專利名稱：用于芳綸Ⅱ聚合的混合器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種混合高溫差物料的混合器，特別適用于一種或幾種物料是 低溫，另一種或幾種物料是高溫或熔融態(tài)，而且要求初始瞬間混合均勻的物料混合。 在本實用新型中，該混合器尤其適用于芳綸n生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
1935年，美國杜邦公司科學(xué)家Carothers發(fā)明了脂肪族聚酰胺纖維(即聚己二 酰己二胺〈尼龍66〉纖維)，從此，為聚酰胺纖維應(yīng)用到工業(yè)領(lǐng)域開辟了新天地，其 中以杜邦公司1966年發(fā)表令人注目的高性能聚對苯二甲酰對苯二胺纖維，其正式的 商品名為Kevlar (我國簡稱對位芳綸，芳綸1414和芳綸I1)。因其具有高強(qiáng)度、 高模量和耐高溫的等特性，目前廣泛用于輪胎簾子線、高強(qiáng)度索具、高壓容器外殼、 汽車磨擦片、建筑土工材料、代替鋼鐵的各種增強(qiáng)復(fù)合材料、輸送帶、特種帆布等。 在軍事方面如制作防彈衣、頭盔、導(dǎo)彈外殼、裝甲板、雷達(dá)裝置外罩等。由于它的 用途十分廣泛，曾被稱為"全能纖維"，目前已有170多種用途。
自1971年杜邦公司完成試生產(chǎn)設(shè)備(100 200 t/a)生產(chǎn)以來，經(jīng)過多次擴(kuò)產(chǎn) 和合資，目前杜邦公司的Kevlar 生產(chǎn)能力己超過3萬t/a。日本帝人公司在松山 工廠剛開始生產(chǎn)高強(qiáng)度的共聚對位芳綸纖維，在收購荷蘭阿克蘇公司的Twaron纖維 和多次擴(kuò)產(chǎn)后，目前己達(dá)到2.5萬t/a。這兩家公司占據(jù)了世界上對位芳綸纖維生 產(chǎn)量的98°/0。
同期研究開發(fā)對位芳香族聚酰胺的還有其它一些纖維公司，大多因為連續(xù)生產(chǎn) 高分子的相對分子量做不高、溶解方面選不出合格的溶劑等困難而終止了研究。而 我國從20世紀(jì)80年代也開始了對位芳綸纖維的研究，當(dāng)時在樹脂聚合方面已取得 了一定的進(jìn)展，但是一直沒有找到合適的混合設(shè)備使反應(yīng)的兩個單體在溶劑和助溶 劑中以精確化學(xué)計量系數(shù)為配比連續(xù)穩(wěn)定的混合好后進(jìn)入到聚合反應(yīng)器中(否則最 終產(chǎn)物樹脂的分子量很低)，所以當(dāng)時一直不能連續(xù)穩(wěn)定地生產(chǎn)高分子量的樹脂。
難找到合適的混合器主要有以下原因。 一是要使兩個單體以化學(xué)計量系數(shù)為配 比進(jìn)行混合，就要求兩個單體均為液體或者一個為液體另一個為熔融態(tài)以便計量準(zhǔn) 確以保證化學(xué)計量系數(shù)的平衡，這樣才利于在短時間內(nèi)混合均勻，根據(jù)聚對苯二甲 酰對苯二胺樹脂溶液聚合的特點(diǎn)，因為聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂以麗P-CaCl2為 溶劑，但是研究發(fā)現(xiàn)對苯二甲酰氯與溶劑麗P-CaCl2能發(fā)生反應(yīng)，這樣的反應(yīng)雖然 微量也會導(dǎo)致最終樹脂分子量不高，而對苯二胺不與溶劑體系發(fā)生反應(yīng)，所以只能是對苯二胺溶解在醒P-CaCl2體系中以一種液體形式存在，而對苯二甲酰氯則以熔 