飽和食鹽水、鹽酸溶液、硫酸溶液或磷酸溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用六氨氯化鎂制備碳酸鎂的方法，其特征在于:所述步驟(2)中的銨鹽為氯化銨、硫酸銨或硝酸銨。
【文檔編號】C01F5/24GK104030326SQ201410205497
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年5月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月15日
【發(fā)明者】李愛元, 孫向東, 張慧波, 施立欽, 趙艷敏, 張永春 申請人:寧波職業(yè)技術(shù)學(xué)院