融態(tài)的另一種形式存在；二是兩個單體反應(yīng)速度特別快而且反應(yīng)過程中發(fā)生相變(即 從液態(tài)很快變成凝膠態(tài)，再反應(yīng)一段時間后變成固態(tài))，所以要求兩個單體在較短 時間內(nèi)混合均勻并及時移走，否則停留時間過長聚合物就會以凝膠形式存在難以流 動，還有物料在混合器內(nèi)雖然停留時間較短但樹脂仍可能有少量聚合物以小凝膠形 式存在，這樣就很容易粘在混合器壁上，要使反應(yīng)能夠連續(xù)穩(wěn)定地進(jìn)行就需要及時 將粘貼在混合器壁上的物料刮走并送進(jìn)反應(yīng)器進(jìn)行進(jìn)一步的反應(yīng)；三是為獲得高分 子量的樹脂以及控制初始混合反應(yīng)的速度，要求兩個單體初始混合反應(yīng)時在低溫下 進(jìn)行，所以不但要求NMP-CaCl2對苯二胺溶液體系(或預(yù)聚物)以很低的溫度進(jìn)入 混合器中，而且混合器內(nèi)最好維持低溫狀態(tài)，但是對苯二甲酰氯是以熔融態(tài)而且進(jìn) 入流量相對預(yù)聚物體系小很多的方式進(jìn)入到混合器中的，所以對苯二甲酰氯的進(jìn)料 口可能受混合器內(nèi)低溫體系的影響而使對苯二甲酰氯凝固出來而被堵塞掉，使連續(xù) 混合不能順利進(jìn)行。

實用新型內(nèi)容
本實用新型旨在針對目前沒有合適的混合設(shè)備使反應(yīng)的兩個單體在溶劑和助溶 劑中以化學(xué)計量系數(shù)為配比連續(xù)穩(wěn)定地混合好后進(jìn)入到聚合反應(yīng)器中，以致一直不 能連續(xù)穩(wěn)定地生產(chǎn)高分子量的樹脂的現(xiàn)狀，提出一種用于混合高溫差物料的用于芳
綸n聚合的混合器，以解決上述難題。并將其應(yīng)用到芳綸n生產(chǎn)中，實現(xiàn)聚對苯二 甲酰對苯二胺樹脂連續(xù)穩(wěn)定化地工業(yè)生產(chǎn)。
為實現(xiàn)上述目的，本實用新型采用的技術(shù)方案如下
用于芳綸n聚合的混合器，包括外殼、外殼內(nèi)的混合倉，其特征在于混合倉
內(nèi)設(shè)置攪拌桿，攪拌桿的頂端連接攪拌頭，殼體上連接通向混合倉的兩流體通道及 噴射孔，混合倉下端設(shè)有出料口。
混合倉與攪拌桿間距為0. 3 2ram。 攪拌頭與攪拌桿螺紋連接。
所述流體通道裝有夾套，可根據(jù)實際情況進(jìn)行加熱或冷卻。 所述噴射孔口徑的大小和物料進(jìn)料量呈正比關(guān)系，最好是兩股物料的質(zhì)量速度 (等于流體密度X線性速度)是大致相等。
所述攪拌桿是一種表面帶螺紋的特殊結(jié)構(gòu)，可根據(jù)表面螺紋形狀不一樣分為混 合式(主要用于物料的高速混合)、混合輸送式(主要用于那些混合和輸送同樣重 要的物料混合)、輸送式(主要用于以物料輸送為主的混合)。
所述混合倉的長度可以根據(jù)混合時間的長短進(jìn)行調(diào)整。
本實用新型可用于生產(chǎn)聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂連續(xù)聚合的過程。溶解在 麗P-CaCl2中含4.5。/。 8y。對苯二胺的溶液與熔融態(tài)的部分對苯二甲酰氯(占總需求 量的20% 50%)對噴進(jìn)入上述混合器，短時間(不高于l秒鐘)內(nèi)混合均勻的混合物進(jìn)入到預(yù)聚物反應(yīng)器，在此反應(yīng)一定時間后生成的預(yù)聚物A溶液，將該預(yù)聚物與 剩余部分熔融態(tài)的對苯二甲酰氯(80% 50%)對噴進(jìn)入上述混合器中，在混合器中 間位置進(jìn)行猛烈地攪拌混合，生成的混合物在該混合器內(nèi)大約停留1秒鐘后進(jìn)入到 第一個聚合反應(yīng)器中并在此進(jìn)行猛烈的攪拌以使組分分散開來，同時冷卻該混合物， 在此停留8 60秒鐘之后將混合物推進(jìn)到第二級聚合反應(yīng)器中，第二級聚合反應(yīng)器 必須提供一個足夠的剪切力以使凝膠液化(剪切速率不低于100sec-l)，同時還需 使混合物溫度不高于7(TC，反應(yīng)1 15min后成面包屑狀產(chǎn)品進(jìn)入后續(xù)純化處理工 段。
本實用新型的有益效果表現(xiàn)在
用于混合的物料溫差可以相差很大，物料因此就可以以液態(tài)或熔融態(tài)的利于計 量的液態(tài)形式進(jìn)入混合器中，可以滿足以化學(xué)計量系數(shù)為配比的組分間的連續(xù)混合; 可以滿足不同物料的混合要求，主要是根據(jù)攪拌桿表面螺紋形狀不同來滿足不同的 混合要求。


圖l包括本實用新型混合器在內(nèi)的聚合過程簡易示意圖。 圖2本實用新型結(jié)構(gòu)剖面結(jié)構(gòu)示意圖。
圖3本實用新型不同形式攪拌桿i、 n、 m的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式

圖1是一個連續(xù)聚合過程的簡要描述。在這個過程中兩個溶液(一個是低溫度
溶液A，另一個是熔融態(tài)高溫物料B)進(jìn)入到混合器中快速混合，在短時間內(nèi)混合均 勻后混合物快速地進(jìn)入到后續(xù)反應(yīng)器。
圖2是圖1中混合器的詳細(xì)結(jié)構(gòu)示意圖。3、 7是流體通道，從流體通道進(jìn)來的 物料從噴射口 8噴進(jìn)混合倉2內(nèi)的攪拌桿4上，攪拌桿與高速攪拌頭5以螺紋結(jié)構(gòu) 相連接，通過攪拌桿的高速轉(zhuǎn)動使物料在短時間內(nèi)均勻混合，混合好的物料從混合 器的下端出料口 9流出進(jìn)入后續(xù)工段，混合器下端座體部分1和混合倉2可以拆開， 圖中混合倉與攪拌桿間距離6為0. 3 2mm。
圖3是幾種不同結(jié)構(gòu)的攪拌桿，1型結(jié)構(gòu)攪拌螺紋升角為0。，物料輸送主要 靠下端螺紋，這種結(jié)構(gòu)的攪拌主要用于要求混合程度高的物料混合；II型結(jié)構(gòu)攪拌 螺紋升角為O。 <e<15° ，主要用于混合輸送同等重要的物料混合；III型結(jié)構(gòu)攪 拌桿螺紋升角0 〉15° ,主要用于要求以輸送為主的物料混合。該混合器垂直使用 效果最佳，混合器出料口位置9直接與后續(xù)聚合反應(yīng)器相連接較好。
實施例1
本實例是指在溶劑醒P-CaCl2中生產(chǎn)聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的過程。 溶解在麗P-CaCl2中含4. 5% 8%對苯二胺的溶液，冷卻到需要的溫度，與熔融態(tài)的部分對苯二甲酰氯(占總需求量的20% 50%)對噴進(jìn)入上述混合器(攪拌桿結(jié) 構(gòu)為II型)，短時間(不高于l秒鐘)內(nèi)混合均勻的混合物進(jìn)入到預(yù)聚物反應(yīng)器， 在此反應(yīng)一定時間后生成的預(yù)聚物A溶液，將該預(yù)聚物冷卻到一定溫度后，與剩余 部分熔融態(tài)的對苯二甲酰氯(80% 50%)對噴進(jìn)入上述混合器中(攪拌桿結(jié)構(gòu)為III 型)，在混合器中間位置進(jìn)行猛烈地攪拌混合，生成的混合物在該混合器內(nèi)大約停 留1秒鐘后進(jìn)入到第一個聚合反應(yīng)器中，進(jìn)入到第一級聚合反應(yīng)器的物料在那里被 猛烈混合，同時被冷卻(溫度控制在不高于7(TC)，在第一級聚合反應(yīng)器里面物料 停留4 60秒鐘后，混合物被送入到第二級聚合反應(yīng)器中繼續(xù)被高剪切率混合，同 時溫度控制在不高于7(TC，反應(yīng)1 25min后出料，最終產(chǎn)品是一種面包屑干粉固 態(tài)物質(zhì)，取樣分析。
測試結(jié)果如下表l:測試結(jié)果的特性粘度均在質(zhì)量控制指標(biāo)內(nèi)，表明這種混合 器即可滿足預(yù)聚物的混合，也可滿足聚合物的混合。
_表1樹脂測試結(jié)果_
取樣時間/h 樹脂特性粘度q
1 6.5
2 6.5 4 6.4 8 6.7 16 6.權(quán)利要求1、用于芳綸II聚合的混合器，包括外殼、外殼內(nèi)的混合倉，其特征在于混合倉內(nèi)設(shè)置攪拌桿，攪拌桿的頂端連接攪拌頭，殼體上連接通向混合倉的兩流體通道及噴射孔，混合倉下端設(shè)有出料口。
2、 按照權(quán)利要求1所述的用于芳綸II聚合的混合器，其特征在于混合倉與攪 拌桿間距為0. 3 2mm。
3、 按照權(quán)利要求1所述的用于芳綸II聚合的混合器，其特征在于攪拌頭與攪拌桿螺紋連接。
4、 按照權(quán)利要求1所述的用于芳綸II聚合的混合器，其特征在于流體通道裝有夾套。
5、 按照權(quán)利要求l、 2、 3或4所述的用于芳綸II聚合的混合器，其特征在于所述攪拌桿是一種表面帶螺紋的結(jié)構(gòu)，螺紋升角e =0° 。
6、 按照權(quán)利要求l、 2、 3或4所述的用于芳綸II聚合的混合器其特征在于-所述攪拌桿是一種表面帶螺紋的結(jié)構(gòu)，螺紋升角0。 <0<15。
7、 按照權(quán)利要求l、 2、 3或4所述的用于芳綸II聚合的混合器其特征在于: 所述攪拌桿是一種表面帶螺紋的結(jié)構(gòu)，螺紋升角6>15° 。
專利摘要本實用新型公開了一種用于混合高溫差物料的用于芳綸II聚合的混合器，包括外殼、外殼內(nèi)的混合倉，混合倉內(nèi)設(shè)置攪拌桿，攪拌桿的頂端連接攪拌頭，殼體上連接通向混合倉的兩流體通道及噴射孔，混合倉下端設(shè)有出料口。采用本實用新型可以滿足以化學(xué)計量系數(shù)為配比的組分間的連續(xù)混合，可以滿足不同物料的混合要求。將其應(yīng)用到芳綸II生產(chǎn)中，實現(xiàn)聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂連續(xù)穩(wěn)定化地工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號D01F6/60GK201220937SQ20072008283
公開日2009年4月15日 申請日期2007年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月29日
發(fā)明者崔曉靜, 濤 彭, 李蘭英, 王鳳德, 鋒 邱 申請人:中藍(lán)晨光化工研究院有限公司